哈希水质分析手册总氮2672245

HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。

硫酸汞溶液危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。

有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。

对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。

如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。

穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。

如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。

这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。

请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。

往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。

现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。

第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。

COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。

待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。

COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。

哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一，它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。

实际测定总氮的方法有多种，常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。

下面将详细介绍这些方法。

一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物，然后使用比色法或电极法测定。

常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。

其中，Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下：1.准备烧杯和比色皿等试验容器，并清洗干净。

2.取适量的水样，加入试验容器中。

若水样中含有氧化性物质，则需加入还原剂进行还原。

3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。

Nessler试剂是含有重金属汞的溶液，能与氨氮反应并生成棕色溶液。

4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。

二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨，然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。

硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。

纳氏试剂法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。

2.加入纳氏试剂，将硝态氮还原为氨。

纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。

3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。

4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。

三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮，然后按照氨氮测定法进行测定。

全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。

高温燃烧法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。

2.将水样进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。

3.加入氢氧化钠溶液，将水样中的无机氮转化为氨氮。

4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。

总结：以上是常用的几种测定总氮的方法，每种方法都有其适用的场景和限制，根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。

DOC023.52.03233.Jan04CODmax 化学需氧量分析仪操作手册○C HACH LANGE 2004. All rights reserved.致力优质水质目录第一章技术规格 (4)第二章引言 (5)2.1 系统描述 (5)2.2 应用 (6)第三章拆箱和安装 (7)3.1 拆箱和安装…………………………………………………………………………‥ 73.1.1安装位置要求…………………………………………………………‥•‥‥ 73.2 MODBUS界面……………………………………………………………………‥•103.2.1 MODBUS协议 (11)3.2.2连接……………………………………………………………………………• 113.2.3 MODBUS网卡 (11)3.2.4输出特性表……………………………………………………………………• 12第四章校准与准备试剂…………………………………………………………………• 164.1 试剂成份 (16)4.1.1 硫酸汞溶液 (16)4.1.2 重铬酸钾溶液 (18)4.1.3 硫酸溶液 (18)4.1.4 零点标准溶液 (19)4.1.5 标准溶液 (19)4.1.5.1 标准溶液的化测试验 (19)4.2 危害信息 (20)第五章试运行分析仪 (22)5.1 拆卸安全面板 (22)5.2 安装试剂 (23)5.3 暂停操作 (25)第六章操作…………………………………………………………………………………• 266.1 基本原理 (26)6.2 测试范围 (26)6.3 测试步骤 (26)6.4 校准 (27)6.5 自动清洗 (27)6.6 手动清洗 (27)6.7 安全面板 (27)6.8 湿度传感器 (28)6.9 分析单元 (29)6.10 导管分布图…………………………………………………………………………• 306.11 样品泵操作…………………………………………………………………………• 32第七章软件菜单系统……………………………………………………………………• 327.1 主显示屏……………………………………………………………………………‥ 327.2 键盘使用……………………………………………………………………………‥ 337.2.1 图形功能 (34)7.3 菜单结构……………………………………………………………………………‥ 357.3.1 设置菜单 (35)7.3.2 信号菜单 (36)7.3.3 维修菜单 (38)测试功能菜单…………………………………………………………• 397.3.3.17.3.4 状态菜单 (40)7.4 记录COD数据 (40)第八章设备维护 (42)第九章故障维修 (47)9.1 警告 (47)9.2 错误 (47)第十章附件列表 (50)安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。

哈希水质实用手册（第五版）前言美国哈希公司出版的《Water Analysis Handbook》，从初版到现在第五版，已经有60多年的历史。

随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由最初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。

有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。

本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。

二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。

三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。

本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。

由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。

译者2009年1月目录前言第一章 缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写1.2换算1.2.1化学形式1.2.2硬度换算第二章 实验室操作规范2.1 温度2.2 混合2.3 消解2.4 蒸馏2.5 过滤2.5.1 真空过滤2.5.2 真空过滤所需仪器2.5.3 重力过滤2.6 试剂2.6.1 试剂和标样稳定性2.6.2 试剂空白2.7 样品稀释2.7.1 含有干扰物质的样品稀释2.8 AccuVac®安瓿瓶2.8.1 安瓿瓶按钮装置的使用2.9 PermaChem®粉枕包2.10 样品池2.10.1 样品池的定位2.10.2 样品池的保养2.10.3 样品池的清洁2.10.4 样品池的匹配2.11 其他仪器2.11.1 沸腾辅助物质2.12 实现准确的量取2.12.1 移液管和量筒2.12.2 倾倒池第三章 化学分析3.1 样品的采集、保存和储藏3.1.1 采集样品3.1.1.1 样品容器的类型3.1.1.2 酸洗3.1.1.3 样品的分配3.1.2 样品的保存和储藏3.1.3 样品体积修正3.1.4 准确度和精密度检查3.1.5 标准溶液3.1.6 加标实验3.1.7 测量结果准确性分析3.1.8 调整标准曲线3.2 干扰3.3 方法性能3.3.1 预估方法检测线（ELD）3.3.2 方法检出线（MLD）3.3.3 精密度3.3.4 预估精密度3.3.5 灵敏度3.4 制作校准曲线3.4.1 吸光度对浓度校准3.5 根据分光光度计调整校准曲线制作流程3.5.1 选择最佳分析波长3.5.1.1 使用分光光度计确定最佳分析波长第四章 通过消解对样品进行预处理4.1 USEPA认可的消解方法4.1.1 USEPA温和消解方法4.1.2 USEPA剧烈消解法4.2 通用凯氏氮消解4.2.1 消解过程的常见问答4.2.2 pH调节4.2.2.1 金属的消解4.2.2.2 比色法总凯氏氮分析的消解第五章 废弃物的管理和安全5.1 废弃物最少化5.2 规章概览5.3 危险废弃物5.3.1 定义5.3.2 样品代码5.3.3 如何确定废弃物是否危险5.3.4 危险废弃物的处置5.4 特殊废弃物管理5.4.1 含氰物质的注意事项5.5 资源5.6 安全5.6.1 仔细阅读试剂标签5.6.2 防护装备5.6.3 急救设备和物资5.6.4 通用安全规章5.7 材料安全数据表（MSDS）5.7.1 如何获得MSDS5.7.2 MSDS的章节5.7.2.1 产品标识5.7.2.2 成分5.7.2.3 理化性质5.7.2.4 消防、燃爆和反应活性数据5.7.2.5 健康危害资料5.7.2.6 防护措施5.7.2.7 急救常识5.7.2.8 泄露及处置流程5.7.2.9 运输信息5.7.2.10 参考资料第六章 各国标准限值对比第七章 USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义第八章 操作流程8.1 理化指标色度，铂-钴比色法 8025pH，电化学法 8156电导率，电化学法 8160酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度 8201 8202酸碱度，8200 8233碱度，酚酞碱度和总碱度 8203二氧化碳，酚酞指示剂滴定法8.2 无机阴离子硫化物，亚甲基兰法 8131氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法 8027硫酸盐，硫酸钡浊度法 8051亚硫酸盐，碘量法 8216硼，胭脂红法 8015余氯，DPD法 8021余氯，DPD法 10069余氯，DPD法 10102余氯，大瓶装DPD法 8021总余氯，DPD法 8167总余氯，DPD法 10070总余氯，DPD法 10101总余氯，碘量法 8209总余氯，DPD-流通池法 8370氯化物，硫氰酸汞法 8113氯化物，硝酸汞法 8206氯化物，硝酸汞法 8207氟化物，SPADNS法 8029氟化物，离子选择性电极法—饮用水 8323氟化物，离子选择性电极法—工业用水 8323 碘，DPD法 8031硅，硅钼兰-流通池法 8282硅，硅钼兰法 8186硅，硅钼杂多酸法 81858.3 营养盐及有机污染物综合指标溶解氧，靛胭脂法 8316溶解氧，膜电极法 8157溶解氧，荧光法 10360化学需氧量（COD），消解比色法 8000化学需氧量（COD），消解比色法 TNTplus 8000 生化需氧量（BOD），稀释法 8043总有机碳，酸碱指示剂法 10129总有机碳，酸碱指示剂法 10173总有机碳，酸碱指示剂法 10128膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法 8007聚合磷（酸可水解磷），消解方法 8180聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法 8180正磷酸，抗坏血酸法 8048正磷酸，抗坏血酸-TNT法 8048正磷酸，抗坏血酸-流通池法 10055正磷酸，氨基酸法 8178正磷酸，钼锑抗法 8114正磷酸，钼锑抗法-TNT法 8114总磷，消解-抗坏血酸法 8190总磷，消解-钼锑抗法 10127硝酸盐氮，UV法 10049硝酸盐氮，镉还原法 8192硝酸盐氮，镉还原法 8171硝酸盐氮，镉还原法 8039硝酸盐氮，铬变酸法 10020硝酸根，离子选择性电极法 8359硝酸根，离子选择性电极法 8358亚硝酸盐氮，重氮化法 8507亚硝酸盐氮，重氮化法 10019亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法 8153亚硝酸盐氮，铈酸滴定法 8351氨氮，水杨酸法 10023氨氮，水杨酸法 10031氨氮，水杨酸法 8155氨氮，纳氏试剂法 8038氨氮，离子选择性电极法 10001自由氨氮，靛酚法 10201总氮，过硫酸盐氧化法 10071总氮，过硫酸盐氧化法 10072总无机氮，三氯化钛还原法 10021总有机氮(凯氏氮)，纳氏试剂法 8075UV254有机污染物综合指标，直读法 100548.4 金属及其化合物银离子，比色法 8120铝，铝试剂法 8012铝，铬菁R法 8326钡，浊度法 8014钴，PAN法 8078铬酸根，硫代硫酸钠法8211六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法 8023 总铬，碱性次溴酸氧化法 8024铜，双喹啉法 8506铜，卟啉法 8143二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法 8146 铁，Ferrozine法 8147铁，数字滴定器法 8214总铁，FerroMo法 8365总铁，TPTZ法 8112总铁，FerroVer法 8008钾离子，四苯硼盐法 8049锰，PAN法 8149锰，高碘酸盐法 8034钠离子，离子选择性电极法 8359镍，环庚二酮二肟法 8037镍，PAN法 8150钼，三元配合物法 8169钼，巯基乙酸法 8036铅，快速提取法 8317锌，锌试剂法 80098.5 有机污染物酚，4-氨基安替比林法 8047甲醛，MBTH法 8110氰尿酸，浊度法 8139阴离子表面活性剂，结晶紫法 80288.6 其他一氯胺，靛青法 10200需氯量，DPD法 10223二氧化氯，DPD法 10126二氧化氯，氯酚红法 8065二氧化氯，直读法 8345二氧化氯，直读法 8138钙镁硬度，钙镁试剂法 8030钙镁硬度，偶氮氯瞵法 8374总硬度，偶氮氯瞵-流通池法 8374总硬度，EDTA滴定法 8213联胺，P-二甲氨基苯甲醛法 8141氧化还原电位（ORP），电化学法 10228 除氧剂，铁氧化法 8140臭氧，靛青法 8311附录一HACH分析方法解释酸度碱度铝钡二氧化碳化学需氧量（COD）氯化物余氯总氯二氧化氯铬钴铜氰化物甲醛氟化物硬度联胺铅钼镍硝酸盐亚硝酸盐氨氮总氮凯氏氮总有机碳溶解氧除氧剂臭氧酚有机膦磷钾pH硅硫酸盐浊度锌附录二常用水质国家标准速查表饮用水水质标准GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2006-7-1CJ 3020-1993 生活饮用水水源水质标准 1003-8-5CJ /T 206-2005 城市供水水质标准 2005-6-1环境水质标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准 2002-6-1GB 3097-1997海水水质标准 1998-7-1GB 14848-93地下水质量标准 1994-10-1GB 5084-92农田灌溉水质标准 1992-10-1GB 11607-89渔业水质标准 1990-3-1水污染物排放标准GB 8978-1996污水综合排放标准 1998-1-1GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准 2007-1-1GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准 2006-10-1GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准 2006-1-1GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准 2006-1-1GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准 2004-4-1GB 19431-2004味精工业污染物排放标准 2004-4-1GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 2003-7-1GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药 2003-7-1 GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂 2003-7-1 GB 14470.3-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药 2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准 2002-1-1GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准 2003-1-1GB 15580-1995磷肥工业水污染物排放标准 1996-7-1GB 15581-1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 14374-93航天推进剂水污染物排放标准 1993-12-1GB 13456-92钢铁工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 13457-92肉类加工工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4287-92纺织染整工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4914-85海洋石油开发工业含油污水排放标准 1985-8-1GB 4286-84船舶工业污染物排放标准 1985-3-1GB 3552-83船舶污染物排放标准 1983-10-1(……)第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表1、缩写表缩写定义缩写定义℃摄氏度(温度) HR 高量程℉华氏温度L 升ACS 美国化学学会试剂纯度规格LR 低量程MDL method detection limit 方法检出限MDS marked dropping bottle 带刻度滴瓶Mg/L 毫克/升μg/L 微克/升mL 毫升—千分之一升, 它大约等于立方厘米( 也称 "cc").APHA 标准方法美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会 (WEF) 共同出版的水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。

哈希水质氨氮方法
哈希水质氨氮方法是一种用于测定水体中氨氮浓度的方法。

氨氮是指水中存在的氨和氨基酸的氮的总量。

水体中的氨氮含量是衡量水质的重要指标之一，对于水体的污染状况、自然水体的富营养化程度等有重要的指示意义。

本文将介绍哈希水质氨氮方法的原理、步骤和应用。

哈希方法是一种广泛应用的测定氨氮浓度的方法，其主要原理是利用氨氮与复杂溴间苯二胺生成固定物质，并通过比色法或分光光度法测定固定物质的光吸收强度从而计算出氨氮的浓度。

该方法的基本步骤如下：
1.取一定量的水样，将其加入试管中。

2.加入适量的试剂，其中试剂A为含有氯化锰的酸性碱碘酸溶液，试剂B为含有溴间苯二胺的碱性氢溴酸溶液。

3.快速振荡混合，并放置于室温下反应一段时间。

4.加入酸性肼溶液，使反应停止。

5.用去离子水将试管中的试剂冲洗至基本透明。

6.用比色法或分光光度法测定固定物质的吸光度。

7.根据标准曲线或计算公式计算出水样中氨氮的浓度。

哈希方法具有以下优点：操作简便、结果可靠、化学试剂易得、检测时间短。

因此，该方法被广泛应用于水质监测、环境监测、自然水体保护等领域。

此外，哈希方法也存在一些局限性。

首先，该方法对水样中的其他物质，如硫化物、亚硝酸盐等有干扰。

其次，哈希方法测定的是水体中总氨氮的浓度，无法区分出氨和氨基酸的含量。

因此，在实际应用中需要根据具体情况进行合理选择。

总结起来，哈希水质氨氮方法是一种可靠、快速、广泛应用的测定水体中氨氮浓度的方法。

通过选取合适的试剂和测定手段，可以有效地测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供重要的数据支持。

GLI－P53－C仪器操作手册P53型pH/ORP 分析仪© 哈希公司，版权所有．当使用Adobe的免费Acrobat浏览器阅读时，可从GLI的网址获得该仪器操作手册和其他GLI仪器手册。

浏览器可以通过GLI网站链接到Adobe或访问Adobe网站重要安全信息该分析仪符合下列安全标准：FMRC 分类号码 3600、3611和3810（美国）CSA C22.2 编号142和C22.2 编号213（加拿大）EN 61010-1（欧共体）请阅读和遵守下列各项：• 打开分析仪机箱后，用户可能会触摸到机箱内的TB2和TB3电源电压。

这会导致出现危险。

在进入分析仪的这个区域前，务必断开线路电源。

然而，分析仪壳门组件仅维持低电压，操作时是安全的。

• 接线或修理应由专业人员来完成，并且只对断电的分析仪进行操作。

• 一旦分析仪安全出现问题，立即将分析仪断电，以防止任何无意操作。

例如，当出现下列情况时可能为非安全状态：1）分析仪出现明显的损坏2）分析仪无法正常运行或提供指定的测量3）分析仪在温度超过70℃的环境中存放了较长时间。

• 该分析仪必须按照当地相关的规范由专业人员来安装，指导说明包括在该操作指导手册中。

遵守该分析仪的技术说明书和输入等级。

如果不能确定主电源线中的哪一根是零线，使用双刀开关给分析仪断电。

有用的标识符除了安装和操作方面的信息，该指导手册还包括与用户安全有关的警告，与可能的仪器故障有关的小心，以及与重要的和有用的操作指导有关的注意。

小心：小心的标识如上所示，它提醒用户仪器可能出现故障或损坏注意：注意标识如左所示，它告诫用户重要的操作信息设备符号定义该符号是指小心，并提醒用户可能的危险或仪器故障。

在运行前参考该手册。

该符号表明这是一个保护接地接线端子，并提醒用户将该接线端子接地。

该符号是指此处为交流电设置，并提醒用户注意。

保证GLI国际公司保证P53型分析仪从出厂之日起一年内在材料或制作质量方面不会出现问题。