食品中铅的检出限精密度准确度试验

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食品中铅测定方法的方法学确认报告

食品中铅测定方法的方法学确认报告1.目的验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。

2.方法内容2.1 范围本方法规定了食品中铅的测定方法。

2.2试剂按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.3仪器原子吸收分光光度计：PE/AAS800。

2.4 分析步骤按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.5 仪器条件：Wavelength(nm): 283.3Slit width(nm): 0.7LType:AA-BGMeasurement:Peak AreaV olume:20ul3. 验证结果3.1 线性范围吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。

铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994.-3-1-3.2 灵敏度：Correlation Coef.: 0.9994 Slope: 0.00275 铅的检测灵敏度为：0.002753.3 仪器铅的检出限：Mean: 0.0001SD: 0.0001仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L3.3 仪器铅的精密度：选择5ug/L的标准溶液进行7次测量-3-2-Mean: 0.0193RSD: 1.46％仪器铅的精密度为1.46％3.4 回收率:从上表3可以看出：添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。

4．结论通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。

食品中铅的检测

• 2.3 过硫酸铵灰化法：称取 1 g～5 g 试样（精确过硫酸铵灰化法： g～试样（ g）于瓷坩埚中， mL～到 0.001 g）于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL 硝酸以上，先小火炭化，（4.1 ）浸泡 1 h 以上，先小火炭化，冷却后加 g～过硫酸铵（盖于上面， 2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2 ）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， ℃± ℃恒温恒温2 炭化至不冒烟，转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温2 h, ℃，保持20 min，冷却， mL～再升至 800 ℃，保持20 min，冷却，加2 mL～3 mL 硝酸（），用滴管将试样消化液洗入或过滤入硝酸（4.7 ），用滴管将试样消化液洗入或过滤入视消化后试样的盐分而定） mL～（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶用水少量多次洗涤瓷坩埚，中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
• 2.2 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到干法灰化： g～试样（ g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中， 0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化灰化6 h～ h，冷却。 500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，混合酸（灰化不彻底，加 1 mL 混合酸（4.9 ）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝将灰分溶解，酸（4.6 ）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定） mL～过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

食品中铅的测定

23.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:
吸取10. 00 mL或20. 00 mL试样，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5 mL-10 mL硝酸，混匀后，
以下，按23.2.1.1自“放置片刻··⋯”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于2 mL试样。
称取05溶于50ml三氯甲烷中如不全溶可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中用氨水199提取三次每次100ml将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中用盐酸11调至酸性将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次每次20ml合并三氯甲烷层用等量水洗涤两次弃去洗涤液在50水浴上蒸去三氯甲烷
食品中铅的测定
GB/T5009.12－2003 目次
21. 14 铅标准使用液: – 吸取1. 0 mL铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 – 此溶液，每毫升相当于10. 0 µg 铅， – 即：质量浓度ρ（Pb）＝ 10.0 µg/ml。
22 仪器
所用玻璃仪器
– 均用硝酸(10% -20%)浸泡24 h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
C02比色法概述.ppt
测定步骤
1. 静置分层后，三氯甲烷层（下层）经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，
2. 以纯三氯甲烷调节零点，于波长510 nm处测吸光度A，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。
脱脂棉
721型分光光度计操作图.mht
表格形式
125ml的分液漏斗 0 1 2 3 4 5 样品液
21.9 硝酸(1+99) ;
– 量取1 mL硝酸，加人99 mL水中。
21. 10 二硫腙三氯甲烷溶液(0. 5 g/L)

石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅含量

８ｈ后取出冷却。若个别样品灰化不完全（有黑色炭粒）则缓慢滴加１ｍ，Ｌ混合酸将试样润湿摇匀，置于可调式电热炉上小火加热蒸干，如此反复直至灰化完全。向冷却后的瓷坩埚中加入５ｍＬ硝酸（：，／溶解试样灰分，１１ＶＶ）于可调式电热炉上加热煮沸约３后取下冷却，０ｓ用去离子水转入２Ｌ具５ｍ
经试验选择仪器最佳工作条件为：长波２３３ｎ灯电流７５ｍＡ；气流量０２Ｌｍｉ￣８．ｍ；．氩．／ｎ通
快速准确、操作简便、灵敏度高、出限低等优点。检
１试验材料与方法
１１主要仪器与试剂．
铅是一种具有蓄积性、亲和性的有害元素，多对人体各组织都有毒性，要损害神经系统、血系主造统、消化系统和肾脏，损害人体的免疫系统，肌还使体抵抗力下降。粮食中铅的主要来源：通运输途交去离子水。试验中所用玻璃器皿均用硝酸（：，／１５Ｖ
地球化学勘察研究所）。铅标准储备液：００￣／１０ｇｍＬ（ＢＯ —１４ — ＧＳ４７２２０，家有色金属及电子材料分析测试中心）０４国。
目前食品分析中常用的铅含量测定方法有：氢化物原子荧光光谱法、溶剂萃取火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收光谱法等，各方法由于检测原理不同，
出限、密度、精加标回收率等方法的研究。本方法的检出限为００３ｎ／．０ｇｍＬ，对标准偏差为相

食品中铅的检出限、精密度、准确度试验

食品中铅的检出限、精密度、准确度试验简介铅是一种有毒金属，常见于自然环境中和某些工业过程中。

过量摄入铅可能会对人体健康造成危害，特别是对儿童和孕妇。

因此，监测食品中铅的含量对公共健康至关重要。

在本文档中，我们将介绍如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。

检出限检出限是指微量分析方法中可测出的最低含量。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的检出限：1.准备样品：将食品样品加入300毫升的三氧化二氮中溶解，并用氮气吹干样品。

2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品浓度。

使用逐步稀释样品，直到浓度低到不能检测为止。

3.使用检测方法来计算检出限。

检出限应该在1到5微克每千克之间。

精密度精密度是指分析方法的重复测量结果的一致性。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的精密度：1.准备样品：制备三个食品样品，每个样品用一个三氧化二氮分离。

2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品中铅的含量。

分析样品三次，然后计算平均值和标准偏差。

3.使用方差分析（ANOVA）来评估不同样品之间的差异。

精密度应在每千克中不超过10％。

准确度准确度是指分析方法与真实值之间的偏差。

一个准确的方法应该产生与真实值非常接近的结果。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的准确度：1.准备参考物质：使用有关授权机构或商业公司提供的细粉铅参考物质。

2.测量参考供应商提供的铅含量，使用原子荧光分光光度计（AFS）进行检测，并采取平均值。

3.在此基础上，对三个食品样品进行测量，并与参考物质的实际值进行比较。

准确度应在±15％之内。

食品中铅的检测是保护公共健康的关键部分。

本文档介绍了如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。

这些测试可以帮助监测食品中铅的水平，并确保铅含量在安全范围内。

以铅为例—浅谈食品中重金属元素检测方法验证

以铅为例—浅谈食品中重金属元素检测方法验证对样品的测定，在选择方法时，可以优先选择国际标准方法、我国国家标准方法。

对于非标准方法、超出预定范围使用的标准方法，扩充和修改过的标准方法都需要对方法进行验证，既进行方法性能检验，证明所选方法符合分析要求、切实可行，满足客户要求。

1方法验证内容方法验证内容主要有标准曲线、检出限、定量限、精密度和准确度。

1.1标准曲线采用仪器对方法进行检验时，首先要建立样品和仪器之间的关系。

通常采用标准曲线来表示，利用不少于5点（不包括原点）的实验数据算出待测物和仪器响应值之间的线性回归方程并计算相关系数（r）：以待测物的绝对量（如ng）或浓度（如ng/mL）为横坐标，响应值（吸光度或荧光强度）为纵坐标制作标准曲线，确定线性范围，线性相关系数应该大于0.9990。

实验室要求原子吸收火焰法r>0.9990，石墨炉法r>0.9950，原子荧光光度法r>0.9990。

在做方法验证之前，我们首先得知道样品中重金属元素的限度（如水产及水产制品中铅的限度为0.5mg/kg），根据样品的性质及仪器的灵敏度等因素，然后确定线性范围，线性范围中最高点的标液浓度一般是重金属元素的限度浓度的1~2倍，这是比较关键的一步。

例子：称0.5g水产及水产制品经微波消解、赶酸处理后，转移定容到25mL容量瓶中，如果样品中铅的含量为铅的限量0.5mg/kg，那么样品中的浓度为10ng/mL，设定标液曲线范围的最高点浓度为20ug/mL，由于大部分样品的含量都在铅的限量0.5mg/kg以下，所以按照称样量为0.5g，定容到25mL，线性范围为0~25ng/mL是比较合适的。

标准曲线配制步骤（以铅标准曲线配制方法为例）：（1）精密吸取单元素标准铅溶液液（1.0mg/mL,国家标准物质中心，批号GBW08619）1.0mL，置100mL量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度，混匀，得到10ug/mL铅标准储备液；（2）再精密吸取上述标准储备液0.5mL，置200mL量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度，混匀，得到25ng/mL铅标准使用液。

皮蛋中铅含量的测定

实验二、皮蛋中铅含量的测定GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定一、实验目的1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

二、仪器基本原理在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。

并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

三、仪器和试剂1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。

2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)四、仪器条件五、实验步骤1样品处理方法：准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。

若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。

同时做试剂空白试验。

（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

食品中铅含量测定的方法确认报告

按照国际理论和化学联合会
线的工作范围覆盖了１个数量曲线可用，符合ＧＢ／Ｔ２７４０４附录Ｆ（ＩＵＰＡＣ）的规定，用公式级，且相关系数０．９９７６满足相关检测方法确认的技术要求。系数大于０．９９的要求，说明本实
１．２ＤＢ — ＩＶＡ电热板（江苏金坛医疗器械厂）
铅标准溶液：ＧＢＷ（Ｅ）０８６１９，０．９９７６，实验过程中要求溶液的
浓度：１０００ｕｇ／ｍｌ，批号：９０３２。逐浓度应控制在５．０ — ５０ｎｇ／ｍＬ，否则
０．２１７５
０．３ｌ８１
０．３９８６
０．４８０２
Ａ＝Ｏ．００９５Ｏ７５Ｃｏｎｃ＋０．０１８６１９
相关系数
ｒ：Ｏ．９９７６
结果表明，本实验的标准曲验室石墨炉测定食品中铅的标准
０．００７６、０．００６７、０．００８４、０．００７１、０．００６６、０．００５９、０．００８０、０．００４８、０．００７１、０．００５３、０．００４７、０．００５６、０．００５８、０．００８５、０．００５８、０．００７６、０．００８５、０．００４８、０．００９６、０．００４２。

食品中铅测定的试验设计

食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。

人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。

因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。

1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。

不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。

与硫酸的作用和盐酸相似。

能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。

铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。

1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。

人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。

少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。

急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。

铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。

铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。

表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。

石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。

但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。

为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。

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食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
为了了解本实验室对《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12-2010的执行能力。

本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足GB5009.12-2010的要求。

1、仪器和试剂
1.1PEAA800-原子吸收分光光度计
1.2MARX-5-微波消解仪（备高压消解罐） 1.3 UP 级硝酸（苏州晶瑞） 1.4磷酸二氢铵（国药）
1.5铅标准物质GBW （E ）080619 浓度1000mL g /μ 国家标准物质研究中心。

2、检出限测定：
铅石墨炉原子吸收分光光度法铅标准溶液：GBW （E ）080619 浓度：1000mL g /μ 批号：9094。

逐级稀释成每毫升含10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng 的标准使用液。

采用自动进样器。

进样体积为20μL 。

每次进样同时添加5μL 基体改进剂（磷酸二氢铵，20g/L ）.
仪器条件：波长283.3nm ，狭缝0.2nm ，灯电流6mA,干燥温度110℃,20S ；灰化温度450℃，持续20S ，原子化温度1900℃，持续5S 。

背景为赛曼效益。

工作曲线（mL ng /） 0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
吸光度A
0.0014 0.0195 0.0417 0.0607 0.0803 0.0987 吸光度A-A 。

0.0181
0.0403 0.0593
0.0789 0.0973
Y=0.002X-0.0003 r=0.9994
按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL=3S 计算检出限。

连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。

其相对标准偏差为0.000195吸光度。

检出限：
002
.00003
.0000195.03+⨯=0.44mL ng /
定量下限： 002
.00003
.0000195.010+⨯=1.13mL ng /。

样品处理：称取1.0g(精确到0.001g)于微波消解罐中，加8mL 硝酸，消解，赶酸，移入10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

检出限为0.44mL ng /，则测定样品铅的检出限的质量浓度为0.0044mg/kg 。

3、精密度试验：
称取1.0g(精确到0.001g)6份于微波消解罐中，加8mL 硝酸，消解，赶酸，移入10.0
容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

样品号样品中铅含量，mg/kg 平均值，mg/kg
相对标准偏差，
RSD,%
1
0.105
0.105
3.0
2 0.110
3 0.101
4 0.106
5 0.103
6 0.107
4、准确度试验：
选项样品一份，做加标试验，结果见下表。

由表可知,铅的加标回收率在80.0%～105%之间。

样品号样品本底值
kg
mg/
加标浓度
kg
mg/
加标后样品测
定值kg
mg/回收率，%
1 0.105 0.025 0.126 84.0
2 0.105 0.025 0.125 80.0
3 0.105 0.025 0.127 88.0
4 0.10
5 0.050 0.158 100.6
5 0.105 0.050 0.151 92.0
6 0.105 0.050 0.153 96.0
7 0.105 0.100 0.208 103.0
8 0.105 0.100 0.210 105.0
9 0.105 0.100 0.207 102.0
5、标准物质测定
为验证方法的准确性,对标准物质GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质进行了测定,测定结果见表。

表5 标准物质参考值与测定值对照
标准物质证书参考值(mg/kg) 测定值(mg/kg) GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质7.11.1
7.3
通过以上实验可以看出，本实验室铅的检出限为0.0044mg/kg<0.005mg/kg，相对标准偏差RSD：3.0%。

铅的加标回收率在80.0%～105%。

对标准物质的测定结果在参考值范围内。

本实验室现有的检测设备等能满足GB5009.12-2010的要求。

可以正常开展食品中铅的检测工作。