检验仪器确认检验方法验证管理规程

目的: 建立检验方法的验证、确认管理制度，规范检验方法的验证和确认。

适用范围:检验方法的验证和确认的管理。

责任者:质量保证、质量控制。

1、企业所采用的检验方法应该是经过验证或确认的。

2、当检验方法发生变更时，应当进行确认或验证，必要时，还应经药品监督管理部门批准。

3、应当根据确认或验证的对象制定确认或验证方案，并经审核、批准。

确认或验证方案应有明确职责。

4、确认或验证应当按照预先确定和批准的方案实施，并有记录。

5、检验方法验证的基本内容包括：5.1方案的起草及审批；5.2检测仪器的确认；5.3适用性验证（包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等）；5.4结果评价及批准。

6、对于以下检验方法应进行验证：6.1采用新的检验方法；6.2检验方法需变更的；6.3采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；6.4法规规定的其他需要验证的检验方法。

7、需验证的检验项目分为四类：7.1鉴别试验；7.2杂质的限度检查；7.3杂质的定量测定；7.4含量测定，包括原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量、和含量均匀度。

8、对不需要进行验证的检验方法，企业应对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。

检验方法确认适用于：8.1物料和产品中不需要进行验证的检验方法；8.2药典方法和其他已验证的法定标准；9、检验方法确认不适用于：实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认，例如（包括但不限于）干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如 PH 计，除非有特殊要求。

10、检验方法确认的内容。

10.1 确认检验方法是否是最新国家标准。

10.2 确认检验方法的内容是否和国家标准一致。

10.3 确认非国标的检验方法是否经过验证。

10.4新版药典变更检验方法。

11、确认或验证工作完成后，应当写出报告，并经审核、批准。

12、确认或验证的结果和结论（包括评价和建议）应当有记录并保存。

检验仪器确认检验方法验证管理规程一、目的和依据目的：规范检验仪器确认和检验方法验证管理，提高检验过程的准确性和可靠性。

依据：1.《计量法》等法律法规；2.国家及行业标准；3.技术规范和相关文件。

二、适用范围本规程适用于公司所有涉及检验的仪器、设备和检验方法。

涉及到产品检验、原材料检验、过程监控等环节，都需要按照本规程进行仪器确认和方法验证。

三、术语和定义1.检验仪器确认：对检验仪器进行校验和验证，确定其符合检验要求的过程。

2.检验方法验证：通过试样和标准样品的比对，验证检验方法的准确性和可靠性的过程。

四、检验仪器确认管理要求1.仪器确认周期：根据仪器的使用频率和精度要求确定确认周期，原则上不得超过一年。

2.确认方式：通过内部校验、外部校验或第三方校验等方式进行仪器确认。

3.校验记录：所有仪器校验都必须记录，包括校验日期、校验结果、校验人员等信息。

校验不合格的仪器必须停止使用，并进行维修或更换。

4.校验数据分析：对校验结果进行分析，评估仪器的准确性和稳定性。

如发现仪器的准确性不符合要求，应及时采取措施予以调整。

5.仪器保养：定期进行仪器的清洁、维护、调整等工作，确保仪器处于良好的工作状态。

6.仪器操作规程：编制仪器操作规程，明确仪器的正确操作步骤和注意事项。

五、检验方法验证管理要求1.验证对象：对新开发的检验方法、修改的检验方法、变更的仪器等进行验证。

2.验证计划：编制验证计划，明确验证的目标、方法和时间节点。

3.验证样品：采用有代表性的样品进行验证。

对于需要标准样品的情况，必须采用合格的标准样品进行比对。

4.验证记录：对验证过程进行详细记录，包括验证方法、验证结果、验证人员等信息。

验证不合格的方法必须进行修订，再次验证直到合格为止。

5.验证数据分析：对验证结果进行数据分析，评估方法的可靠性和准确性。

如发现方法不可靠或不准确，应重新制定验证计划，进行更正和验证。

六、管理措施1.责任分工：明确仪器确认和方法验证的责任人员，确保责任落实到人。

检验机构仪器设备校准和检定（验证）、确认的总体要求一.目的根据《实验室资质认定评审准则》的要求，本所对仪器设备的校准、检定（验证）和确认进行总体的规划和管理。

确保本所使用仪器设备的量值能够溯源到国家基准和国际单位制。

二.适用范围本所在用的所有仪器设备三.职责总工室负责提出在用仪器设备的溯源要求，根据要求完成年度计划中对仪器设备的校准、检定（验证）和确认的各项任务。

质量负责人组织一个临时的评审组，评价选择校准和检定服务的供应商，组织实施量值溯源工作，组织评价校准和检定证书等。

后勤需保障量值溯源工作的所有资源需求。

质量负责人负责监督检查所有工作。

四.要求1.总则《仪器设备校准和/或检定（验证）、确认的总体要求》是对本所所有仪器设备量值溯源工作分类指导的技术文件，对每一类、每一台仪器设备通过何种方式溯源作出具体规定，检定、校准、确认在文件依据、实施内容、结果判定、法律效力等方面存在不同，不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。

2.实施依据《质量手册》、《仪器设备管理与维护程序》、《仪器设备量值溯源程序》3.溯源方式①检定/校准管理范围：有国家或行业检定规程/校准规范且可找到送检单位的仪器设备。

管理措施：每年制定仪器设备检定/校准计划，送计量行政部门授权的计量检定机构，溯源至社会公用计量标准器具或者国家计量基准器具。

强制检定的计量器具送当地的技术监督部门的检定机构进行检定，检定周期由检定机构确定。

非强检的计量器具一般不超过检定规程的最长检定周期。

对使用频率低或性能稳定的计量器具可适当延长检定周期，检定/校准周期由本所根据仪器设备使用情况确定。

②.自校管理范围：无法送检，但在检测中出具数据的仪器设备。

管理措施：按照国家有关标准技术要求或仪器设备有关技术计量特征编写自校方法，进行自校，对设备的校准绘制量值溯源图以保证量值能溯源至国家基准。

③.检查管理范围：检测设施或在检测中不出具数据要求的设备及非计量设备。

检验试验和计量设备校验管理制度化验室检验和试验管理制度一、目的为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。

二、范围本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。

三、管理要求１、检验程序１、１按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

１、____对于外购化工料，依据质量安全环保部质检组发下来的委托单，到现场核对实物，按规定采样。

１、____对外购大宗原材料和内部互供料，接到生产调度或有关装置岗位人员的采样电话通知后到现场采样。

１、____对于过程检验和试验，按《分析频率》的规定到生产装置现场采样。

１、____对成品检验和试验，按《分析频率》或质量管理要求到生产装置现场或指定部位采样。

１、１５接到生产装置或调度临时生产加样通知时，按要求到指定部位采样。

１、１６采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。

１、２采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。

然后，按要求备好保留样品，并做好标识。

１、３检验过程中要严格遵守操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、振动、噪声等要密切注意，并严加控制。

杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。

操作时，不得擅自离开工作岗位。

１、４检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。

数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

１、５若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

１、６要认真及时填写好质量记录。

所有原始记录必须使用专用表格，书写工整、清楚、真实、准确、完整。

不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。

当发生笔误时，用“－－”注销，并在“－－”上方由本人更正。

页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。

范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。

职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。

内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。

1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。

1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。

2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。

2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。

文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。

1 目的建立实验室设备的的确认程序，用于确保仪器适用于预期应用2 适用性本规程适用于实验室使用的B类和C类仪器设备。

3 文件修订历史4 上级文件NA5 术语定义术语定义见科技园术语定义表6 职责QC部经理：监督实验室设备的确认负责实验室设备确认方案的审核检查实验室设备确认涉及的文件记录的符合性理化组主管/微生物组主管：负责实验室设备确认方案的起草。

负责实验室设备确认的实施7 参考文献7.1 《中华人民共和国药典》现行版7.2 《药品GMP指南质量控制实验室与物料系统》2010年版8 内容8.1 实验室仪器设备分类8.1.1 A类，不具备测量功能，或者通常只需要校准，供应商的技术标准可以作为用户需求例如：磁力搅拌器，离心机，摇床。

8.1.2 E类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的控物理参数（如温度，压力或流速等）需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准和操作限度相同。

例如：熔点仪，分析天平，PH 计，折射仪，滴定仪，干燥箱等。

此类仪器或设备通常需要进行安装确认和运行确认，并制定相关操作和校验SOP。

8.1.3 C类：此类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固件或软件），用户需要对仪器的功能要求，操作参数要求，系统配置要求等详细描述。

例如：溶出仪，紫外分光光度计，高效液相色谱仪，气相色谱仪，恒温恒湿箱，近红外分析仪，红外光谱仪，等等。

此类仪器和设备需要安装确认，运行确认和专门的性能确认，并制定相关操作、校验和维护SOP。

8.2 确认实施8.2.1 验证总计划：分析仪器确认和验证与其他确认活动一样，应按照公司确认或验证总计划进行管理和实施。

确认或验证总计划全面介绍了公司确认的方针策略，组织实施，以及确认活动的范围包括厂房、设施、设备、检验仪器、生产工艺、操作规程，分析方法，计算机系统等；再确认、变更控制的要求，计划和时间安排也是确认或验证总计划的重要内容。

8.2.2 确认方案：在确认实施前，应由确认负责人编写方案。

页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。

范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。

职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。

内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。

1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。

1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。

2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。

2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。

文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。

仪器设备使用、维护、校验安全操作规程范本1. 引言本安全操作规程旨在确保仪器设备的正常运行、延长设备寿命，并保证操作人员的人身安全。

操作人员在使用、维护和校验仪器设备时必须遵守以下规程。

2. 适用范围本安全操作规程适用于所有使用、维护和校验仪器设备的操作人员，包括实验室、生产车间等工作环境。

3. 使用相关设备前的准备工作3.1 确保操作人员已接受相关培训，并具有相关证书或许可证。

3.2 检查设备的工作状态和安全性能，如电源、接地线等。

3.3 仔细阅读仪器设备的操作手册，了解设备的使用方法和注意事项。

4. 使用仪器设备的安全操作规程4.1 操作人员在使用仪器设备前应穿戴符合安全要求的个人防护装备，如防护眼镜、防护手套等。

4.2 在使用过程中，严禁独立作业，应有专人监护。

4.3 使用仪器设备时，应按照正确的步骤和顺序进行操作，不得随意操作或更改设备设置。

4.4 避免使用损坏或不完整的设备，确保设备的完好性。

4.5 当设备发生故障或异常时，应立即停止使用并通知相关人员进行检修和维护。

4.6 禁止同时使用多个设备或混合使用不同设备，以免产生意外或损坏设备。

4.7 在使用电源设备时，应注意电源开关的位置和操作方法，确保安全使用。

4.8 禁止随意更换设备的部件或零件，如需更换，应根据设备的规定进行操作。

5. 仪器设备的维护规程5.1 定期检查设备的工作状态和性能，并进行必要的维护保养。

5.2 对设备进行清洁时，应首先切断电源并遵循相关的清洁指南。

5.3 使用正确的工具和设备进行维护作业，避免使用不合适或损坏的工具。

5.4 在维护过程中，严禁在设备运行时进行任何的操作或维修。

6. 仪器设备的校验规程6.1 定期对仪器设备进行校正和检验，确保设备的准确性和稳定性。

6.2 校验应由经过培训的专业人员进行，并记录校验结果。

6.3 校验过程中应遵循正确的操作步骤和方法，确保校验结果的准确性。

6.4 如果校验结果不符合规定要求，应立即停止使用设备，并通知相关人员进行修复或更换。

文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。

2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。

3. 责任: QC检测员，QC主管。

4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。

4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。

以及含量均匀度。

除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。

用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。

杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。

杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。

用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。

用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。

含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。

《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。

设备的验证与再验证管理规程目的：对机器或设备安装过程进行检查，安装后进行试运行，以证明机器或设备达到设计要求及规定的技术指标。

在这个前提条件下，进行模拟生产试机，证明不仅满足生产操作需要，而且符合工艺标准要求。

范围：本公司用于生产的所有关键设备。

职责：工程设备验证小组所有成员及验证组长。

规程：1 定义：用于证明生产或质量管理所用的设备能够或将要达到预定或期望结果的做法。

2 验证步骤：2.1组织和职责*对某些项目，可由质量或生产负责。

2.2 验证方案制定2.2.1验证方案视设备复杂程度而异。

如果设备较复杂，就需要一份涉及各方面的详细方案。

相反，简单的几页纸可能就够了。

2.2.2 验证方案主要包括：——安装确认——运行确认——性能确认2.2.3 安装确认本阶段的目的是确证设备和所有系统或子系统是按照设计图、安装图和有关质量规格进行的。

应注意仪器的校验必须在设备进行其它项目验证开始之前完成。

安装确认主要包括以下项目：——设备鉴别（名称、设备型号、制造商等）——填写生产厂家对各个子系统所做试验结果的表格——填写生产厂家对设备所做试验结果的表格——设备所有校正、验证和检验项目——资料检查一览表2.2.4运行确认运行确认是试验并证明设备的每一部分及整体，能在预期的及设计范围内准确地运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。

该项应在完成设备安装并已得到认可后进行。

对设备每一部分的确认一般采用空机运行的方式。

运行确认的方案包括：——要使用的标准操作程序草案；——设备需试验的主要参数；——进行运行试验各部分设备清单；——每一部分设备运行试验汇总。

即运行试验方法和详细记录。

如描述如何试验，做这个试验所遵循的程序，做试验所用的仪器和设备等。

——限度试验“坏条件”范围，此试验是测定设备的操作限度的。

2.2.5 性能确认性能确认是试验并证明新设备对生产的适用性。

与运行确认相反，它具有生产模拟性质，在工艺技术指导下进行实际试生产。