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差热分析实验报告一、引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
二、实验目的1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
三、实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当T S-T R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。
实验CuSO4·5H2O的热重分析演示实验一、实验目的1.熟悉热重分析的基本原理2.掌握热重分析的实验方法和数据处理方法3.了解CuSO4.5H2O 的脱水机理。
二、基本原理1.热重法原理：热重法(thermogravimetry，简称TG) 是研究在温度程序控制下，物质的质量与温度之间关系的一种方法。
只要物质在加热过程中有质量变化，如含水化合物的失水、无机和有机化合物的热分解、固体和液体物质的升华或蒸发等，就有可能运用热重法进行测定。
通常是将试样以恒定的升温速度加热时，连续测量试样的质量，所得质量m与温度T 的关系图称为热重曲线(TG 曲线)。
图1 某含结晶水物质的TG曲线图1 为某含结晶水物质的TG 曲线。
若在此温度范围内只发生失水反应，则曲线中质量保持基本不变的部分ab、cd、ef，分别代表试样、第一步及第二步失水产物稳定存在的温度区间。
若样品在某一温度开始失重，则在TG 曲线上出现下降的转折，失水率越大，转折线越陡，例如bc、de、fg 部分。
由图可知：第一步(1)第二步(2)依此类推。
用各步失水率与各种可能失水的理论失水率进行比较，即可写出各步失水方程式。
升温速度对热重分析影响很大。
如分解反应的起始温度和终止温度都随着升温速度的增加而升高。
就同一样品而言，升温速度越慢越有利于中间产物的检出。
一般选用速度为5～10 ℃/ min为宜。
2. 仪器装置进行热重分析的仪器称热天平，它既可加热样品，又可测定其质量。
热天平主要由天平测量系统、微分系统和温度控制系统组成，辅之以气氛和冷却风扇，测量结果计算机处理系统，见图2。
图.2 热天平结构示意图热重法的误差来源是多方面的，主要有支持器的空气浮力和炉内气体的对流。
前者往往表现为随温度增加，表观质量亦增加，就是所谓“浮力效应”；后者是由于炉内气体对流引起的表观增重或失重，主要取决于坩埚尺寸和形状。
为了减小这些误差，一般是在相同条件下，作热天平空载热重试验予以校正。
关于胆矾的结构与结晶水的脱失
丘老师,你好,以上的是找的一些资料,我个人觉得只要写出第一种形式就是对的,第二种形式的无水硫酸铜还有待讨论,您提出的那种结构我持赞同意见
（1）中国地质博物馆的网上资料有以下说明：
晶体结构：CuSO4·5H2O晶体结构中，Cu离子呈八面体配位，为四个H2O和两个O所围绕。
第五个H2O 与Cu八面体中的两个H2O和[SO4]2+中的两个O连接，呈四面体状，在结构中起缓冲作用。
差热曲线分析：差热曲线在185℃时出现显著的吸热谷。
310℃时出现较小的吸热谷，是由于脱水引起的。
当加热至805℃和875℃时出现两个连续的吸热谷是由于脱失硫酸根引起的。
（2）一些高校无机化学教材用类似如下的简单平面结构式表示CuSO4·5H2O的结构。
教材还说明，胆矾加热至375K先失去上图左边的2个非氢键水，到423K又失去上图右边所示的（标号
3、4）的2个水分子，加热到523K失以氢键与硫酸根结合的水。
（3）《中学百科全书-化学卷》（97年版）对CuSO4·5H2O结构的说明是：
4个水分子以平面四边形配位在铜离子周围，第5个水分子以氢键把硫酸根中的氧原子和铜离子配位的水分子中一个氢原子以氢键形式结合。
按这一说明，结构图式可以用广东09年高考化学试题27所引用的下列结构示意图表示：。
CuSO4·5H2O的热重分析一、实验目的1、学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。
2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。
3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。
二、热重分析仪工作原理热重法是在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量／温度（或时间）进行作图，得到热重曲线。
TG曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度（或时间）。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。
三、影响热重分析的因素1、试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
应控制在10mg以内。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
2、升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息。
3、气氛的影响热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，应在惰性气氛中进行。
一般选择氮气。
4、挥发物的冷凝分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG 曲线变形。
解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
5、浮力浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。
实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。
四、TG失重曲线的处理和计算1、TG曲线关键温度表示法（1）典型热重图谱示例TG起始点：热稳定性的表征DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点DTG的作用（2）CuSO4·5H2O的热重曲线分析：CuSO4·5H2O热重失水过程第一步：CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O + 2H20第二步：CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O + 2H20第三步：CuSO4·H2O→CuSO4 + H20T1→T2：第一步失重为W0-W1，在T2形成稳定相CuSO4·3H2O, 其失重百分数为：T2→T3，在T3生成CuSO4·H2OT3→T4，在T4 CuSO4生成。
差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法差热与热重分析研究CuSO4•5H20的脱水过程与差示扫描量热法一.实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4•5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二.实验原理1.差热分析法物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3.差示扫描量热法差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程一、实验目的1、熟悉热重和差热分析法的基本原理； 2、根据热重、差热图谱，对样品进行热重、差热分析，并给予定性解释； 3、掌握 HCT-1 型综合热分析仪的结构与操作特点； 4、了解五水硫酸铜的热谱特性和脱水机理。
二、方法原理热分析是一种非常重要的分析方法，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一种技术。
热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、 熔融、 升华和吸附等)和化学变化(脱水、 分解、 氧化和还原等)。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
热分析在固态科学的研究中被大量而广泛地采用， 诸如研究固相反应， 热分解和相变以及测 定相图等。
许多固体材料都有这样或那样的“热活性”， 因此热分析是一种很重要的研究手段。
本实验用 HCT-1 型综合热分析仪来研究 CuSO4.5H2O 的脱水过程。
1、热重法(TG) 热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下， 测量物质的质量与温度或时间的关系的 方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
(1) 热重曲线 由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。
曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度(或时间)。
例如固体的热分解反应为： A(固)→B(固)+C(气) 其热重曲线如图 4.2.27-1 所示。
图中 Ti 为起始温度，即试样质量变化或标准物质表观质量变化的起始温度；Tf 为终止 温度，即试样质量或标准物质的质量不再变化的温度；Tf - Ti 为反应区间，即起始温度与终 止温度的温度间隔。
TG 曲线上质量基本不变动的部分称为平台，如图 4.2.27-1 中的 ab 和 cd。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有 关数据。
同时还可获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线，即微商热重曲线。
m/g a A(固) bcB(固) doTiTfT/℃图 4.2.27-1固体热分解反应的典型热重曲线当温度升至 Ti 才产生失重。
五水硫酸铜脱水过程的三个反应热示例文章篇一：《五水硫酸铜脱水过程的三个反应热》嘿，你知道五水硫酸铜吗？那可是一种超级有趣的东西呢。
五水硫酸铜就像是一个小小的魔法晶体，它里面藏着好多的奥秘。
今天呀，咱们就来好好聊聊五水硫酸铜脱水过程中的三个反应热。
我先给你讲讲五水硫酸铜长啥样吧。
它是蓝色的晶体，看起来就像蓝色的宝石一样漂亮。
在我们的化学世界里，它可有着很重要的地位呢。
当五水硫酸铜开始脱水的时候，就像是一个人在慢慢脱掉自己的外套一样。
第一个反应热出现啦。
这个时候，五水硫酸铜脱掉了一部分水，这个过程是有能量变化的。
就好比你从一个很暖和的屋子里走到稍微有点冷的地方，你会感觉到一种变化。
这个反应热的数值呢，是可以通过实验测出来的。
我们可以用一种专门的仪器，就像温度计一样能测量热量变化的仪器。
我问你哦，如果没有这个仪器，你说我们怎么能知道反应热是多少呢？是不是就像在黑暗里找东西，没有灯就很难找到呀。
接着呢，五水硫酸铜又要进行下一个脱水的步骤了。
这就像是它又脱掉了一件衣服。
第二个反应热也跟着出现了。
这个反应热和第一个反应热可能不一样哦。
你看，五水硫酸铜在不同的脱水阶段，就像一个人在不同的季节换不同的衣服，能量的变化也不一样。
这时候的反应热，会让我们看到五水硫酸铜变得更加“简单”了，它里面的水越来越少。
我在想啊，如果五水硫酸铜是一个小生物的话，它每一次脱水是不是就像在成长过程中的一次蜕变呢？然后呀，就到了第三个脱水阶段啦。
这时候的五水硫酸铜就像是已经把最外面的几层衣服都脱掉了，只剩下最核心的部分。
第三个反应热也随之而来。
这个反应热也是很独特的。
这三个反应热就像是三个小伙伴，虽然都和五水硫酸铜的脱水有关，但是它们各自有着自己的特点。
我的好朋友小明，他也对这个很感兴趣呢。
有一次我们在实验室里，看着五水硫酸铜的脱水过程，他就说：“哎呀，这个反应热好神奇啊，就像有魔法一样。
”我就笑着回答他：“是呀，化学世界里到处都是这样的魔法呢。
