均四甲苯生产工艺技术专题

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实训工程—均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐均苯四甲酸二酐为白色结晶，比重1.68、熔点286℃、沸点397～400℃，易溶于水、酸、丙酮、乙酸乙酯。

有毒，剌激粘膜组织和皮肤，能造成过敏性及变态反响等障碍。

广泛用于制造聚酰胺树脂〔耐高温电气绝缘漆的原料〕及环氧树脂硬化剂和增塑剂、脲醛树脂稳定剂、酞菁蓝染料等。

生产方法为均四甲苯氧化法。

由于均四甲苯〔又名1，2，4，5—四甲基苯〕侧链的易氧化特性，均四甲苯可通过硝酸法、高锰酸钾法和气相催化氧化法，本实训采用气固相催化氧化法。

原料来源：1.由煤焦油的粗苯中别离三甲苯，再烷基化成四甲苯；2.由C9、C10烷基化后别离出四甲苯。

本实训用成品均四甲苯〔C.P.〕为原料，该品为白色固体，熔点79.3℃，沸点196℃，有毒。

一、实训目标〔一〕知识目标1.通过均四甲苯气固相催化氧化制取均苯四甲酸二酐实训，了解气相催化氧化制取含氧有机化合物的一般原理和方法；2.掌握气固相催化反响的实训技术；3.通过实训进一步认识催化作用在化学工业中的重要意义；4.熟悉该实训是利用空气中的氧作为有机氧化反响中原料之一的一个例子，而到达此目的那么又必需借助催化剂为唯一手段。

〔二〕能力目标1.通过本实训，使学生能应用DCS控制系统操作典型气-固相催化〔放热〕反响真实装置；2.会利用空气来稳定床层温度；3.学会常见事故处理；4.能对产品成份进行定量分析。

二、实训原理〔一〕主副反响式主反响+ 6O 2+ 6H 2O + 645 千卡克分子CH 33CH 3CH O OC C O OOCC副反响+ 3O 2+ 2H 2O + 284.5 千卡克分子CH 33CH 3CH H 3C H 3CCOOHCOOH+ 6O 2+ 4H 2O + 569.1 千卡克分子CH 33CH 3CH COOHCOOHHOOCHOOC+ 3O 2+ 3H 2O + 255.7 千卡克分子CH 3CH 3CH 3CH 3H 3C H 3COOO CC+ O 2+ 7H 2O + 1420.9 千卡克分子CH 3CH 3CH 3CH 27210CO2〔二〕催化剂组成：五氧化二矾〔V2O5〕———主催化剂三氧化钼〔M o O3〕———助催化剂五氧化二磷〔P2O5〕———助催化剂二氧化钛〔T i O2〕———载体二氧化钛使五氧化二矾高度分散，并抑制完全氧化副反响。

均四甲苯的生产工艺均四甲苯又名杜烯，化学名为：1，2，4，5—四甲基苯，是一种重要的有机化工原料。

主要用于生产均苯四甲酸二酐（1，2，4，5—苯甲酸二酐，PMDA），均苯四甲酸二酐是生产聚酰亚胺聚合物的重要原料，聚酰亚胺是一种耐高温、低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新型合成材料，在宇航和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。

随着聚酰亚胺市场用量的不断扩大，均四甲苯作为合成其的主要原料，其需求也与日俱增。

均四甲苯的生产路线分两类，一类是化学合成法，包括，异构化法、烷基化法、歧化反应法等，合成法不但工艺复杂，成本也较高；另一类是分离提纯法，以石油和煤加工过程中的副产物，主要是C10重芳烃为原料进行分离提纯。

我国C10资源丰富，炼油厂的催化重整装置、涤纶厂的宽馏分催化重整装置、乙烯装置以及煤高温炼焦装置等。

对于国内企业来说，从C10中提取高附加值的均四甲苯，能为企业带来显著的经济效益。

选择一种简单有效、易工业化的技术路线，具有重要意义。

C10原料中约含8—12%均四甲苯，精馏切取190℃～200℃的馏分。

此馏分为均四甲苯及其同系物等的混合物，偏四甲苯、连四甲苯含量较高，其沸点相近，单纯依靠精馏无法将它们分开，但均四甲苯纯品凝固点高达72℃，而偏四甲苯纯品为—24℃，连四甲苯纯品—60℃，通过结晶、离心分离的方法很容易将均四甲苯分离出来。

为了进一步提高均四甲苯的纯度，采用压榨机进行挤压操作，提取的均四甲苯的纯度可达99%以上。

1 实验部分1.1 原料重整碳十芳烃：辽阳石化催化重整装置副产碳十重芳烃。

原料性质见表1。

1.2 工艺原则流程工艺原则流程见图1。

1.3 分析测试纯度：带有程序升温系统氢火焰检测器的5890型色谱仪。

采用氢火焰离子化检测器，将液体样品注入到涂有SE—54毛细柱中，载气为氮气，流量30 ml/min，气化温度250℃，检测室温度250℃，进料量0.2μl。

根据流出物的峰面积，用归一化方法测定。

均四甲苯生产工艺
均四甲苯（para-xylene, PX）是一种有机化合物，常用作生产
聚对苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate, PET）的原料。

以下是均四甲苯的生产工艺简介。

均四甲苯的生产主要通过二甲苯的二聚反应得到。

首先，将甲苯与甲苯加热至高温（300~400℃），通过连续进
料的方式引入加热炉。

加热后的甲苯蒸气在反应器中与催化剂接触，催化剂常采用氧化铝或硅铝分子筛。

接下来进行选择性二聚反应，催化剂作用下，两个甲苯分子通过共价键结合形成二甲苯，生成的二甲苯经过蒸馏和冷凝，得到纯二甲苯产品。

然后，将纯二甲苯与空气或氧气在加热条件下进入二氧化铜催化剂床进行氧化反应，生成二甲苯的三个同分异构体：对-二
甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯。

其中，对-二甲苯是最主要的产物。

最后，对-二甲苯通过蒸馏和冷凝分离纯化得到均四甲苯。

在整个生产过程中，需要加入一定的催化剂和调节温度、压力等工艺条件来保证反应的进行。

总结起来，均四甲苯的生产工艺包括以下几个步骤：
1. 进料：将甲苯加热至高温。

2. 二聚反应：加热后的甲苯蒸气在反应器中与催化剂接触，形成二甲苯。

3. 纯化：纯化得到纯二甲苯产品。

4. 氧化反应：纯二甲苯与空气或氧气在催化剂床中进行氧化反应，生成均四甲苯的原料。

5. 分离纯化：通过蒸馏和冷凝分离纯化得到均四甲苯。

以上是均四甲苯的生产工艺简介，该工艺经济效益较好，可以实现大规模生产。