基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究

如匍緒MW g Academic papers|材料科技与应用收稿日期：2020-07-25作者简介：章谏正(1985-)男，浙江人，硕士，研究方向：航空密封剂材料。

“藐基-烯/烘”点击反应在有机材料合成中的应用章谏正％任杰S刘艺帆I,吴松华I(1.中国航发北京航空材料研究院，北京100095；2.航空工业成都设计研究所，成都610091)摘要:“毓基-烯/块”(“Thiol-ene/yne”)光化学反应是近年来发展的一类新型的点击反应，具有高度的选择性,并可与多种化学合成方法交互使用，成为有机材料制备的又一重要途径。

文章介绍了“疏基-烯/块”点击反应及其反应机理，在此基础上着重介绍了 “疏基-烯/块”点击化学在材料表面改性、功能水凝胶制备、功能性聚合物微球、高度支化聚合物、杂化材料等领域的应用。

关键词:疏基-烯/烘;点击反应;合成中图分类号：0631.3文献标志码:A文章编号:1001-5922(2021)02-0056-07Application of u Thiol-ene/yneClick Reaction in OrganicMaterials SynthesisZhang Jianzheng1,Ren Jie2,Liu Yifan打Wu Songhua1(l.AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing100095,China;2.AVIC Chengdu Aircraft Design&Research Institute,Chengdu610091,China)Abstract:The photochemical reaction of"Thiol-ene/yne"is a new type of click reaction developed in recent years, which is highly selective and can be used interactively with a variety of chemical synthesis methods,which has be­come another important way of organic material preparation.This paper introduces the click reaction mechanism of "Thiol-ene/yne",and on this basis,it focuses on the application of"Thiol-ene/yne"click chemistry in the fields of material surface modification,functional hydrogel preparation,functional polymer microsphere preparation,highly supported polymer preparation,hybridization material preparation and so on.Key Words:Thiol-ene/yne;click reaction;synthesis点击化学(Click Chemistry)是由化学家Sharp­ass在2001年提出的一种新型有机合成概念m,点击反应是一种以碳-杂原子成键反应(C-X-C)为基础的组合化学新方法，并借助这些反应来简单高效地获得分子多样性。

基于巯基-β-环糊精手性识别多巴对映体研究郭冬梅;冉佩瑶;王庆红;许娟娟;傅英姿【摘要】A chiral sensing interface was fabricated by ionic liquid reduced graphene oxide (IL-rGO), electrodepo-sition of gold nanoparticles (dpAu), and thiolatedβ-cyclodextrin (β-CD-SH). Differential pulse voltammetry (DPV) was used to investigated the stereoselectivity of sensing interface to 3,4-dihydroxyphenylalanine (DOPA) enan-tiomers. Both ionic liquid reduced graphene oxide and gold nanoparticles could facilitate the electron transfer and accelerate the redox process of DOPA. As a chiral selector, thiolatedβ-cyclodextrin could distinguish between D-DOPA and L-DOPA. So a larger peak current of D-DOPA had been obtained on the sensing platform, and the peak current difference was 88μA. The results demonstrated that the sensing interface had a stronger interaction with D-DOPA than L-DOPA. Under the optimum conditions, D-DOPA and L-DOPA presented a detection limit of 2.1μmol/L and 3.3μmol/L (S/N=3), with a linear range of 1.0×10-5 mol/L to 5.0×10-3 mol/L. This proposed sensor could be used to discriminate chiral compounds with the advantages of simple operation, rapid detection, sensitive re-sponse.%利用氨基化离子液体修饰的氧化石墨烯(IL-rGO)、电沉积纳米金(dpAu)和巯基-β-环糊精（β-CD-SH）构建手性传感界面，并采用差分脉冲伏安法(DPV)研究该传感界面对多巴对映体的手性识别。

β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在多种模式下拆分能力的比较β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在多种模式下拆分能力的比较摘要：手性分离技术在药物合成和医药领域中具有重要的应用价值。

目前，固相手性色谱作为一种高效的手性分离方法被广泛采用。

本文通过对比分析β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在不同模式下的拆分能力，探讨了其应用的优缺点和适用场景。

结果表明，β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在正相、反相、离子交换和亲和性模式下都具有一定的拆分能力，在实际应用中具有广泛的适用性。

1. 引言手性分离技术是对光学异构体进行分离和纯化的重要手段。

在药物合成和医药领域中，手性控制是一项关键技术，可以影响药物活性和副作用。

固相手性色谱是手性分离的一种常用方法，其中β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类固定相因其拆分能力强和稳定性好而备受研究者关注。

2. β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类是一种常见的手性固定相，可以通过共价键或非共价键的方法固定在色谱柱上。

它具有良好的热稳定性和溶剂稳定性，可以适用于广泛的分离条件。

3. 正相模式下的拆分能力比较正相模式是指流动相为极性溶剂，弱极性的固定相用来进行手性分离。

β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在正相模式下具有较强的手性选择性，能够成功分离出多种手性化合物。

4. 反相模式下的拆分能力比较反相模式是指流动相为非极性溶剂，极性的固定相用来进行手性分离。

β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在反相模式下也具有一定的手性选择性，可以分离出一些亲水性的手性化合物。

5. 离子交换模式下的拆分能力比较离子交换模式是指在手性固定相表面固定阳离子或阴离子，通过电荷间作用进行手性分离。

β-环糊精（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相在离子交换模式下也具有一定的手性选择性。

6. 亲和性模式下的拆分能力比较亲和性模式是指通过特定相互作用来进行手性分离，例如手性配体和金属离子之间的配位作用。

衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ)陈慧;吕宪禹;黄君珉;高如瑜;王琴孙
【期刊名称】《高等学校化学学报》
【年(卷),期】2000(21)4
【摘要】合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相, 14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分. 通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理.
【总页数】4页(P562-565)
【作者】陈慧;吕宪禹;黄君珉;高如瑜;王琴孙
【作者单位】南开大学元素有机化学研究所,天津,300071;南开大学元素有机化学研究所,天津,300071;南开大学元素有机化学研究所,天津,300071;南开大学元素有机化学研究所,天津,300071;南开大学元素有机化学研究所,天津,300071
【正文语种】中文
【中图分类】O627
【相关文献】
1.新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价[J], 周仁丹;李来生;程彪平;聂桂珍;张宏福
2.新型α-希夫碱衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与色谱性能研究 [J], 方敏;周智明;罗爱芹
3.衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅱ) [J], 黄君珉;陈慧;
高如瑜;王琴孙
4.正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响 [J], 陈慧;吕宪禹;高如瑜;王琴孙
5.衍生化环糊精键合固定相对N-苄氧甲酰基-α-氨基膦酸酯化合物色谱保留和手性识别机理的研究 [J], 黄君珉;陈慧;王琴孙;高如瑜;陈茹玉
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专利名称：β-环糊精衍生物在制备气相色谱手性固定相中的应用
专利类型：发明专利
发明人：史雪岩,高希武,梁沛,宋敦伦
申请号：CN201210256598.1
申请日：20120723
公开号：CN102755882A
公开日：
20121031
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种β-环糊精衍生物的新用途。

本发明中β-环糊精衍生物的结构式如式I所示，其中R具有如下结构：n为1-10。

所述β-环糊精衍生物的新用途是其在制备气相色谱手性固定相中的应用。

以式I所示的β-环糊精衍生物作为气相色谱手性固定相可以成功分离一些异构体，尤其在对2-氯丙酸甲酯异构体以及泛酸内酯异构体的分离中显示了优异的分离能力。

(式I)
申请人：中国农业大学
地址：100193 北京市海淀区圆明园西路2号
国籍：CN
代理机构：北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：关畅
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β-环糊精磁性碳纳米管固相萃取在检测蔬菜中4种有机磷农残中的应用作者：周文杰丁太刚胡莹莹崔海霞张彦军来源：《食品安全导刊》2024年第03期摘要：建立了β-环糊精磁性碳纳米管固相萃取（β-Cyclodextrin Magnetic Carbon Nanotubes，β-CD@MCNT）结合气相色谱-火焰光度检测器（Gas Chromatography-Flame Photometric Detector，GC-FPD）测定蔬菜中4种有机磷农药残留的方法。

在最佳试验条件下，4种有机磷农药在0.001～1.000 μg·mL-1线性关系均良好，相关系数均大于0.998，在0.02 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1加标水平下，回收率在79.0%～115.3%，相对标准偏差在2.8%～10.1%。

该方法具有精密度和准确度高等优点，可用于蔬菜中4种有机磷农药残留的检测。

关键词：磁性固相萃取；蔬菜；有机磷；检测Ap plication of β-Cyclodextrin Magnetic Carbon Nanotube Solid-Phase Extraction in the Detection of 4 Organophosphorus Residues in VegetablesZHOU Wenjie1， DING Taigang1， HU Yingying1， CUI Haixia1， ZHANG Yanjun2* （1.Tianshui Food Inspection and Testing Center， Tianshui 741000， China;2.Gansu Zhongshang Food Quality Test and Detection Co.， Ltd.， Lanzhou 730010， China）Abstract： A method was developed for the determination of 4 organophosphorus pesticide residues in vegetables by u sing β-cyclodextrin magnetic carbon nanotubes solid-phase extraction （β-CD@MCNT） and gas chromatography-flame photometric detector. The results showed that 4 organophosphorus pesticides had a good linearity in the range of 0.001～1.000 μg·mL-1， the correlation coefficients were higher than 0.998 under the optimal conditions. Their average recoveries at spiked levels of 0.02 mg·kg-1， 0.10 mg·kg-1 and 0.50 mg·kg-1 were 79.0%～115.3% with relative standard deviations of 2.8%～10.1%. The method has the advantages of high precision and accuracy， and can be suitable for the analysis of 4 kinds of organophosphorus pesticide residues detection in vegetables.Keywords： magnetic solid phase extraction; vegetables; organophosphates; detection有机磷农药具有高效和杀虫种类广的优点，用于防治蔬菜的病虫草害[1-2]。

β-环糊精衍生物的合成及手性固定相性能研究的开题报告一、研究背景随着现代化科技的发展和人们环保意识的提升，环境污染问题日益严重。

其中，有机化学领域所涵盖的化学物质、化学反应、化学催化、化学分离等方面的问题日益引起人们的关注。

而在有机化学领域中，手性合成、手性固定和手性识别成为了热点研究方向之一。

因此，研究手性有机化合物的合成、分离和固定具有重要的理论意义和实践价值。

β-环糊精是一种重要的手性有机物，具有能力固定小分子的特性，因而在化学分离、药物制剂、生物医学等领域中具有广泛应用。

此外，通过β-环糊精衍生物的合成和修饰，可以得到更多种类的手性固定相，如液相色谱、毛细管电泳和手性立体感应器等。

二、研究目的和内容本文将研究β-环糊精衍生物的合成及手性固定相性能的研究，主要包括以下几个方面：1. β-环糊精衍生物的合成方法研究；2. β-环糊精衍生物的手性固定相性能研究；3. β-环糊精衍生物在药物制剂、生物医学等领域的应用研究。

三、研究方法和步骤1. β-环糊精衍生物的合成方法研究本文将采用化学合成的方法，通过改变β-环糊精分子中的取代基或改变其结构，来合成不同结构的β-环糊精衍生物。

主要步骤包括：（1）选择适宜的取代基，进行反应前处理；（2）按照反应方程式，进行化学反应；（3）通过NMR、IR等分析手段分析反应产物。

2. β-环糊精衍生物的手性固定相性能研究本文将通过手性识别实验、色谱技术、热重分析等手段来分析β-环糊精衍生物的手性固定相性能。

3. β-环糊精衍生物在药物制剂、生物医学等领域的应用研究本文将通过文献调查、实验研究等方法，对β-环糊精衍生物在药物制剂、生物医学等领域的应用进行探究。

四、研究意义1. 通过合成不同结构的β-环糊精衍生物，增加了手性固定剂的种类，拓宽了其应用范围；2. 深入研究β-环糊精衍生物的手性固定相性能，为手性化学理论的研究提供实验基础和理论依据；3. 探究β-环糊精衍生物在药物制剂、生物医学等领域的应用，为开发新型药物和生物功能材料提供参考和借鉴。

HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究V.甲基β-环糊精动态覆盖手性色谱固定相模型的提出
D.G.Durham
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1999(30)1
【摘要】在关于环糊精在色谱固定相吸附研究和在流动相中与对映体分子手性选择性包合研究的前期工作的基础上，本文提出了一个新的基于环糊精手性选择性包合机理的动态覆盖手性固定相色谱容量因子的数学模型。

此模型除可描述环糊精动态覆盖手性固定相的色谱行为外，还可作为环糊精手性固定相及流动相添加剂的通用数学模型。

【总页数】4页(P27-30)
【关键词】β-环糊精;手性色谱固定相;动态覆盖;数学模型
【作者】D.G.Durham
【作者单位】中国药科大学分析计算中心;罗伯特.戈登大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R943;R912
【相关文献】
1.以羧甲基-β-环糊精为HPLC手性流动相添加剂法分离两种手性药物对映体 [J], 刘静;董斌;丁红雨
2.HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究Ⅱ.RP-HPLC系统中β-环糊精与甲基苯巴比妥的手性选择性包合 [J], 梁宏
3.HPLCβ-环糊精手性流动相添加剂的研究Ⅴ.β-环糊精增溶剂尿素的影响(英文) [J], 梁宏暸;DurhamDG
4.HPLCβ—环糊精手性流动相添加剂的研究：Ⅰ.β—环糊精及其甲基衍生物在ODs固定相上的吸附 [J], 梁宏希 Durt.DG.
5.HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究Ⅲ.β-环糊精手性选择性包合稳定常数的简化计算及验证 [J], 梁宏
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