Mn的测定 标准曲线 1
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FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1%吸收;石墨炉原子吸收法为6×10-6µg 二氧化锰。
方法检出限火焰法为5×10-5mg/m3,测定下限1×10-4mg/m3;石墨炉法为2×10-6mg/m3,测定下限3×10-6mg/m3。
测定范围:用大流量采样器,以 1.1m3/min流量采气 240m3,取样品滤料1/16分析,对于火焰原子吸收法,可测浓度范围为1×10-4~2×10-3mg/m3;石墨炉原子吸收法为 0.003~0.027µg/m3。
2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上,用高氯酸-硝酸消解,然后用稀盐酸浸出,以离子形态定量地转移到溶液中,于279.5nm的特征谱线,原子吸收分光光度法定量。
3 试剂3.1 水:所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。
3.2 微孔滤膜:合成纤维滤膜,孔径0.8µm。
用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物(TSP)时,微孔滤膜的规格为200×250mm;用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物(PM10)时,微孔滤膜直径由所用的采样器决定。
3.3 混合消解液:(1+9)高氯酸(优级纯)-硝酸(优级纯)3.4 10mL/L盐酸(优级纯)溶液。
3.5 标准溶液:准确称量0.1737g硫酸锰(MnSO4,将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得)溶于少量盐酸(优级纯)中,用水转移至 100mL容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。
临用时,火焰法是用1%盐酸溶液,将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液;石墨炉法是用1%盐酸溶液,将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。
实验27 钢中锰含量的测定一. 实验目的1. 学习分光光度法测定试样浓度;2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。
二. 背景知识及实验原理1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸(含硝酸、硫酸及磷酸)溶解,再用过硫酸铵做氧化剂,使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。
为了加速反应的进行,常加入硝酸银做催化剂。
钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色,会干扰比色的进行,混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物,因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。
溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的,含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收,因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。
分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。
2.分光光度法利用光电池代替人眼睛,测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度,从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。
这种方法可以提高测量的准确度。
分光光度法测定试样的浓度,首先要做标准曲线,即配制一系列不同浓度的标准溶液,测定其光密度值,然后以光密度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。
在相同条件下测定未知试样的光密度值,由光密度可从标准曲线上找到对应点,该点在横坐标对应的浓度,即为待测溶液的浓度。
二. 实验仪器和药品1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。
2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。
三. 实验内容与操作1.标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净,再用少量蒸馏水冲洗。
从共用滴定管中取5.00ml标准高锰酸钾溶液(浓度见标签),直接放入100ml容量瓶中,加水稀释到刻度,盖上瓶塞混合均匀。
将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中,然后从滴定管中分别取 5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分别放入5个比色管中,加水稀释到刻度,混合均匀。
硫酸镍微量元素检验使用标准曲线法硫酸镍微量元素检验使用标准曲线法铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素,在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少,测定时以铜标准系列溶液为横坐标;以对应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线为一条通过原点的直线,根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度;进而可计算出原样中的铜含量。
在原子吸收中,为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差;或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。
例如,用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时,由于溶液中盐的浓度很高,若用标准曲线法,由于试液与标液之间的差异,将使测定结果偏低,这是由于喷雾高浓盐时,雾化效率较低,因而吸收值降低。
为了消除这种影响,可采用标准加入法。
分别吸取10mL 镀液于4个50mL 容量瓶中,于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3 μl/mL 的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度,绘图,由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“标准曲线法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,试样溶液中加入的标准溶液浓度Co,在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co;测得其吸光度为Ao,根据比尔定律Ax=KCxAo=K(Co+Cx)将上面两式相比标准加入法也可以用来材料与仪器盐酸(优级纯硝酸(优级纯铜标液(1000ppm)样品主元素溶液美析AA-1800DL原子吸收光谱仪空压机铜空心阴极灯移液管容量瓶步骤1. 样品处理准确称取0.5~1 克样品加入10ml(1+1)HCl 或者10ml(1+1)HNO3,加热溶解,定容100ml容量瓶中,同时处理空白。
2. 标准系列配置先配100μg/ml 过渡液,再接取过渡液1 2 3 4ml 于容量瓶中,加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中,并加入与样品相应的酸定容至刻度。
3. 测定(1) 按仪器软件步骤开启仪器,灯烧15-30分钟开启空压机,压力P =2.5 ㎏/cm2,开乙炔P=0.5㎏/cm2(2) 点火,点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定为止。
氨氮地下水纳氏试剂标准曲线
氨氮是地下水中重要的水质指标之一,通常用于评估地下水污染程度。
纳氏试剂是一种常用的分析方法,用于测定地下水中的氨氮含量。
建立氨氮地下水纳氏试剂标准曲线的步骤如下:
1. 准备标准样品:准备一系列不同浓度的氨氮标准溶液,通常选取浓度范围从0 mg/L到高浓度,如10 mg/L或20 mg/L。
可以通过稀释已知浓度的氨氮标准溶液来得到不同浓度的标准样品。
2. 添加纳氏试剂:将不同浓度的氨氮标准样品分别放入不同的试管中,然后向每个试管中加入适量的纳氏试剂。
纳氏试剂能与氨氮形成复合物,并产生特定的颜色反应。
3. 反应和测量:将试管中的溶液在适当的条件下反应一段时间后,使用比色计或光度计测量反应溶液的吸光度或透过率。
吸光度或透过率与氨氮的浓度呈线性关系。
4. 绘制标准曲线:将吸光度或透过率与氨氮浓度的对应数值绘制成散点图,并进行曲线拟合。
拟合的曲线就是氨氮地下水纳氏试剂标准曲线。
标准曲线可以用于后续的地下水样品检测。
测量未知样品时,将其反应溶液的吸光度或透过率与标准曲线进行比较,从而确定未知样品中氨氮的浓度。
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn摘要:采用高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中Mn含量,试样以碳酸钠、硼酸混合试剂熔融,于硫酸、磷酸介质中,高碘酸钾将二价Mn氧化为紫红色的高锰酸,以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比。
在波长530 nm处,测其吸光度。
本方法具有操作简单,分析周期短,选择性好,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于铁矿石中Mn的检测。
测定范围:0.100%~0.700%。
关键字:碱熔;铁矿石;高碘酸钾;Mn;分光光度法Determination of Mn in alkali melting iron ore by potassium periodate spectrophptpmetryCUI xiao cui(Shandong Metallurgical Research Institute Co., Ltd., Jinan250014, Shandong)Abstract:The content of Mn in iron ore is determined by potassium periodate spectrophotometry. The sample is dissolved with a mixed reagent of sodium carbonate and boric acid. In the medium of sulfuric acid and phosphoric acid, potassium periodate oxidizes palent Mn to purplish red permanganate.Taking the same measured solution reduced by sodium nitriteas the reference. The absorbance was measured at the wavelength of 530 nm. The method has the advantages of simple operation, short analysis period, good selectivity, good stability andgood reproducibilit. It can be widely used for the detection of Mn in iron ore. Determination range: 0.100% ~ 0.700%.Key Words: alkali fusion; iron ore; potassium periodate; manganese; spectrophotometry1 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料,锰作为铁矿石中的有益元素,在钢铁冶炼的过程中适量锰的含量能提高钢铁的性能。
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要:本实验采用原子发射光谱法(AES),以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源,用微波辅助消解土壤样品0.2008g,定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准,样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准,Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单,进样量少,准确度高,定量准确迅速,可同时多元素检测的优点。
关键词:ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一,也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加,土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积,当达到一定程度便会对作物产生不良影响,不仅影响作物的产量和品质,而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体,进入体内的重金属,对人体的各个发展阶段都会产生影响,尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统,特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响;镉的毒性很大,在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化,还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”,就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染;1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体,有毒物质被鱼、虾、贝类食入后,由食物链进入人体,导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国,随着污灌面积不断扩大,土壤重金属的污染问题日趋严重,近年来,突发性的环境污染事件骤增,其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重,对污染环境的治理迫在眉睫。
测定会理烤烟中铜、锰的含量刘晓燕;顾晓霞【摘要】采用火焰原子吸收分光光度法,在最优的湿法消解方案(在3:1的硝酸和双氧水条件下消解24 h)下和最佳的仪器工作条件下,测定烤烟样品(烟叶部分的茎和叶)中Cu、 Mn微量元素的含量,并比较凉山烟区中会理种植的云烟87和南江3号品种烤烟中的Cu、 Mn的含量。
结果表明:云烟87中Mn、 Cu微量元素的含量分别为134.6μg·g-1、18.60μg·g-1,南江3号中Mn、 Cu的含量分别为42.60μg·g-1、32.40μg·g-1。
回收率在99.40%~103.1%之间,RSD<1%。
%With the optimal wet digestion method and under the optimum condition of instrument, flame atomic absorption spectrophotometry was adopted to determine the content of Cu, Mn in the flue-cured tob acco samples ( tobacco’s stems and leaves) and contrast the content of Cu, Mn of different varieties’ flue-cured tobacco planted by Huili in Liangshan tobacco region. The results showed that the content of Mn and Cu were 134. 6 μg·g-1 , 18. 60 μg·g-1 in Clouds 87 and 42. 60 μg·g-1 , 32. 40 μg·g-1 in Nanjiang 3. The recovery was between 99. 40% ~103. 1%, RSD was lower than 1%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)015【总页数】3页(P123-125)【关键词】会理烤烟;湿法消化法;火焰原子吸收光谱法【作者】刘晓燕;顾晓霞【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 62100;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 62100【正文语种】中文【中图分类】O065烟草在我国农业经济中有着至关重要的地位[1-3]。