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櫇櫇櫇櫇櫇櫇櫇櫇殱殱殱殱调查研究收稿日期：２０２３ ０５ ０２禽蛋兽药残留检测存在的问题及改善建议王 娜（锦州市农业农村综合服务中心，辽宁锦州１２１０００）中图分类号：Ｓ８５９．８４ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００５－７３０７（２０２３）０６－００１７－００２ 兽药被广泛用于防治畜禽疾病，提高畜牧业养殖效益。
然而，科学知识的缺乏和经济利益的驱动使得兽药的过度使用和滥用在动物生产中普遍存在。
过度使用这些药物会导致环境问题和食用动物产品中药物残留的安全问题。
当食用动物产品中这些残留物的浓度超过标准规定时，对人类健康造成潜在不良影响，严重危害消费者的健康。
禽蛋是中国消费者饮食中动物蛋白的主要来源之一。
在人口增长、人均收入增加和城市化加速的推动下，对禽蛋的需求一直在增长。
粮农组织表示，自１９７０年以来，全球鸡蛋产量增加了两倍，这归因于鸡蛋在食品工业中越来越广泛使用。
经加工的蛋制品（液体、冷冻、干燥或粉末状）主要在食品工业中用于增稠、乳化等各个方面。
近年来，禽蛋中存在兽药残留的报道频繁，包括非法添加氟喹诺酮类和金刚烷胺类药物残留超标等。
因此，禽蛋的安全是中国消费者非常关注的问题。
然而，目前关于禽蛋兽药残留监测和风险评估的研究大多集中在产品上，对检验检测机构在禽蛋兽药残留中应该注意的问题没有深入研究。
为确保人类食用禽蛋的安全，本研究旨在评估检验检测机构在禽蛋兽药残留的潜在风险中发挥的作用，为我国市场禽蛋安全提供新的认识，为制定有针对性的监管和预警策略提供科学依据。
１ 兽药残留检验检测存在的问题１．１ 抽样覆盖面不够，样品代表性不强 兽药残留监控抽样要求应严格执行《抽样和检测技术操作要点》，但是在抽样过程中还存在抽样人员操作不规范，有些检验检测机构不能根据抽检不合格产品来源和日常监管发生的问题开展跟踪追查。
农民更加追求产品的经济效益，没有足够的知识储备量，不清楚抗生素的停药期，经常在没有咨询兽医的情况下对整个鸡群使用抗生素，导致抗生素使用不当，造成禽蛋中有害残留积累，兽药残留超标。
胶体金免疫层析法测定牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留孙志文;陶光灿;罗晓琴;赵正苗;崔廷婷【摘要】应用胶体金免疫层析法对牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留进行检测,考察该法的灵敏度、假阳性率、假阴性率、特异性及准确性。
结果表明：用胶体金免疫层析法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺,检测限分别为青霉素G 2μg/L、氨苄青霉素3μg/L、阿莫西林4μg/L、苯唑青霉素6μg/L、邻氯青霉素6μg/L、双氯青霉素6μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢哌酮40μg/L、头孢曲松50μg/L、头孢噻呋90μg/L、头孢洛宁10μg/L、三聚氰胺50μg/L,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;方法特异性较好,与牛奶中常见的其他抗生素无交叉反应;结果准确可靠,对实际样本的检测结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。
该方法简便、快速、准确、稳定,可作为牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留现场快速检测的一种有效手段。
%A colloidal gold immunochromatographic assay（GICA） was used to detect the residues of β-lactam antibiotics and melamine in milk.The sensitivity,false positive rate（FPR）,false negative rate（FNR） and specificity of the method were studied.The results showed that the detection limit of the method was 2 μg/L for penicillin G,3 μg/L for ampicillin,4 μg/L for amoxicillin,6 μg/L for oxacillin,6 μg/L for cloxacillin,6 μg/L for dicloxacillin,20 μg/L for nafcillin,20 μg/L for cefquinome,40 μg/L for cefoperazone,50 μg/L for ceftriaxone,90 μg/L for ceftiofur,10 μg/L for cefalonium,and 50 μg/L for melamine.The FPR was less than 5%,and FNR was 0.The specificity was good and there was no cross-reactivity with any other antibiotics in milk.The results ofGICA and liquid chromatographic tandem mass spectrometry（LC-MS/MS）were basically consistent.This method is simple,rapid,accurate and stable,and suitable for the on-site rapid detection of β-lactam antibiotics and melamine residues in milk.【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2012(035)003【总页数】4页(P39-42)【关键词】牛奶;β-内酰胺类抗生素;三聚氰胺;胶体金免疫层析法【作者】孙志文;陶光灿;罗晓琴;赵正苗;崔廷婷【作者单位】北京市兽药监察所,北京100107;北京勤邦生物技术有限公司,北京102206;北京勤邦生物技术有限公司,北京102206;北京勤邦生物技术有限公司,北京102206;北京勤邦生物技术有限公司,北京102206【正文语种】中文【中图分类】TS207.3β-内酰胺类抗生素(β-lactam)是一类化学结构中具有抗菌活性基团“四元β-内酰胺环”的抗生素的总称，主要包括青霉素类和头孢菌素类，常用于控制奶牛的乳房炎，治疗和预防动物尿道、胃肠道和呼吸道感染[1]。
食品农产品检测常见检测项目及检测指标广电计量杜亚俊微生物及生物毒素检测实力菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、金色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、阪崎肠杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、蜡样芽胞杆菌、双歧杆菌、克雷伯氏菌、变形杆菌、霍乱弧菌、黄曲霉毒素(M1、B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素、展青霉素、T-2 毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）等。
养分成份及常规理化养分成分检测实力中国养分标签（1+4）、美国养分标签（1+14）、香港养分标签（1+7）、台湾养分标签（1+6）等。
常规理化检测实力能量、碳水化合物、蛋白质、脂肪、钠、膳食纤维、养分强化剂、水分、灰分、总灰分、总糖、粗纤维、非脂乳固体、折光指数、旋光度、淀粉、酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、氯化物、挥发性盐基氮、氨氮、全氮、固形物、过氧化值、pH 值、酸价、粘性胆固醇、二氧化硫、葡萄糖、果糖、蔗糖、脂肪酸、相对密度、净含量、二氧化碳、碘值、游离碱度、游离脂肪酸、咖啡碱、咖啡因、脲酶、电导率、牛磺酸、皂化值、不皂化物、不溶性杂质、总酯、羰基价、感官、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素C、维生素E、维生素D 等。
重金属及微量元素检测实力钾、钙、钠、镁、铝、铜、锌、铁、锰、硒、锡、锑、碘、铅、总砷、无机砷、汞、镉、铬、硒、氟、磷、锗、锂、锶、镍、银、钴等。
食品添加剂、非法添加物及接触材料食品添加剂检测实力糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、山梨酸钾、苯甲酸钠、丙酸钙、栀子黄、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、酸性红、新红、碱性橙、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ) 、脱氢乙酸、没食子酸丙酯、氨基乙酸、二氧化钛、咖啡因、抗坏血酸、滑石粉、纳他霉素、亚硝酸盐等。
非法添加检测实力硼砂、罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因、瘦肉精、苏丹红Ⅰ - Ⅳ、孔雀石绿、皮革水解物、三聚氰胺、罗丹明B 等。
2023年《药物分析》专业知识考试题库及答案1.用铈量法测定吩噻嗪类药物的含量是利用吩噻嗪的()A、氧化性B、还原性C、水解性D、酸性E、碱性参考答案：B2.《中国药典》（2015年版）收载维生素E及其制剂的含量测定方法是（）A、高效液相色谱B、铈量法C、紫外分光光度法D、非水滴定法E、气相色谱法参考答案：E3.硫酸阿托品中茛宕碱的检查方法采用的是（）A、旋光法B、乙醇-三氯甲烷中的不溶性C、紫外-可见光光度法D、比色法E、气相色谱法参考答案：A4.在酸性溶液中，与过量的溴水和氨水反应，呈翠绿色的是（）A、茶碱B、奎宁C、吗啡D、士的宁E、阿托品参考答案：B5.中国药典（现行版）采用碘量法测定维生素C含量。
测定中用新沸过的冷水的目的是为了减少水中溶解()A、一氧化碳对测定分析的影响B、二氧化碳对测定分析的影响C、氨气对测定分析的影响D、氮气对测定分析的影响E、氧对测定分析的影响参考答案：E6.在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是()A、透光率B、吸收系数C、吸光度D、测定波长E、狭缝宽度参考答案：C7.片剂的重量差异限度规定不得超过+7.5%,，表示该片剂的每片重量应为()A、0.20g以下B、0.30g以上C、0.30gD、0.30g以下E、0.50以上参考答案：D8.检查药物中的有色杂质，应用()A、紫外吸光度法B、溶液颜色检查法C、易炭化物检查D、炽灼残渣检查E、加热易炭化物的有机物质参考答案：B9.肾上腺素及其盐类药物中应检査的特殊杂质为（）A、游离水杨酸B、酮体C、对氨基苯甲酸D、对氨基酚E、对苯乙酰苯胺参考答案：B10.溶出度测定时应控制液温为()A、37℃±1.5℃B、37℃±1℃C、37℃±1.0℃D、37℃±2℃E、37℃±0.5℃参考答案：E11.用于衡量色谱法峰分离程度的参数是()A、保留值B、校正因子C、峰宽D、拖尾因子E、分离度参考答案：E12.与钼硫酸试液的反应可用以鉴定（）A、托烷类生物碱B、喹啉类生物碱C、吗啡生物碱D、吲哚生物碱E、黄嘌呤生物碱参考答案：C13.银量法测定巴比妥类药物须在碱性溶液中进行,该碱性溶液为（）A、碳酸钠溶減B、碳酸氢钠溶液C、新配制的碳酸钠溶液D、新配制的碳酸氢钠溶液E、新配制的3%无水碳酸钠溶液参考答案：E14.下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（）A、H3PO4B、HNO3C、HClO4D、HClE、H2SO4参考答案：C15.在色谱法法中，拖尾因子的最佳范围是()A、0.95～1.05B、0.3～0.5C、0.80～1.20D、0.3～0.7E、0.90～1.10参考答案：A解析：组5选1组题16.中国药典主要内容包括（）A、正文、含量测定、索引B、凡例、正文、索引C、鉴别、检查、含量测定D、凡例、制剂、原料E、制剂通则、检验方法、附录、正文参考答案：B17.双相滴定是指()A、双步滴定B、水和乙醇中的滴定C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定D、分两次滴定E、酸碱回滴定参考答案：C18.阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%~105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升()A、16.65mlB、15.82ml~16.65mlC、17.48mlD、15.82~17.48mlE、仅上述已知条件无法确定出毫升数参考答案：D19.抗生素类药物的含量测定方法分为哪两大类()A、物理方法和化学方法B、生物学方法和物理方法C、微生物检定法和化学及物理化学的方法D、物理方法和物理化学方法E、色谱法和光谱法参考答案：C20.非水溶液滴定法测定杂环类药物的氢卤酸盐含量时，常用于消除酸根干扰的试剂是()A、氯化汞B、硫酸汞C、硝酸汞D、醋酸汞E、高氯酸汞参考答案：D21.测定维生素C片剂时，为排除辅料干扰应（)A、加新沸过的冷水B、加稀醋酸C、快速滴定D、过滤E、加入丙酮参考答案：D22.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、尼可刹米参考答案：C23.《中国药典》(2015年版)收载青霉素钠及其制剂的含量测定采用()A、微生物检定法B、紫外一可见分光光度法C、非水滴定法D、高效液相色谱法参考答案：D24.下面哪一种说法不正确？（）A、Kober反应用于雌激素测定B、紫外光谱法用于大部分甾体激素测定C、四氮唑法用于肾上腺皮质激素测定D、异烟肼法用于所有甾体激素测定E、高效液相色谱法用于大部分甾体激素测定参考答案：D25.关于鉴别反应灵敏度的叙述，错误的是（）A、可用最低检出量表示B、可用最低检出浓度表示C、用尽可能少的供试品，观测到更好的效果D、指在一定条件下，在尽可能浓的溶液中检出尽可能少的供试品E、在阳性反应结果相同的条件下，供试品越少，说明反应越灵敏参考答案：D26.氢化可的松因保管不当，C17-α酮醇基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（）A、三氯化铁比色法B、紫外分光光度法C、异烟肼比色法D、四氮唑比色法E、酸性染料比色法参考答案：D27.以下可与亚硝酸钠发生非重氮化.偶合反应生成白色沉淀的药物是()A、盐酸利多卡因B、上腺素C、盐酸普鲁卡因D、盐酸丁卡因E、盐酸克伦特罗参考答案：D28.《中国药典》（2015年版）采用碘量法测定维生素C的含量，测定中加稀醋酸的目的是使维生素C在酸性介质中受空气中氧的氧化作用（）A、减慢B、加快C、完全D、消失E、不存在参考答案：A29.下列哪个不属于药品检验记录的内容（）A、供试品名称、数量B、取样方法C、检验目的、检验依据D、检验日期E、检验位置参考答案：E30.麦芽酚反应是针对硫酸链霉素中的（）的特征鉴别反应A、链霉糖B、链霉胍C、N-甲基葡萄糖胺D、硫酸根E、N-甲基-L-葡萄糖胺参考答案：A31.有些β-内酰胺类抗生素制成钾盐供临床使用，因而可利用钾的火焰反应进行鉴别，其火焰颜色为()A、蓝色B、绿色C、红色D、黄色E、紫色参考答案：E32.芳酸类药物的共性为（）A、酸性B、碱性C、水解反应D、呈色反应E、沉淀反应参考答案：A33.氧瓶燃烧有机破坏后与茜素氟蓝络合显色的药物是()A、硫酸奎宁B、硫酸阿托品C、盐酸氟奋乃静D、异烟肼E、奥沙西泮参考答案：C34.在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中（）A、添加Br-B、生成NO+?C、生成HBrD、生成Br2E、抑制反应进行参考答案：B35.四氮唑比色法可用于测定的药物是（）A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮E、炔雌醇参考答案：A36.水解产物能发生重氮化—偶合反应的药物是()A、硫酸奎尼丁B、氯氮卓C、硝苯地平D、盐酸硫利达嗪E、地西泮参考答案：B37.取某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合物（异羟肟酸铁反应）。
液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种抗生素类药物残留赵华;卞永东;王德祥;汤勇;黄传国【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(20)1【摘要】建立了一种专属、灵敏的方法用于同时检测动物性食品中β-内酰胺类青霉素类抗生素、大环内酯类抗生素、四环族抗生素和林可胺类共20 种抗生素药物残留.首先对动物性食品中的抗生素类药物进行提取,再经HLB固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在10-200 μg/L 质量浓度范围内上述20 种抗生素类药物浓度与峰面积均呈线性,相关系数r>0.99.在低、中、高3个质量浓度添加水平下,20 种抗生素类药物的平均回收率为73.6%-114.6%,相对标准偏差为1.1%～12.0%(n=5).20种抗生素类药物的定量限为0.5～10μg/kg.%A specific, sensitive method for detecting the residues about 20 kinds of β-lactam antibiotics in animal derived food was establi shed. These antibiotics were β-lactam antibiotics, macrolide antibiotics, tetracycline antibiotics and Lincosamide antibiotics. First, antibiotics in animal foods were extracted, then purified by HLB solid phase extraction cartridges. Electro spray ionization and mass spectrometer were used to analyse these antibiotics by using positive ion. The experimental results showed that the 20 kinds of antibiotics had linearity as the concentrations in the range of 10 - 200 μg/L witb the correlation coefficient more than 0. 99. These 20 kinds of antibiotics wereadded in low, medium and high concentration, the average recoveries were 73. 6％ - 114.6％ and relative standard deviation was 1.1％ - 12.0％( n =5). The detection limits of 20 kinds of antibiotics were 0. 5 - 10 μg/kg.【总页数】5页(P20-24)【作者】赵华;卞永东;王德祥;汤勇;黄传国【作者单位】盐城市产品质量监督检验所,盐城市,224005;盐城市产品质量监督检验所,盐城市,224005;盐城市产品质量监督检验所,盐城市,224005;盐城市产品质量监督检验所,盐城市,224005;盐城市产品质量监督检验所,盐城市,224005【正文语种】中文【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8种抗病毒类药物残留量 [J], 张颖颖;李慧晨;吴彦超;李莹莹2.液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中万古霉素残留的不确定度评定 [J], 卞永东;王德祥;汤勇;蒋玉平;黄传国3.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 张聪;周常义;江锋;曾磊;杨名平;苏国成4.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵5.同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留 [J], 周鸿;谭洪涛;于晖;李娟;谢慧英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牛奶中抗生素残留现状及检测方法的研究进展【摘要】本文论述了牛奶中抗生素残留的原因和危害性，综述了抗生素残留检测的三类方法，包括理化检验法、微生物检测法和免疫分析法，为进一步开展牛奶抗生素残留检测提供参考。
【关键词】牛奶；抗生素残留；检测方法0 前言长期以来，抗生素被广泛地用于人和动物疾病的防治，在奶牛饲养业中作为医治乳房炎等疾病的药物，是一种高效的兽药，但抗生素残留在牛奶中会造成对人体健康的危害。
随着生活水平的提高，牛奶中抗生素残留问题日益受到消费者的重视，已成为乳业管理和技术的难题之一。
本文综述了牛奶中抗生素的残留现状和危害，并介绍了三大类检测方法。
1 牛奶中抗生素的来源牛奶中抗生素的残留主要以下几个方面原因：（1）对泌乳期奶牛用药不当引起牛乳中抗生素残留；（2）把抗生素作为奶牛饲料添加剂使用；（3）因挤奶工具和贮奶设备造成的患病奶牛与健康奶牛之间的交叉污染；（4）部分不法奶农为防止细菌的大量繁殖和牛奶的酸败而人为添加抗生素。
2 牛奶中残留的抗生素的种类及其危害抗生素在奶牛疾病预防和治疗中发挥了巨大的作用，但牛奶中残留的抗生素对人体存在潜在的危害，表现在：（1）引起过敏反应，由于许多抗生素药物如青霉素、四环素、磺胺类药物均有一定抗原性，可引起人们的过敏反应；（2）诱导人体内产生耐药性菌株，造成人体内的菌群失调，使人的免疫力降低，严重时可危及病人生命；（3）影响奶制品品质，降低产量和质量，给生产者造成经济损失；（4）一些化学性质稳定的抗生素被排泄到环境中将会造成环境污染，破坏生态平衡；（5）抗生素本身存在一定的副作用（见表1）。
表1 常见抗生素的种类及副作用3 牛奶中抗生素残留标准随着消费者和国家主管部门对牛奶中抗生素残留危害的认识，2001-2002年农业部公布了《无公害食品生鲜牛乳》（NY/T 5045-2001），规定了“抗生素不得检出”，2002 年12月又发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中对牛乳中的兽药残留限量作了明确规定，2008年10月6日，国务院第二十八次常务会议通过《乳品质量安全监督管理条例》，将抗生素残留检测项目列为强制性检测项目。
牛奶中抗生素残留的危害及检测方法摘要：在奶牛的日常管理过程中，抗生素常作为治疗药物和饲料添加剂，如果大剂量使用会造成药物残留和产生耐药性等问题。
牛奶中残留抗生素既会对人体健康带来危害，还会影响生产。
由于检测和控制牛奶中抗生素残留是一个复杂的过程，且产品生产过程中也可能随时混入一些不是常用的抗生素，进一步加大检测的难度。
因此，奶牛饲养过程中合理利用抗生素，对保证机体及其副产品的安全非常重要。
现主要对牛奶中抗生素残留的危害进行探讨，并介绍常用的检测方法，供大家参考。
关键词：牛奶;抗生素;危害;免疫法;快速检测法中图分类号：S859.79+6 文献标识码：B文章编号：2095-9737（2019）05-0139-021 危害1.1 影响人体健康1.1.1 导致过敏反应由于多种抗菌药（如四环素、青霉素、磺胺类药物等）都具有一定的抗原性，能够导致人体发生过敏反应，如经常饮用含有低剂量抗生素的牛奶，使机体在抗生素的反复刺激下而出现致敏。
如果人已经被致敏，在其再次接触相同抗生素时，会出现过敏反应。
1.1.2 引起肠道菌群失调正常情况下，人体肠道内菌群的变化会与人体相适应，部分菌群可抑制其他菌群的大量繁殖，但如果长时间摄入抗生素，会破坏这种平衡状态，造成条件致病菌大量繁殖，从而致病。
近几年，国外大量研究指出人们食入残留抗生素的动物性食品，会对胃肠道的正常菌群造成不良影响。
1.1.3 影响人体的免疫功能部分抗生素可阻碍免疫活性细胞的生长或者容易使其被破坏，如氨苄青霉素等可影响骨髓白细胞的生成，造成白细胞数量减少，从而使机体的细胞免疫功能降低。
部分抗生素会影响免疫系统的功能，如四环素类会对血清中白细胞的趋化性产生抑制，影响淋巴细胞的增殖，导致中性粒细胞的吞噬功能减弱。
1.2 危害生态平衡废弃牛奶中如果含有一些性质稳定的抗生素，会在环境中长时间保持稳定，从而对环境造成污染。
据报道，环境中的土霉素、链霉素较难被降解;低浓度的螺旋霉素可很快降解，但高浓度则需要6个月才可完全降解;在有氧的条件下，杆菌肽锌需要3～4个月才可完全降解，在无氧环境中需要更长的时间才可降解。
