直链淀粉测定仪对芭蕉芋淀粉的提取、分离、鉴定及含量测定分析
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芭蕉芋研究进展摘要:本文概述了芭蕉芋当前在国内外的糖类化合物研究现状,了解芭蕉芋淀粉在日常生活上有着广泛的应用,但目前对芭蕉芋的综合应用还有待开发,优良品种的选育及如何提高芭蕉芋的产量是下一步要做的工作。
关键词:芭蕉芋,糖类化合物,研究进展芭蕉芋(C anna edulis Ker) 又名旱藕、蕉藕、姜芋,属于美人蕉科美人蕉属的一种很有潜力的淀粉作物,它可以在山地和低地种植。
原产南美洲热带亚热带地区,在我国主要产于贵州、四川、云南、广西壮族自治区,是集粮食、能源和饲料于一体的多用途作物[1]。
淀粉是一种用途极为广泛的工业原料。
上个世纪80年代以来,国内学者针对芭蕉芋淀粉做了相关的研究,利用芭蕉芋淀粉制备了相关的产品,并制定了有关芭蕉芋淀粉生产的标准,极大地促进了芭蕉芋的开发利用。
芭蕉芋(C anna edulis Ker)于20世纪50年代引入我国,主要在公园、房前屋后进行零星栽培种植作观赏用。
20世纪50年代末至60年代初,由于我国食物严重短缺,人们为寻求生存而遍寻食物,野草、树根、芭蕉根、芭蕉芋块茎等均成为渡荒的食物,且美味可口,由此芭蕉芋的食用价值得到关注,并通过生产实践,将其加工制成芭蕉芋淀粉、粉条、食用白酒、乙醇等,茎叶还可作饲料[2]。
芭蕉芋的根茎块富含淀粉,以及粗蛋白和粗纤维,并含有对人体有益的铁、钙等微量元素及人体必需的多种氨基酸,具有清理肠道、防止肥胖、改善胆固醇代谢和抑制胆固醇结石形成等功效,以及防癌、降血脂、降血糖等保健功能,是一种理想的低热、低脂肪食物原料,其干片的化学组成为:淀粉66%,水分17.1%,灰分2.8%,粗纤维2.65%,脂肪0.275%,蛋白质3.63%,单宁0.19%。
贵州芭蕉芋目前每年种植面积4万公顷,年产块茎150万吨,其中黔西南州栽培面积最大,每年达3公顷,块茎总产量110万吨[3] 。
芭蕉芋具有耐粗放栽培及病虫危害少的特性,在贵州广泛栽培和研究[4]。
直链淀粉分析仪分析目前直链淀粉研究存在的问题大部分植物都含有直链淀粉,它主要存在于植物的根、茎和种子中,很多研究者对其进行研究,结果显示它具有极高的应用价值,它可用于制造一种半透明纸,同时在轻工业、医疗保健行业也具有广泛的应用,虽然国内外使用直链淀粉分析仪对直链淀粉的研究有很多,但是研究的范围冰不广泛,下面内容进行分析。
1、在选材方面:在对水稻、玉米、马铃薯研究的基础上,我们可以更加广泛的选择不同类型。
不同生活习性的植物。
2、在提取分离、含量测定方面,目前大多采用的方法为电位滴定法,但是不仅直链淀粉而且支链淀粉也会与碘形成络合物,从而导致所测定的直链淀粉含量比真实含量要高。
因此,我们可以使用一些现代技术方法,如直链淀粉含量分析仪、直链淀粉分析仪等等,这些仪器检测结果精准,性能稳定,安全性较高,并且操作简单。
3、在获取高直链淀粉含量产品的同时,如何在不影响其基本功能的基础上最大限度地降低成本,改进制备方法,还需要进行更多的研究。
如果要想对直链淀粉进行研究,小编在这里建议大家使用托普云农的直链淀粉分析仪。
直链淀粉分析仪的整个系统由直淀粉含量测定仪、计算机检测系统组成。
淀粉含量测定仪和计算机之间由RS-232串口线连接。
计算机通过RS-232通讯端口与备有专用接口的淀粉含量测定仪连接实现数据的自动采集和传输。
整个系统由淀粉含量测定仪系统软件控制。
其中采用激光光源的淀粉含量测定仪和CCD稻谷外观品质图像分析与识别软件系统属创新性成果,填补了我国仪器仪表在稻谷品质测试领域的空白,为国内首创,属国际先进水平。
由于DPCZ-I型稻谷品质快速检测装置的直链淀粉检测单元部分设计的高灵敏度和稳定性能,测定直链淀粉时,采用脱脂和不脱脂预处理,均能保证检测精度。
美国ALPKEM公司的FS-IV化学自动分析仪是1996年ALPKEM公司推出的世界上最先进的第六代产品,该新型流动分析系统针对中国水稻行业分析测试的需要,可实现直链淀粉的测定,分析方法符合中国国家标准,但价格昂贵,到岸价4.9万美元。
芭蕉芋交联淀粉的制备及性质研究邵华为1,2(山东商务职业学院食品工程系1山东烟台264670)(山东商务职业学院粮油食品工程技术研发中心2山东烟台264670)摘要:以芭蕉芋淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,对芭蕉芋淀粉进行交联以制备芭蕉芋交联淀粉。
以沉降积为指标,碱性硫酸钠用量、反应时间、反应温度和三偏磷酸钠用量为因素,采用正交试验设计进行交联反应的工艺优化,并对交联淀粉的理化性质和结构进行分析。
试验结果表明:当硫酸钠加入量为15 %(质量分数,下同),温度35 ℃,反应时间5 h,三偏磷酸钠用量为0.5%时,淀粉的交联度最好;芭蕉芋交联淀粉在拉曼光谱中有明显的磷酸基团吸收峰,具有良好的冻融稳定性、抗老化性、凝胶质构特性和假塑性,可提高体系的弹性与剪切稳定性,为其在食品中应用提供理论依据。
关键词:芭蕉芋淀粉;交联淀粉;三偏磷酸钠;光谱分析;性质中图分类号:TS235. 1 文献标识码:A 文章编号:Preparation and characteristics of crosslinked Canna Edulis Ker starchHuawei SHAO(Department of Food Engineering, Shandong Business Institute1, Shandong Yantai 264670)(Research and Development Center of Grain, Oil and Food Engineering Technology,ShandongBusiness Institute2, Shandong Yantai 264670)· Abstract:The crosslinked starch from Canna Edulis Ker starch was prepared by using sodium trimetaphosphate as cross-linking agent. The process of preparation was optimized by using sedimentation volume as an indictator in consideration of the dosage of sodium sulfate and sodium trimetaphosphate, reaction time, and reaction temperature. It indicated that the prepared starch had the highest degree of crosslinking when the reaction condition was sodium sulfate of 15 %, 35 ℃, 5 hr, and sodium trimetaphosphate of 0.5%. The distinct absorption peak of phosphoric acid group in Raman spectrum showed the better freeze-thaw stability, ageing resistance, gelatinous texture, and pseudoplastic. Therefore, t he crosslinked starch prepared from Canna Edulis Ker could be added to some food because of its high system elasticity and shear stability.∙Key words: Canna Edulis Ker starch; Crosslinked starch; Sodium trimetaphosphate; Spectroanalysis; Properties芭蕉芋(Canna Edulis Ker)别名蕉芋、蕉藕等,属于美人蕉科(Cannaceae),多年生单子叶植物。
芭蕉芋中K、 Na、 Ca、 Zn营养元素的测定赵俊;顾向明;苏军;陈友林;谢武志【摘要】芭蕉芋中含有多种对人体有益的营养元素,钾,钠,钙,锌均是人体重要的生命元素。
然而,由于对芭蕉芋的研究还处在起步萌芽阶段,故有关科研院所只对其中Ca、 Zn的测定有极少量的文献报道。
但对其中所含金属元素缺乏系统全面的分析测定,本实验主要是就预处理好的芭蕉芋样品,用原子吸收分光光度法测定其中 K、 Na、 Ca、 Zn 的含量。
%Canna edulis ker contains a lot of nutritive elements which are profitable for our healthy, potassium, sodium, calcium and zinc are bioelements which are very important for our body. However, the study of Canna edulis ker is currently in the primary stage, so there is just few bibliographical information about determination of the amount of calcium and zinc in it, which is made by some relationship research institutes. But for its metallic elements, a systemic and totally analytic determination was studied, this expriment was mainly used atomic absorption spectrophotometry( AAS) to determinat the amount of K, Na, Ca and Zn in the pretreatment of Canna edulis ker sample.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)020【总页数】4页(P144-146,166)【关键词】芭蕉芋;K;Na;Ca;Zn含量;原子分光光度法【作者】赵俊;顾向明;苏军;陈友林;谢武志【作者单位】贵州特派克生物防治技术有限公司,贵州贵阳 550001;贵州特派克生物防治技术有限公司,贵州贵阳 550001;贵州特派克生物防治技术有限公司,贵州贵阳 550001;贵州特派克生物防治技术有限公司,贵州贵阳 550001;贵州特派克生物防治技术有限公司,贵州贵阳 550001【正文语种】中文【中图分类】O657.3芭蕉芋又称蕉芋、蕉藕、姜芋、旱芋等,是30年代由印度尼西亚传入中国的一种热带植物,在我国的贵州省、四川省、云南省、广西壮族自治区有大面积种植,由于芭蕉芋的根茎含有丰富的淀粉和人体所需的营养成分,并具有与马铃薯淀粉相近的功能,且芭蕉芋含有与薯类数量相当的蛋白质,氨基酸种类齐全,必须氨基酸总量所占比例较大,其E/T比值(即必须氨基酸含量比蛋白质总含氮量)与鸡蛋,牛乳的E/T比值相当。
直链淀粉分析仪安全操作及保养规程直链淀粉分析仪是一种用于测定食品、饲料和其它物质中直链淀粉含量的仪器。
为了保证仪器的正常工作,保障操作人员的安全和延长仪器的使用寿命,我们在这里提供一些操作注意事项和保养规程。
操作前的准备在使用直链淀粉分析仪前,首先需要对仪器进行检查和准备工作。
1. 检查样品和试剂的准备确保样品和试剂已经按照标准操作程序准备妥当,并且没有任何的污染和杂质。
同时,一定要确保试剂的储存环境符合要求。
2. 检查仪器检查仪器的外观是否完好,特别是传感器的正常工作和不良状态。
同时,检查仪器的电源、通风孔和程序是否已经设置正确。
3. 检查操作员的个人安全检查操作员是否佩戴好个人保护装备,包括手套、防护眼镜、口罩等。
安全操作注意事项在使用直链淀粉分析仪时,需要注意以下事项,以确保操作人员和仪器的安全。
1. 遵守仪器操作规程在操作仪器时,一定要遵守仪器的操作规程,按照标准操作程序进行操作。
不要进行非法的操作,以及超出了仪器的使用范围和性能的操作。
2. 避免直接接触样品和试剂在操作样品和试剂时,一定要佩戴好防护手套和口罩,以避免直接接触样品和试剂。
如果不慎接触到试剂,应立即进行冲洗。
3. 防止仪器受潮直链淀粉分析仪是一种精密仪器,需要防止潮湿的环境。
因此,在使用前,要检查仪器和供电设备的连接口,确保连接处已经干燥并且无水迹。
4. 禁止饮食禁止在操作过程中进行饮食,以避免吞下样品或试剂污染身体。
5. 禁止进行改装和维修除非是经过维修人员的许可,否则禁止进行仪器的改装和维修。
如果仪器出现故障,应立即报告相关人员进行维修。
保养规程为了延长直链淀粉分析仪的使用寿命,我们需要进行合适的保养。
1. 定期清洁仪器定期清洁仪器表面和孔口,特别是传感器和连接口。
为了避免水流进入连接口,可以将吹风机挂在连接口处吹干。
2. 避免碰撞和摔落避免在仪器周围堆放物品,以防碰撞和摔落。
如果仪器发生碰撞或摔落,应立即进行检查和维修。
直链淀粉含量测定心得体会作为一名食品科技实验室的技术人员,我在工作中接触到了直链淀粉含量测定。
在这篇文章中,我将分享我在这方面的一些心得体会。
首先,对于直链淀粉含量测定,我们需要了解的是,直链淀粉是一种多糖,在食品中的存在量非常广泛,包括淀粉、粉丝、米粉等。
而测定直链淀粉含量的方法,主要是利用酶解反应,将直链淀粉酶解成葡萄糖,然后测定这些葡萄糖的含量。
其次,在测定直链淀粉含量时,我们需要注意的是实验过程中各个步骤的控制。
例如,在样品制备的过程中,要保证样品的均匀性;在加入示踪剂和酶时,要保证加入的量精确;在反应过程中,要保证温度和时间的准确控制。
只有在每个环节都得到充分的控制和保证,才能得到准确的结果。
另外,我们还需要注意直链淀粉的特性。
直链淀粉不像支链淀粉那样易于消化吸收,具有一定的保健功效。
但是,在淀粉颗粒中,直链淀粉和支链淀粉的比例不同,不同类型食品中直链淀粉的含量也不同。
因此,在测定直链淀粉含量时,需要根据不同食品的特点,选择不同的方法和操作步骤,以得出更精确的结果。
最后,我们需要不断地学习和研究。
食品的种类繁多,每个食品中直链淀粉含量的测定方法也可能不同。
而且,新的技术和方法也在不断涌现。
因此,我们需要不断地学习和了解新的知识,提高自己的掌握和应用能力。
总之,在测定直链淀粉含量时,需要细心认真,严格控制每个环节。
同时,也需要注重掌握相关知识,并不断地更新和提高自己的技能水平。
这样,我们才能更好地服务于食品生产和检验工作,为保障食品安全和健康而不断努力。
直链淀粉测定仪测定方法
目前测定直链淀粉的含量有很多方法,如国标法和简化法,它们均适用于大米直链淀粉含量的测定,但是因为在测定过程中,受技术和人为因素的限制,在一定程度上导致测定的结果存在一定的偏差性。
因此,现在多使用直链淀粉测定仪检测大米的直链淀粉含量。
直链淀粉测定仪顾名思义就是一款检测直链淀粉含量的仪器,直链淀粉是一类能溶于水而不能成糊状的淀粉,同时与普通的淀粉一样遇碘显蓝色,通过直链淀粉测定仪,操作者可发现与其余作物相比,直链淀粉含量是粮食感官品种以及后续加工选择评定的一大重要因素。
除此之外,直链淀粉测定仪还具有分析速度快、准确度高、重现性好等特点,可以满足大批量的大米直链淀粉含量检测分析的要求。
产于南方的籼稻,就属于高直链淀粉含量的品种,直链淀粉含量高,米细比较细长,韧性口感较低,弹性低。
而产于北方的粳稻则属于低直链淀粉含量的品种,直链淀粉含量低,支链淀粉含量高,煮熟后的粘性也比较高,米饭韧性口感高,弹性高。
近年来,我国非常重视粮食安全,其中就非常重视大米的质量,大米的直链淀粉含量、糊化温度、胶稠度等都是重要的判断大米品质的重要标准,其中大米直链淀粉含量又是最为重要的因素之一,因此直链淀粉测定仪使用很有必要。
通过大米直链淀粉测定仪,可以帮助改良稻米品质,生产出更加符合现代人们需求的大米产品,满足现代人们生活的需要,同时也能够提升稻米种植的效益。
直链淀粉的分离提取原理
直链淀粉是一种能够被人体消化吸收的多糖,被广泛应用于食品、医药和工业等领域。
因此,直链淀粉的分离提取显得尤为重要。
本文
将围绕“直链淀粉的分离提取原理”进行分步骤阐述。
第一步:样品的制备
在进行直链淀粉的分离提取之前,需要对样品进行制备。
通常情
况下,可以采用粉碎、筛分和干燥等工艺,将样品制备成粉末状,以
便后续操作。
第二步:淀粉的离解
淀粉的离解是直链淀粉分离提取的第一步。
在该步骤中,可以采
用加热、酸化等方法将淀粉离解成为淀粉糊。
其中,加热可以帮助提
高淀粉的溶解度,酸化可以降低淀粉糊的pH值,从而促进淀粉的分离。
第三步:淀粉的沉淀
离解后的淀粉糊需要进行沉淀处理,以去除杂质和未溶解的物质。
通常情况下,可以采用离心、过滤等方法将淀粉沉淀下来,得到淀粉
沉淀物。
第四步:淀粉的洗涤
淀粉沉淀物需要进行洗涤处理,以去除残留的杂质和防止淀粉被
热或酸性介质所破坏。
这里可以采用冷水或温水进行多次反复洗涤,
直到洗涤液的pH值接近中性。
第五步:淀粉的干燥
洗涤后的淀粉需要进行干燥处理,以去除水分,从而得到纯净的
直链淀粉。
通常情况下,可以采用低温干燥、真空干燥等方法进行干
燥处理。
综上所述,直链淀粉的分离提取原理包括:样品的制备,淀粉的
离解、淀粉的沉淀、淀粉的洗涤和淀粉的干燥等五个步骤。
通过细致
的制备和处理,可以得到高纯度的直链淀粉,为其在食品、医药和工
业等领域的应用提供了坚实的基础。
直链淀粉分析仪对食用大豆直链淀粉含量的测定水稻的直链淀粉含量是其品质的标志,国际标准的淀粉含量测定法以及国标谷物直链淀粉测定法都是氧化钠糊化法。
对于食用豆类的直链淀粉而言,它具有优良的薄膜性与强度,被用于改善粉丝、分条等的品质,但是对大豆直链淀粉含量的测定还是没有一个准确快速的方法的。
所以只能引用水稻直链淀粉测定的方法了。
直链淀粉分析仪对淀粉含量的测定发挥着重要的作用。
二甲亚枫是一种中强路易斯碱,它对直链淀粉具有较高的溶解性,测得的食用豆直链淀粉含量比氢氧化钠法高,与国外报道的情况比较相近。
本法还具有快速、简便、用样量很少等优点,适用于育种中对单粒种子的快速筛选。
淀粉和碘都能溶解在二甲亚枫溶液中。
通过测定蓝色的直链淀粉一碘配合物确定直链淀粉含量。
该配合物的形成需要工。
一离子起动,当碘溶于90%二甲亚枫水溶液时,I}转化为I3。
当二甲亚讽淀粉糊化液加入碘试剂,加水稀释后,使二甲亚讽最终浓度达10%时,直链淀粉一碘配合物就迅速形成完全,在600n 二处测定其吸光度值,计算直链位粉含量。
校准曲线制备准确称取烘至恒重的马铃薯直链淀粉纯品50mg于100m1容量瓶中,加9昭二甲亚枫水溶液至刻度,在500C恒温箱内糊化24小时。
取6支lOnll具塞刻度试管,按表1加入直链淀粉标准液及90%二甲亚砚水溶液,制备成直链淀粉系列溶液。
各管中加入O,lml碘试剂混匀,再加8m1蒸馏水稀释,摇匀显蓝色,放置30分钟后,用lcm光径比色皿,在600n二处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横座标,吸光度为纵座标,绘制校准曲线,或建立回归方程。
样品中直链淀粉含量的测定称取粉碎样品8^}15m}(准确至O.Olmg)于lOml 刻度试管中,加90%二甲亚矶水溶液至刻度,在500G恒温烘箱中糊化24小时。
取l.OOmI糊化液,加Ot10m1碘试剂,再加8.00ml水稀释显色,30分钟后,在600}m处读取吸光度值。
由校准曲线或回归方程求得直链淀粉的毫克数。
一、实验目的本次实验的主要目的是通过化学和物理方法,验证淀粉的存在,并了解淀粉的特性。
通过实验,我们希望掌握淀粉的鉴定方法,加深对淀粉性质的理解。
二、实验原理淀粉是一种多糖,广泛存在于植物中,尤其是谷物、块茎等食物中。
淀粉分子由许多葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键连接而成,形成直链淀粉和支链淀粉两种形式。
淀粉遇碘液会呈现蓝色,这是由于碘分子嵌入淀粉螺旋结构中,形成淀粉-碘复合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土豆、玉米、面粉、碘液、蒸馏水、试管、试管架、滴管等。
2. 实验仪器:电子天平、搅拌器、显微镜、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 制备淀粉溶液:分别称取土豆、玉米、面粉,用搅拌器搅拌,加入蒸馏水溶解,制成淀粉溶液。
2. 碘液鉴定:取少量淀粉溶液,加入碘液,观察颜色变化。
3. 紫外-可见分光光度法:取少量淀粉溶液,用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
4. 显微镜观察:取少量淀粉溶液,滴在载玻片上,用显微镜观察淀粉颗粒的形态和大小。
五、实验结果与分析1. 碘液鉴定:土豆、玉米、面粉溶液均呈现蓝色,证明其中含有淀粉。
2. 紫外-可见分光光度法:土豆、玉米、面粉溶液在特定波长下的吸光度较高,进一步证实了淀粉的存在。
3. 显微镜观察:土豆、玉米、面粉溶液中的淀粉颗粒大小不一,形态各异,这与淀粉的来源有关。
六、实验结论1. 土豆、玉米、面粉中均含有淀粉。
2. 淀粉遇碘液呈现蓝色,这是淀粉鉴定的常用方法。
3. 紫外-可见分光光度法可以定量测定淀粉含量。
4. 显微镜观察可以直观地观察淀粉颗粒的形态和大小。
七、实验讨论1. 淀粉在不同植物中的含量和种类存在差异,这与植物的生长环境、品种等因素有关。
2. 淀粉在食品加工中的应用广泛,如制作糕点、面条等。
3. 淀粉的研究对于食品科学、生物化学等领域具有重要意义。
八、实验体会通过本次实验,我们掌握了淀粉的鉴定方法,了解了淀粉的性质和用途。
在实验过程中,我们学会了如何正确操作实验仪器,培养了团队协作精神。
直链淀粉测定仪对芭蕉芋淀粉的提取、分离、鉴定及含量测定分析摘要:本实验首先采用正交设计法优化芭蕉芋淀粉的提取工艺,并进行了实验验证,确定其最佳工艺为:料液比为1:2,静止时间为2h,洗涤次数为4次。
然后采用浙江托普仪器的DPCZ-II直链淀粉测定仪测定直链淀粉,接着采用热碱法和正丁醇-异戊醇结晶法制备得到了芭蕉芋直链淀粉的纯品,并对其从三个方面加以评定,得知碘-直链淀粉的最大紫外吸收波长为600nm、直链淀粉含量为87.19%、碘结合量为10.4。
最后以制取得到的芭蕉芋直链淀粉和玉米支链淀粉为标准物制定标准曲线,测定得到了芭蕉芋淀粉中直链淀粉的含量为77.94%。
这将对芭蕉芋淀粉的分子基础研究具有一定的意义。
关键词:芭蕉芋;淀粉;直链淀粉测定仪;工艺优化;含量测定芭蕉芋(Canna edulisKer)是美人蕉科美人蕉属的多年生单子叶草本植物,又名蕉芋、汗藕、蕉藕、姜芋、食用美人蕉、状元芋、番鬼芋、藕芋、蕉芽、飞天子、香珠、Cu Giong (越南)、Ubi Larut (马来群岛)、Achira (南美洲)、Sagu (委内瑞拉)等,始载于《中国经济植物志》,主产于我国南部省区[1-3]。
目前,主要研究了原淀粉的分子结构、组织结构、物理化学性质和变性淀粉的制备工艺及其性质[3-7]。
另外,还初步研究了以芭蕉芋为原料生产葡萄糖、粉丝、酒精、甘油、酒糟酸乳化饲料、浆料、塑料薄膜、可食性薄膜和面条等[8-9]。
近年来,随着政府的大力支持,芭蕉芋被广泛种植,发展潜力十分巨大,将有可能成为新淀粉的主要来源。
然而,芭蕉芋的研究开发还处于起始阶段,其综合开发利用有待进一步加强,尤其应大力开展分子基础方面的研究。
1 材料与方法1.1 材料与试剂芭蕉芋、氢氧化钠、盐酸、正丁醇、异戊醇、高锰酸钾、硫酸铁、碘化钾、碘酸钾、硫酸铜、酒石酸钾钠、硫酸,冰乙酸均为分析纯;支链淀粉(A8515) Sigma公司;水为双蒸馏水。
1.2 仪器与设备Biofuge Pmimo R型台式冷冻高速离心机;DPCZ-II直链淀粉测定仪,浙江托普仪器有限公司;90-2恒温磁力搅拌器;冰箱;DZF-6020型真空干燥箱;ZD-2A型自动电位滴定仪;真空抽滤装置;DU-800 紫外分光光度计;DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱;多功能红外水分测定仪;电热恒温水浴锅;冷冻干燥机;SK-1型快速混匀器。
1.3 方法1.3.1 芭蕉芋淀粉的制备1.3.1.1 提取方法及优化将新鲜的芭蕉芋切成小块,放入研钵中捣碎,加入适量的水(含0.1%抗坏血酸),纱布过滤后用水洗涤,滤渣继续用木棒研磨后重复处理。
过滤得到的淀粉乳液置于烧杯中,静止数小时,倒掉上层清液,加水搅拌继续静止同样时间,重复洗涤数次,然后用布氏漏斗减压抽滤,得到湿淀粉,冷冻干燥后得到原淀粉,常温下保存备用[10]。
经参考文献,拟考察料液比、静止时间和洗涤次数三个因素,用L9(34)正交表设计试验,以淀粉产量为考察指标。
提取因素和水平见表1,取新鲜芭蕉芋小块30 g,分别制备样品。
1.3.1.2 优选工艺验证实验取新鲜芭蕉芋块根,按优选工艺提取芭蕉芋淀粉。
1.3.2 芭蕉芋直链淀粉的分离及纯化称取芭蕉芋淀粉10g,加少量无水乙醇使样品湿润,再加入350ml 0.5mol/L氢氧化钠,放入沸水浴中加热搅拌20min至完全分散,冷却,以4000r /min 离心20min,取上清液用1.5mol/L 盐酸调至pH6.5,然后加入1:1(V/V)正丁醇_异戊醇80ml,在沸水浴中加热搅拌10min,冷却至室温。
移入冰箱内(2~4℃)静置24h去掉上层污物层,以4000r/min离心15min,弃掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉[11 ]。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物,4000r/min离心15min,将沉淀物转入200ml饱和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加热溶解,冷却至室温,放入冰箱内(2~4℃)24 h,弃去上层污物层,以4000r/min离心15min,沉淀物再加饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。
最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心3~4次,在真空干燥箱中(55~56℃)干燥。
即得直链淀粉纯品。
1.3.3 芭蕉芋直链淀粉的质量鉴定1.3.3.1 碘-淀粉复合物吸收光谱测定称取100mg提取得到的直链淀粉于100ml烧杯中,加入1.0ml无水乙醇湿润样品,再加入9.0ml 1mol/L氢氧化钠溶液于85℃水浴中分散10min,移入100ml容量瓶,用70ml水分数次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,加水至刻度,剧烈摇匀后得到1mg/ml直链淀粉溶液,取此溶液1ml和0.09mol/L氢氧化钠溶液3ml 加50ml水稀释后,再加入1mol/L乙酸溶液1ml和碘试剂1ml,用水定容至100ml,显色10min,以水为空白,于分光光度计测定500~800nm的吸收谱。
1.3.3.2 淀粉含量测定称0.10g纯品加入10mL 0.5mol/L氢氧化钠在沸水浴中加热分散,再加21.5ml 2mol/L盐酸,在沸水浴回流水解2h,用费林氏液法测定还原糖,乘以0. 9即得淀粉量。
1.3.3.3 碘结合量测定称取0.10g提取得到的直链淀粉于100ml 容量瓶中,加入几滴无水乙醇湿润后再加入0.5mol/L 氢氧化钠溶液10ml,置沸水浴中完全分散,冷却、加水定容。
吸5ml分散液放入200ml烧杯中,加入85ml水,5ml 1mol/L盐酸及5ml 0.4mol/L碘化钾溶液,以碘酸钾标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪进行滴定,滴定终点用二次微商法计算。
直链淀粉碘结合量(%)=(0.6346/m)×T×100式中:m为直链淀粉质量,(mg);T为8. 34×10-4mol/L碘酸钾溶液滴定体积(ml);0.6346为每毫升8.34×10-4mol/L碘酸钾溶液相当于碘的质量。
1.3.4 芭蕉芋淀粉中直链淀粉含量的测定1.3.4.1 标准曲线绘制称取0.100g芭蕉芋直链淀粉,放入100ml容量瓶中,加入1ml无水乙醇湿润样品,再加9ml 1mol/L氢氧化钠溶液,于沸水浴分散10 mi n,迅速冷却后,用水定容,得到1mg/ml的芭蕉芋直链淀粉标准溶液。
称取0. 100 g支链淀粉,放入100 ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,再加9ml1mol/L氢氧化钠溶液,于沸水浴加热10min,迅速冷却后,用水定容,得到1mg/ml支链淀粉标准溶液。
取6个100ml容量瓶,分别加入1mg/L芭蕉芋直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液5、4.75、4.50、4 .00、3.50、3.00ml,总量为5ml。
另取1个100ml容量瓶,加入0.09mol/L 氢氧化钠溶液5ml作空白。
然后于各瓶中依次加入约50ml 水、1ml 1mol/L乙酸及1ml碘试剂。
用水定容后显色10min,在波长620nm处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
1.3.4.2直链淀粉测定仪的使用直链淀粉测定仪专业用于直链淀粉测定,托普仪器提供直链淀粉价格的报价及咨询服务。
DPCZ-II直链淀粉测定仪价格实惠,性价比高,其性能可与国际上DPCZ-I型稻谷品质快速仪相媲美,是一款优秀的国产仪器。
整个系统由直链淀粉测定仪、计算机检测系统组成。
直链淀粉测定仪和计算机之间由RS-232串口线连接。
计算机通过RS-232通讯端口与备有专用接口的直链淀粉测定仪连接实现数据的自动采集和传输。
整个系统由直链淀粉测定仪系统软件控制。
其中采用激光光源的直链淀粉含量检测仪和CCD稻谷外观品质图像分析与识别软件系统属创新性成果,填补了我国仪器仪表在稻谷品质测试领域的空白,为国内首创,属国际先进水平。
13.4.3 样品测定称取相当于0.100g芭蕉芋淀粉的样品于100 ml容量瓶中,加1ml无水乙醇,充分湿润样品,再加入9ml1mol/L氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散10min,迅速冷却,用水定容。
取20ml分散液于50ml具塞刻度试管中,加入7~10ml石油醚,间歇摇动10min,静止15min,分层后吸去上部石油醚层。
重复两次以上操作,吸取脱脂后的碱分散液5.00ml于100ml容量瓶中,加水50ml,再加入1mol/L乙酸溶液1ml及碘试剂1ml,用水定容。
显色10min后,在620nm处读取吸光度。
根据标准曲线计算淀粉中直链淀粉的百分含量。
2 结果与分析2.1 芭蕉芋淀粉的制备2.1.1 提取条件的优化直观(表2)和方差(表3)分析结果表明,以淀粉得率作为考察指标,影响结果强弱程度因素为C>B>A,最佳工艺为A1B1C3,即料液比为1:2、静止时间为2h、洗涤次数为4次时,可以得到最大量淀粉。
2.1.2 优选工艺验证实验实验结果(表4)表明:优选提取工艺合理、稳定、重现性好。
2.2 芭蕉芋直链淀粉的质量鉴定2.2.1 碘-淀粉复合物吸收光谱测定本研究将有利于对芭蕉芋淀粉分子的了解,从而由图1可以看出,碘-芭蕉芋直链淀粉复合物的吸光度最大发生在波长600nm处,而马铃薯直链淀粉纯品与碘复合物的最大吸收波长为640~650nm,这是由两种不同来源淀粉结构上的差异造成的。
直链淀粉在水溶液中并不是线型分子,而是由分子内氢键作用使链卷曲成螺旋状,每个环含有6个葡萄糖残基。
当直链淀粉遇碘时,每个螺旋吸附1个碘分子,碘分子位于螺旋中央,借助范德华力联系在一起,形成深蓝色络合物,颜色深浅与淀粉分子特性有关。
直链淀粉链长越长,蓝色越深,马铃薯直链淀粉链的聚合度约为2080 DPn,而芭蕉芋直链淀粉的聚合度为1590~1650DPn,所以芭蕉芋直链淀粉与碘复合物的最大吸收波长较小[12-13]。
2.2.2 直链淀粉含量测定经测定计算得知芭蕉芋直链淀粉含量为87.19%,说明制取得到的直链淀粉纯度较高。
2.2.3 碘结合量测定以消耗碘酸钾标准溶液的体积为横坐标,电位为纵坐标,得到图2。
由二次微商法计算得滴定终点为V=81.9ml,终点电位为319mV。
经计算得芭蕉芋直链淀粉碘结合量为10.4,小于马铃薯直链淀粉的碘结合量(19.5)。
这是由于淀粉对碘的亲和力与淀粉链的长度成正比,如前所述,由于马铃薯直链淀粉的长度大于芭蕉芋,所以对碘的亲和力较强。
2.3 芭蕉芋淀粉中直链淀粉含量的测定2.3.1 标准曲线如图3所示,芭蕉芋直链淀粉的百分含量与吸光度呈良好线性关系,其相关系数r为0.99 913。
2.3.2 样品测定利用直链淀粉测定仪经平行三次测定得知芭蕉芋淀粉的吸光度为0.5148,计算得芭蕉芋淀粉中直链淀粉的含量为77 .94 %,这个数值远大于文献的报道的芭蕉芋表观直链淀粉含量值27%[14 ]。