戊二醛溶液的测定中文测试方法简版

·药品鉴定·中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD2010年9月第7卷第26期表1不同取样量对戊二醛含量测定结果的影响（g/L ）Tab.1Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L ）t 0.05/2，2=4.303t 0.05/2，4=2.776123x ±s RSD t 值t 值99.0273398.47100102.9217100.14000±2.425002.421600.100000.09918100.9745100.1400101.2527100.7891±0.57910.57452.36021.4832101.0672100.6963101.8090101.1908±0.56650.55993.64072.7071100.4182100.1400100.2791100.2791±0.13910.13873.475599.472499.806299.694999.6578±0.17000.17053.48694.899599.490999.398299.676499.5218±0.14160.14235.84736.6072编号六组取样量（g ）0.0500.1000.1500.2000.2500.300戊二醛是一种优良的蛋白质交联剂，主要作为杀菌消毒剂和鞣剂。

在医学上的主要用于杀菌消毒，但也应用于其他基础医学研究（如作为固定剂）和直接作为药物治疗等[1]。

0.5%戊二醛溶液在临床上主要为心外科心脏手术固定心包所用。

本文采用酸碱滴定法探讨0.5%戊二醛溶液含量测定方法的影响因素，现报道如下：1仪器与试药医用级戊二醛[50%，美国DOW （陶氏）化学有限公司，批号：20090804]；2%戊二醛（武汉东湖星科技有限公司，批号：20091008）；所用试剂均为分析纯。

电位滴定法测定戊二醛的含量
李华岑;张跃京;臧合英
【期刊名称】《河南畜牧兽医（综合版）》
【年(卷),期】2011(032)005
【摘要】@@ 戊二醛具有广谱、高效和速效的杀菌作用.对细菌繁殖体、芽孢、病毒、结核杆菌和真菌等均有很好的杀灭作用,主要用于动物厩舍及器具消毒.中国兽药典2005年版一部收录其两种制剂:浓戊二醛溶液和稀戊二醛溶液.原含量测定方法为:精密称取或量取样品适量,精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液25ml,摇匀,放置1小时,用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正.
【总页数】1页(P37-37)
【作者】李华岑;张跃京;臧合英
【作者单位】河南省兽药监察所,河南,郑州,450008;河南省兽药监察所,河南,郑州,450008;河南省兽药监察所,河南,郑州,450008
【正文语种】中文
【中图分类】S859.79+9.1
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5.液相色谱串联质谱法测定水中戊二醛的含量 [J], 乔茜;王月红;潘小萍;陆晓华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

复方戊二醛溶液及应用本品含戊二醛(C5H802)应为14.0％-16.0％(g/ml)，含烃铵盐以C22H40ClN计应为9.0％～10.0％(g／m1)。

[性状]本品为琥珀色的澄清液体，有特臭。

[检查] 相对密度本品的相对密度(附录33页)为1.030～1.040。

酸度取本品20.0ml，加水10ml与溴麝香草酚蓝指示液8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙黄色变为黄色，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过3.0ml。

[含量测定] 戊二醛取本品适量(约相当于戊二醛0.2g)，。

精密称定，精密加6.5％三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液(取盐酸羟胺17.5g 加水75ml溶解，加异丙醇稀释至500ml，摇匀，加0.04％溴酚蓝乙醇溶液15ml，用6.5％三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色)25ml，摇匀，放置l小时，用硫酸滴定液(o.25mol／L)滴定至溶液显蓝绿色。

并将滴定的结果用空白试验校正。

另取本品，同时测其相对密度，将供试品量换算ml数。

每1ml 硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于25.03mgC5H802。

苯扎氯铵取本品适量(约相当于苯扎氯铵0.5g)，精密称定，置含有35ml水的250m1分液漏斗中，加0.1mol／L氢氧化钠溶液10ml与氯仿25ml，精密加入新制的5％碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，水层用氯仿提取3次，每次10m1，弃去氯仿层，用水约15ml淋洗分液漏斗上部，加盐酸40ml，放冷，用碘酸钾滴定液(0.05mol／L)滴定至淡棕棕，加氯仿5ml，继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色，并将滴定的结果用空白试验校正。

另取本品同时测其相对密度，将供试品量换算成m1数。

每lml的碘酸钾滴定液(0.05mol／L)相当于35.40mg 的C22H40ClN。

[功能与主治]/[作用与用途]消毒药。

主用于动物厩舍及器具消毒。

[用法与用量]/[用法与判定]1：150稀释喷洒每平方米 9ml 涂刷无孔材料表面每平方米 100ml 有孔材料表面每平方米 300ml [注意事项]避免接触皮肤和粘膜；禁与肥皂及盐类消毒药合用；不宜用于膀胱镜、眼科器械及合成橡胶制品的消毒。

HPLC法测定稀戊二醛溶液中戊二醛含量杜建红;徐小平;王艳丽;郄革红;赵晓娟【摘要】Objective:To establish an HPLC method for the determination of Glutaraldehyde in Dilute Glutaraldehyde Solution.Method:An AichromBond-AQ C18 column(4.6mm×150mm,5μm) was used,the mobile phase was Methanol-Water(50∶50).The flow rate was 0.5 ml/min,the detection wavelength was 235nm and the injection volume was 20μl. Results: Within the range from 51.6 to 1010.4μg/ml,Glutaraldehyde presented a good relationship between the injected amounts and peak areas (r=0.9992).The average recovery was 101.1%.Conclusion: The method was easy to operate, with sensitive,and reproducible. It can be used for the quality control of Glutaraldehyde in Dilute Glutaraldehyde Solution.%目的：建立HPLC法测定稀戊二醛溶液中戊二醛含量的方法。

方法：采用AichromBond-AQ C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相：甲醇∶水（50∶50），流速0.5ml/min，检测波长235nm，进样量20μl。

戊二醛含量检验规程目录第一部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法第二部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—紫外法戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法1.目的规范中和滴定法测定戊二醛含量的操作，保证戊二醛含量测定的准确性。

2.适应范围适用于溶液中戊二醛含量的测定。

3.引用标准《中国药典》2015版第四部试剂与标准物质8006滴定液4.仪器与试剂4.1仪器a.分析天平（0.1mg-100g）b.酸式滴定管c.容量瓶（100mL）d.移液枪（1000-5000HL）e.烧杯f.滴管g.洗瓶h.电炉4.2试剂a.水（新沸放置至室温）b.硫酸滴定液（0.25mol/L）c.基准无水碳酸钠d.甲基红-溴甲酚绿混合指示液e.溴酚蓝指示液f.盐酸羟胺的中性溶液f.6.5%三乙醇胺溶液4.3试剂配制：4.3.1硫酸滴定液（约0.25mol/L）配液:用移液枪量取75%硫酸6mL,缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至400mL,摇匀后得到硫酸滴定液（约0.25mol/L）。

标定：精密称定在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠0.8g（精确至0.001g）,并加水50mL使其溶解，之后加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用硫酸液滴定。

当溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却至室温后继续将溶液滴定至暗红色。

记消耗的硫酸体积为V1mL,则精确浓度C（mol/L）为：「―7.547C=V14.3.2 6.5%三乙醇胺溶液用移液枪量取6.5山1三乙醇胺于100mL容量瓶，加水稀释至刻度线。

4.3.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.10g甲基加无水乙醇定容至100mL配置成0.1%甲基红乙醇溶液；取0.20g 溴甲酚绿加无水乙醇定容至100mL配置成0.2%的溴甲酚绿乙醇溶液；之后，取20mL0.1%的甲基红乙醇溶液与30mL的0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液混合，摇匀后即得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

4.3.4溴酚蓝指示液称取0.04g溴酚蓝加入无水乙醇定容至100mL中，使用时用0.1mol/L氢氧化钠溶液刚好调至蓝色。

湖北新景新材料有限公司HUBEI XINJING NEW MATERIAL CO.,LTD ADDRESS:4th Floor,B Block,7th Building,Huifeng Corporate Headquarters,Gutian2Road,Qiaokou District, Wuhan City,Hubei Province,China戊二醛检测方法：4.1外观取试样50mL置入50mL比色管中，在明亮处目测。

4.2工业戊二醛质量分数的测定本标准所用试剂和水，均使用分析纯试剂和符合GB6682中三级规格的水。

本标准所用标准溶液、制剂及制品均按GB601和GB603制备。

4.2.1试剂和溶液7%盐酸羟胺溶液0.1mol/L NaOH溶液0.1mol/L HCl溶液0.04%溴酚兰乙醇指示剂0.5mol/L NaOH标准滴定溶液4.2.2仪器250mL碘量瓶100mL容量瓶250mL锥形瓶碱式滴定管移液管分析天平(万分之一)等常规分析仪器4.2.3测定步骤准确称取样品1g左右（准确至0.0002g）置于250mL碘量瓶中，瓶内预先加有20mL蒸馏水，加入10滴0.04%溴酚兰指示剂，摇匀。

滴加0.1mol/L NaOH溶液或0.1mol/L HCl溶液调整，使溶液呈兰色。

立即加入50mL7%盐酸羟胺水溶液（盐酸羟胺溶液的pH值应先调整到同样兰色）摇匀，在室温下密闭放置30分钟，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈原来相同的兰色。

3.2.4分析结果计算V×C×100.12含量%=—————————20×m式中：V——标准溶液消耗的毫升数（mL）C——NaOH标准溶液的实际浓度（mol/L）m——样品的质量（g）100.12——戊二醛的分子量4.3pH值的测定4.3.1仪器酸度计4.3.2分析步骤用量筒取样品30-60mL倒入50-100mL的烧杯中，然后按酸度计使用说明书操作步骤测定。

GMP管理文件一．目的：为规定浓戊二醛溶液的检查方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于本公司浓戊二醛溶液的质量检测。

三．责任者：检验员四．正文检品名称：浓戊二醛分子式：C5H8O2分子量：100．121．技术要求：1．1物理性状：本品为淡黄色的澄清液体；有刺激性特臭。

本品能与水或乙醇任意混合。

1．2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具水浴锅2．2试剂与溶液氨制硝酸银2．3操作方法(1) 取本品1ml，置试管中，加氨制硝酸银试液1ml,置水浴中加热数分钟后，生成细微的灰色沉淀，或在管壁生成光亮的银镜。

(2)取本品5滴，加1%水杨酸的硫酸溶液，即显棕红色。

3．检查3．1仪器与用具: PH计、滴定管3．2操作方法3.1PH值应为2.5—3.0。

3 .2澄清度取本品5.0ml，加水至50ml，摇匀，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

3.3游离酸精密量取本品5ml，加水5ml与酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色，并持15秒钟不褪，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过3.80ml。

4．含量测定4．1仪器与用具分析天平、滴定管4．2试剂与溶液硫酸滴定液(0．25mol/L)：见硫酸滴定液(0．25mol/L)的配制与标定操作规程橙黄IV指示液：配制见附录4.3操作方法取本品适量（约相当于戊二醛0.2g），，精密称定，精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液（取盐酸羟氨17.5g，加水75ml 溶解，用异丙醇稀释至500ml，摇匀，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15ml，用6.5%三乙醇胺溶液滴至溶液显蓝绿色）25ml，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml硫酸（0.25mol/L）滴定液相当于25.03mg的C5H8O2。

4.4结果计算含量%=(V0-V)×0.02503×M/0.25×V S×50%×100%式中：V—滴定至终点时所消耗滴定液的体积V0—空白所消耗滴定液的体积（ml）；M—硫酸滴定液的标定浓度（mol/L）；V S—样品取量（g）。

有限公司GMP管理文件一．目的：为规定稀戊二醛溶液质量检测方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于稀戊二醛溶液的质量检查。

三．责任者：检验员四．正文：检品名：稀戊二醛溶液商品名：稀戊二醛溶液1．技术要求1．1理化性状：本品为无色或微黄色的澄清液体；有特臭1．2该产品应符合以下标准：2．实验方法2．1鉴别：2．1．1试剂与溶液氨制硝酸银试液：见试液的配制2．1．2仪器与用具 :试管2．1．3鉴别方法1取本品1ml，置试管中，加氨制硝酸银试液1ml,置水浴中加热数分钟后，生成细微的灰色沉淀，或在管壁生成光亮的银镜。

2取本品5滴，加1%水杨酸的硫酸溶液，即显棕红色。

2．2检查：2．2．1PH值：取本品适量，依《pH测定标准操作规程》测定，PH应为3.0—4.0。

2．2.2装量：2．2．2．1仪器与用具干燥器：用氯化钙或硅胶作为干燥剂已标化过的量筒（500ml）2．2．2．2测定方法取样品3个，开启时避免损失，将内容物倒出，置于已标化干燥量筒中，倒出后倒置15分钟，尽量倾净。

读出每个容器的装量，算出平均装量。

2．3含量测定；2．3．1仪器与设备滴定管（50ml）移液管（10ml）2．3．2试剂与溶液硫酸滴定液：见硫酸滴定液（0.25mol/L）配制与操作规程2．3．3测定方法精密量取本品10ml，精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液25ml，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验矫正。

每1ml硫酸（0.25mol/L）滴定液相当于25.03mg的C5H8O2。

2．3．4计算结果含量%=(V0-V)×0.02503×M/0.25×10×100%式中：V为消耗滴定液的体积M为硫酸滴定液的浓度V0空白消耗滴定液的体积(ml)3．抽样规则：见《取样操作规程》。

4．贮藏：密闭，在干燥阴凉处保存。

常用灭菌剂消毒剂使用浓度方法及监测本段没有格式错误，不需要修改。

使用消毒液时，应根据不同厂家不同批号的产品使用说明书进行配制。

下面介绍几种消毒液的使用方法和注意事项。

戊二醛消毒液是一种常用的消毒液。

其浸泡灭菌常用浓度为2%-3.4%，加碳酸氢钠将pH调至7.5-8.3（1小时后测定），灭菌作用时间为10小时，消毒作用时间为30分钟。

使用时应在通风良好的地方进行，接触量高限为0.05ppm。

灭菌用浸泡法和消毒浸泡法均可使用，使用后应用无菌水冲洗干净并擦干。

注意事项包括避免接触过量和保持通风。

安尔碘消毒液和碘伏消毒液的原液浓度分别为0.2%和0.5%。

配制浓度和消毒时间不同，具体可参考产品说明书。

消毒方法包括现配现用、冲洗、擦拭、喷雾消毒等。

使用范围包括皮肤、物体表面、诊疗器具等。

注意事项包括避免过量使用和避免接触眼睛等敏感部位。

过氧化氢消毒液的配制浓度为3%（30g/L），使用方法包括喷洒、浸泡和擦拭等。

作用时间和使用范围不同，具体可参考产品说明书。

注意事项包括避免接触过量和注意通风。

紫外线灯管消毒和气溶胶喷雾器消毒可用于室内空气和物体表面的消毒。

使用时应注意安全，避免直接接触光线和过量使用。

除了以上介绍的消毒液，还有其他一些常用的消毒液，如75%乙醇、60%优氯净、爱尔施强氯消毒片等。

使用时应根据产品说明书进行配制和使用。

注意事项包括避免过量使用和注意安全。

戊二醛对碳钢器械和制品有腐蚀性，因此在使用前应该加入0.5%的亚硝酸钠防锈剂。

使用过程中应该定期检测戊二醛的浓度，以保证其有效使用浓度（每周使用2%的戊二醛浓度测试卡进行检测并记录结果）。

戊二醛对皮肤和粘膜有刺激性，接触戊二醛溶液时应戴上橡胶手套，以防止其溅入眼睛或被吸入体内。

同时，盛装戊二醛消毒液的应该加盖，并放置在通风良好的地方。

对于戊二醛消毒液的浓度测试，应该按照以下步骤进行操作：1）测定1.8%-2.1%的戊二醛浓度；2）从瓶中取出一条戊二醛浓度指示卡，将指示色块完全浸没于戊二醛溶液3秒内取出；3）在瓶盖上的纸垫上去除色块上多余的液体，并横置于瓶盖上；4）等待5-8分钟观察颜色变化。

2023年第6期品牌与标准化Determination of Glutaraldehyde in Cosmetics by Gas ChromatographyYUAN Yue(Shenyang Institute for Food and Drug Control,Shenyang 110122,China)Abstract :To establish a gas chromatographic method for the determination of glutaraldehyde in cosmetics,the samples were extracted by methanol-trichloroacetic acid (v /v=4∶1)ultrasonic and quantified by external standard method.The results showed that a good linearity at the concentration range of 15to 500μg /mL (r 2=0.999917).The detection limit of glutaraldehyde was 50μg /g,the quantitation limit of glutaraldehyde was 150μg/g,the recoveries were 90.5%~99.3%,and the relative standard deviations (RSD)were 0.4%~1.1%.The method is accurate and reliable for the determination of glutaraldehyde in cosmetics.Key words :cosmetics;glutaraldehyde;gas chromatography气相色谱法测定化妆品中戊二醛的含量袁月（沈阳市食品药品检验所，辽宁沈阳110122）【摘要】本文建立气相色谱分析法检测化妆品中戊二醛的含量，采用HP-FFAP 色谱柱，样品经甲醇-三氯乙酸混合液（v/v=4∶1）超声提取，外标法进行定量。