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方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业和实验室中。
为了准确
测定硝基苯的含量，标准曲线方法被广泛采用。
下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。
首先，准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。
可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异，以便能够绘制出准确的标准曲线。
接下来，使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。
选择一个适当的波长，确保硝基苯的吸光度与波长成正比。
记录每个标准溶液的吸光度数值。
然后，绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。
将吸光度数值作为纵坐标，浓度数值作为横坐标，使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。
确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。
在测定未知样品硝基苯含量时，首先对样品进行适当处理，以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。
随后，使用相同的波长以及标准曲线的参数，测定未知样品的吸光度数值。
最后，根据标准曲线上对应的吸光度数值，利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。
使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。
需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，实验条件和仪器的使用要保持恒定。
此外，每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量，以获得更加可靠的数据。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物周泽义【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】5页(P42-46)【关键词】傅立叶变换红外(FTIR)光谱法;定量分析;苯系物【作者】周泽义【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文1 引言近年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重。
如家装之后，室内空气中一般都含有超标的挥发性有机化合物，而苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)是其中的主要组成部分，主要来源于涂料、油漆、胶粘剂等[1]，虽然浓度不高，但其所表现出来的毒性、刺激性和致癌作用对人体健康造成较大的影响。
因此，对苯系物分析方法的研究是非常重要的。
目前，大气中苯系物的主要检测方法为气相色谱法[2]，该方法需要富集取样、分析时间长、不适于快速检测和在线分析。
红外吸收光谱法具有快速、非破坏性的特点[3]，气体在中红外波段内(4000～400 cm-1 )有明显的吸收，在大多数情况下,一种有机化合物具有唯一的FTIR光谱图，其指纹区可与其它所有的化合物的吸收样式相区别。
即使是同一分子式的同分异构体,使用FTIR 光谱法也可将其区分开来。
分子的同分异构体对应有不同的红外光谱图，它们的各吸收峰位置不同。
因此，红外光谱法对检测多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。
本文采用美国Thermo fisher公司的380型傅立叶红外光谱仪结合一光程长为10m的气体池，用OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯及苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯，苯乙烯，硝基苯)的定量分析方法。
第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。
该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。
应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。
由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。
人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。
肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。
急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。
慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。
吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。
症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。
22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。
但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。
按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。
49硝基苯类方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-20131适用范围本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。
15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。
液液萃取法取样量为 200ml，方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L；固相萃取法取样量为 1.0L 时，方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。
详见附录 A。
2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范3方法原理液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。
固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。
萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件实验材料：4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。
4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。
4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。
4.6 盐酸（HCl）：(HCl)=1.19g/ml。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 硝基苯类化合物标准物质：纯度均不小于 98%。
《锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线》在分析化学领域中，锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线是一种重要的分析方法，用于测定硝基苯的浓度。
该方法基于锌在酸性条件下与硝基苯呈还原反应生成氮氧化物，利用这种物质在特定波长下的吸光度，通过分光光度仪测定其吸光度值，进而推算出硝基苯的浓度。
本文将对这种分析方法进行详细介绍，并探讨其原理、操作步骤、实验注意事项以及优缺点。
一、原理在锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法中，硝基苯通过还原反应生成氮氧化物化合物，这种化合物在特定波长下具有较强的吸收光谱，因此可以通过测定其吸光度值来确定硝基苯的浓度。
这种分析方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等特点，因此在环境监测和化工生产中得到了广泛应用。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测样品中的硝基苯提取并转化为硝基苯浓度适宜的溶液。
2. 吸收光谱测定：将样品溶液注入分光光度仪中，选择合适的波长进行吸收测定。
3. 绘制硝基苯曲线：根据不同浓度的硝基苯标准溶液测定其吸光度值，绘制标准曲线用于后续样品浓度的测定。
三、实验注意事项1. 操作精确：样品的提取、溶解以及光度测定等操作都需要严格精确，以确保最后的分析结果准确可靠。
2. 仪器校准：在进行吸收测定时，需要对分光光度仪进行校准，以保证测定结果的准确性。
四、优缺点分析1. 优点：该方法具有灵敏度高、对样品干扰小等优点，适用于低浓度硝基苯的测定。
2. 缺点：对于其他物质的吸光性能可能会产生干扰，需要严格控制条件和使用标准曲线进行修正。
五、总结与展望锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线作为一种重要的分析方法，具有广泛的应用前景。
在未来的研究中，可以进一步对该方法的稳定性、精密度进行探讨，以提高其在实际应用中的可靠性和准确性。
个人观点通过对锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线的了解，我们可以看到其在分析化学领域中的重要作用，尤其是在环境监测和化工行业的实际应用中。
在今后的工作中，我将进一步深入学习和探讨这一分析方法，以便更好地应用于实际工作中，为相关领域的发展贡献自己的力量。
气相色谱-质谱法测定硝基苯类化合物的曲线选择刘洁;陈勇;陈贺【摘要】采用四极杆质谱和离子阱质谱,分别测定硝基苯类化合物,进行曲线的拟合.对结果详细分析并探讨2种质谱仪在分析硝基苯类化合物时的异同.结果表明,二次曲线比一次曲线更加适用,离子阱质谱的线性全面优于四极杆质谱.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2015(031)002【总页数】4页(P114-117)【关键词】硝基苯类;四极杆质谱;离子阱质谱;曲线;机理;异同【作者】刘洁;陈勇;陈贺【作者单位】成都市环境监测中心站,四川成都610072;成都市环境监测中心站,四川成都610072;成都市环境监测中心站,四川成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2硝基苯类化合物是染料合成，油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体，是工业生产的重要原料。
由于用量大、毒性较高，多个硝基苯类化合物被定为《地表水环境质量标准》(GBZ/T 160.74—2004)的特定分析项目［1］，在国内外被国家环保部门列入优先控制污染物［2］。
硝基苯类化合物的监测具有重要意义。
硝基苯类化合物的分析主要采用气相色谱法(ECD 检测器)［3］、气相色谱-质谱法［4-6］，尤其是后者，因其定性能力较强，被更加广泛地使用。
但笔者发现，使用该方法分析时，硝基苯类化合物的浓度与响应值呈非一次线性关系。
众所周知，拟合科学而适宜的标准曲线，对于准确定量有着核心意义。
目前尚未有文章对此现象进行研究探讨，分析工作者均采用一次线性方程对曲线拟合，线性相关系数并不理想。
确定硝基苯类在质谱分析中的曲线类别是实际工作中亟需解决的问题，对检测分析具有重要价值。
采用四极杆质谱［7-9］和离子阱质谱［10-11］，在基本相同的仪器条件下分别分析硝基苯类化合物，进行曲线的拟合。
详细比较实验结果，探讨四极杆质谱和离子阱质谱在分析硝基苯类化合物时的异同。
1 实验部分1.1 仪器7890A-5975C气相色谱-四极杆质谱仪(美国);Trace GC-ITQ 900气相色谱-离子阱质谱仪(美国)。
测硝基苯标准溶液含量分析方法1.色谱柱的选择硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、长度、柱温等因素有关。
在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 10 μL 硝基苯标准中间液，配制 20 μg／L 的水样，分别选择 HP–1， DB –35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。
采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、分离度和精密度，其中HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好，其加标样品色谱图见图 1。
因此实验选择 HP–5 色谱柱。
2.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742，相关系数 r=0.999 4。
配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。
按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当 n=7 时， t 值取3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L 。
3.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
土壤硝基苯类化合物的质谱法测定方法探讨摘要：本文对土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取和净化方法进行了改进和优化，从而获得比较理想的测定条件。
试验结果表明：将丙酮—二氯甲烷混合溶剂作为萃取溶剂，让萃取温度保持在80摄氏度，往复循环两次；通过硅酸镁柱净化之后，再使用质谱法展开分析。
使用此方法对土壤中的10种硝基苯类化合物进行测定，可以取得比较理想的分离效果，选择不同浓度基体加标得到的回收率为72.0%~107%，相对标准偏差在1.7%~8.3%之间，方法检出限为3~11ug/kg。
关键词：土壤硝基苯类化合物；质谱法；测定方法土壤中的硝基苯类化合物具有较大的毒性，与其他类似的化合物相比来说，其毒性要高出数十倍，在橡胶、炸药和农药等生产过程中得到比较广泛的应用，在其它化工产品的生产中也能看到它的身影[1]。
因为硝基苯类化合物自身结构具有较高的稳定性，不容易被降解，所以在工业生产过程中通常把这类物质当作固体废弃物处理，经常使用的处理方法就是埋到土壤里面，还可以将其排放到河流里面，久而久之就会渗透到土壤中，从而对土壤环境造成严重污染，如果人体接触到此类物质，有可能会引起中毒现象，严重威胁到人们的身体健康和生命安全，因此对土壤中的硝基苯类化合物进行测定具有十分重要的研究意义。
1.实验部分1.1.仪器和试剂本次实验采用的气相色谱/质谱仪为Agilent 7890B/5977C型；色谱柱为HP-5MS毛细管；加速溶剂萃取仪为热电 ASE-350 型；氮吹浓缩仪为BiotageTurboVap Ⅱ型；6毫升的硅酸镁柱；农残级的丙酮、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂；优质的无水硫酸钠和硅藻土；硝基苯类化合物标准贮备液：包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯；内标标准贮备液：萘-d8、苊-d10，2 000 mg/L；替代物标准贮备液：苯酚-d6、硝基苯-d5、2-氟联苯、2,4,6-三溴苯酚，2 000 mg/L。
1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。
2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。
根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。
2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。
2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。
如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。
含高浓度硝基苯类化合物的水样，可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。
3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪：Agilent 9000 GC，分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器：Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器：G4513A4.1.4 色谱柱： DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件：40℃保持2min，以15℃/min的速率升至60℃，再以20℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min，再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min，再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min，再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min，再以20℃/min的速率升至 315℃，再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度：300℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氮气恒流模式：1.0ml/minMS传输线温度：250℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：3.9min扫描模式：选择全扫描或离子扫描（SCAN/SIM）4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O)：农残级。
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第24期摘要：按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 592-2010），对水质中8种硝基苯类化合物（硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯）进行了测定，通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究，表明该方法在实验室内的准确可行。
结果表明：水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。
结果均满足HJ592-2010的要求。
关键词：气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1674-9 944（ 2019） 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质，可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用，引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。
常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等，硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中，如若不妥善处理废水，排入水中将污染水体，进而对人类造成一定的危害。
目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2，3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1，6]等。
分光光度法测定步骤繁琐，方法灵敏度低，且使用的试剂会对环境造成二次污染，故不推荐使用此方法进行测定。
2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪（美国安捷伦7890B）、旋转蒸发装置（RE- 52AA）、氮吹仪（NK200 - 1B）等。
