环境空气硝基苯实验作业指导书

一环境空气采样作业指导书1.1采样工作流程1.1.1监测项目调查现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物与其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况。

监控生产负荷，调查现场环境〔气象、水温、污染源〕有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性与安全性，搜集与编制监测报告有关的各种技术资料并做好相关记录。

1.1.2实验室采样前准备现场监测人员领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所用的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成设备的运行检查。

采样前准备的仪器设备和辅助材料包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶〔内装配制好的吸收液，装箱，含空白、平行〕、滤膜〔含空白和备用膜〕、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。

仪器设备的运行检查在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样流量是否需要校准，并对采样器进展气密性检查。

1.1.3现场采样前准备1复核现场工况，是否适宜进展采样。

2观测现场风速风向，局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位。

3按要求连接采样系统1.1.4气态污染物将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。

记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。

气样温度和压力可分别用温度计和气压表进展同步现场测量。

1.1.5颗粒物采样1打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹与滤膜支持网外表上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。

同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。

启动采样器进展采样。

记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。

2采样完毕后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否由破损现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。

假如有，如此该样品膜作废，需重新采样。

环境空气和废气布点与烟尘烟气采样监测技术规范作业指导书(依据标准: GB/T5468-1991、GB/T16157-1996)一、点检烟气分析仪1、适用范围：本规定适用于现场监测前烟道气分析仪的点检工作。

2、点检项目与基准：2.1电源能否接通；2.2面板按键接触是否良好；2.3抽气泵是否正常；2.4水收集器及采样探针中是否有冷凝水；2.5粉尘过滤器是否清洁；2.6仪器充电电池的电量是否充足；2.7整个抽气系统的气密性是否良好。

3、点检记录：点检的时间、内容与结果应有完整详细的记录。

4、问题与纠正：点检人员对点检中发现的问题应及时解决，有不能解决的问题应立即向采样负责人报告。

二、点检烟尘采样仪1、适用范围：本规定适用于现场监测前烟尘采样仪的点检工作。

2、点检项目与基准：2.1电源能否接通；2.2面板按键接触是否良好；2.3抽气泵是否正常；2.4皮托管及采样嘴是否完好；2.5干燥器中硅胶是否失效；2.6洗气瓶中双氧水是否混浊；2.7打印机是否正常；2.8整个采样系统的气密性是否良好。

3、点检记录：点检的时间、内容与结果应有完整详细的记录。

4、问题与纠正：点检人员对点检中发现的问题应及时解决，有不能解决的问题应立即向采样负责人报告。

三、样品交接（滤筒、样品瓶）1、适用范围：本规定适用于现场监测结束后采样人员与实验室内分析人员的样品交接。

2、操作步骤：2.1 采样人员在现场监测结束回到实验室后应立即与样品分析人员进行样品交接。

2.2 在样品交接后，采样人员与分析人员应共同、完整、正确地填写样品交接单上各栏内容。

2.3 采样人员与分析人员必须在样品交接单上签字。

3、注意事项：样品交接单应随测试报告归档。

四、样品分析（滤筒、重量法）1、适用范围：本方法适用固定污染源排气中颗粒物采样前后滤筒的称重。

2、一般事项：依照“固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法”的有关规定。

3、器具与材料：3.1器具（1）分析天平精度0.1mg（2）烘箱0－300℃3.2材料：圆筒状玻璃纤维滤筒，28×70mm4、操作步骤：4.1用铅笔将滤筒编号。

水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。

表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。

因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。

3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。

3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。

于4℃密闭避光保存。

可以使用市售有证标准物质。

3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。

3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。

避光保存，一周内有效。

3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。

法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。

3.10 助燃气：空气。

4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。

4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定使用的是锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。

用稀乙醇溶液吸收的硝基苯在常温酸性条件下，被锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺，经重氮化后与N-盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料，该染料的色度与硝基苯的含量成正比。

在550mm 波长处用分光光度法测定，方法的适用范围是制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺（芳香伯胺）类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。

此外，空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定还有其他的标准方法，如气相色谱法、高效液相色谱法等。

以上内容仅供参考，建议查阅关于空气质量硝基苯类的相关书籍或咨询环境保护部门获取更多准确信息。

空气中苯浓度检测作业指导书批准人：大理州建设工程质量检测中心2007年9月室内环境检测作业指导书DLZJ2007-C-004空气中苯浓度检测作业指导书目录1总则2检测环境3仪器设备与相关物质4样品的采集、处置5检测细则63400气相色谱仪操作规程7QC－6型大气采样器操作规程8人员与岗位责任制9安全规程空气中苯浓度检测作业指导书1 总则1.0.1 编制目的为指导空气中苯浓度检测作业编制本指导书1.0.2 编制依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规程》GB50325-20012《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法----气相色谱法》GB11737-891.0.3 适用范围适用于空气中苯浓度检测2 检测环境样品的检验在室内进行，气温宜正温、湿度，气压不限。

3 仪器设备与相关物质3.0.1 SP3400型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器3.0.2 色谱柱，毛细管柱长30—50mm，内径0.53 mm或0.32 mm 石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷或其他非极性材料。

3.0.3 热解吸装置，由加热器，控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。

调温范围100-400℃，控制精度+1℃。

热解吸气体为纯度≥99.999℅氮气。

流量调节范围为50～100mL/min,读数误差+1mL/min。

活性炭采样管应能方便插入加热器中，各部分均匀加热。

3.0.4 QC-6型空气采样器：流量范围0. 5l/min,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5℅，皂膜流量计检定后使用，采样器自校准后使用。

详作业指导书《大气采样器自校规程》。

3.0.5 活性炭采样管：玻璃管长150mm,内径3.5－4.0mm,外径6mm,内装100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，然后用纯氮气于300－350℃温度条件下吹10min以上,两端用塑料冒封盖，放与干燥器中，应在5天内使用，若将玻璃管端熔封，有效期为第一次使用后3个月。

室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。

2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》。

3、主要仪器设备3.1 热解吸装置：调温范围100℃～400℃，精度为±1℃。

3.2 空盒气压表：可以显示温度和大气压。

3.3 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。

3.4 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。

4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上。

4.1.1.3 用氮气以50～60 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min, 取1mL进样，测量保留时间及峰高。

同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。

4.1.1.4 以苯系物的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。

并计算回归方程(h=bc+a)。

4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液，临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0，5.0，10.0 mg/mL的标准液。

4.1.2.2 各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。

取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。

同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。

4.1.2.3 以苯系物的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。

4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入气口垂直连接。

一、工作场所空气有毒物质测定—硝基苯、对硝基氯苯气相色谱法检测作业指导书硝基苯、硝基氯苯的溶剂解吸-气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中对硝基氯苯气相色谱法，适用于工作场所空气中的对硝基氯苯的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.146-2017工作场所空气有毒物质测定第146 部分：硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中的硝基苯、对硝基氯苯，蒸气态用硅胶采集，气溶胶态用超细玻璃纤维滤纸采集，两种状态共存时，串联采样；甲醇-苯溶液解吸或洗脱后进样，经气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶。

4.2.2 超细玻璃纤维滤纸。

4.2.3 大采样夹，滤料直径为37mm 或 40mm。

4.2.4 小采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.5 空气采样器，防爆型，流量范围为0mL/min～500mL/min 和0L/min～5L/min。

4.2.6 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.7 超声清洗器。

4.2.8 微量注射器。

4.2.9 气相色谱仪，具电子捕获检测器，仪器操作参考条件：a）色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b）柱温：初温100℃，保持6min，以20℃/min 升温至200℃，保持6min；c）气化室温度：250℃；d）检测室温度：250℃；e）载气(氮)流量：1mL/min；f）分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 解吸液(甲醇-苯溶液)：用苯稀释5mL 甲醇至100mL,色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：准确称取一定量的待测物，溶于解吸液中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为标准贮备液。

环境气氛战兴气布面与烟尘烟气采样监测技能典型做业指挥书籍之阳早格格创做(依据尺度: GB/T5468-1991、GB/T16157-1996)一、面检烟气分解仪1、适用范畴：原确定适用于现场监测前烟讲气分解仪的面检处事.2、面检名目与基准：2.1电源是可接通；2.2里板按键交战是可良佳；2.3抽气泵是可仄常；2.4火支集器及采样探针中是可有热凝火；2.5粉尘过滤器是可浑净；2.6仪器充电电池的电量是可充脚；2.7所有抽气系统的气稀性是可良佳.3、面检记录：面检的时间、真量与截止应有完备仔细的记录.4、问题与纠正：面检人员对于面检中创造的问题应即时办理，有不克不迭办理的问题应坐时背采样控造人报告.二、面检烟尘采样仪1、适用范畴：原确定适用于现场监测前烟尘采样仪的面检处事.2、面检名目与基准：2.1电源是可接通；2.2里板按键交战是可良佳；2.3抽气泵是可仄常；2.4皮托管及采样嘴是可完佳；2.5搞燥器中硅胶是可做兴；2.6洗气瓶中单氧火是可浑浊；2.7挨印机是可仄常；2.8所有采样系统的气稀性是可良佳.3、面检记录：面检的时间、真量与截止应有完备仔细的记录.4、问题与纠正：面检人员对于面检中创造的问题应即时办理，有不克不迭办理的问题应坐时背采样控造人报告.三、样品接接（滤筒、样品瓶）1、适用范畴：原确定适用于现场监测中断后采样人员与真验室内分解人员的样品接接.2、支配步调：2.1 采样人员正在现场监测中断回到真验室后应坐时与样品分解人员举止样品接接.2.2 正在样品接接后，采样人员与分解人员应共共、完备、粗确天挖写样品接接单上各栏真量.2.3 采样人员与分解人员必须正在样品接接单上签名.3、注意事项：样品接接单应随尝试报告归档.四、样品分解（滤筒、沉量法）1、适用范畴：原要领适用牢固传染源排气中颗粒物采样前后滤筒的称沉.2、普遍事项：依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、器具与资料：（2）烘箱 0－300℃3.2资料：圆筒状玻璃纤维滤筒，28×70mm4、支配步调：4.1用铅笔将滤筒编号.(新确定不克不迭用铅笔)4.2将已编号的滤筒（大概采样后的滤筒）正在105～110℃烘箱中烘烤1小时.4.3将滤筒与出搁人搞燥器中热却至室温，用感量0.1mg 天仄称量二次，二次沉量之好应不超出0.5mg.4.4记录称沉的滤筒的沉量.5、注意事项：5.1天仄真验室应脆持恒温、恒干.五、检测截止分解1、适用范畴：原确定适用于牢固传染源烟讲中颗粒物排搁浓度、排搁量及除尘效用的估计.2、普遍事项：依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、估计：3.1、颗粒物大概气态传染物排搁浓度估计（1）、颗粒物大概气态传染物真测排搁浓度：式中：C－颗粒物大概气态传染物真测排搁浓度（mg/N·d·m3）V nd－尺度状态下搞采样体积（N·L）m－采样所得的颗粒物大概气态传染物量（g）（2）、颗粒物大概气态传染物合算排搁浓度态传染物排搁浓度（mg/N·d·m3）C－颗粒物大概气态传染物真测浓度（mg/N·d·m3）（3）、过量气氛系数式中：XO2－烟气中O2的体积百分数3.2 颗粒物大概气态传染物排搁率估计G＝C×Q snd×10－6式中：G－颗粒物大概气态传染物排搁率，kg/hQ snd-尺度状态下搞排气流量，N·d·m3/hC－颗粒物大概气态传染物真测浓度（mg/N·d·m3）六、现场检测圆形烟讲截里测面采用1、适用范畴：原要领适用于正在测定牢固传染源烟讲中的颗粒物浓度时，对于烟讲内测定面的采用.2、普遍事项：应劣先采用正在笔曲管段，尽大概将采样位子树坐正在烟窗大概大天管讲气流稳固的管段中，躲启烟讲直头战断里慢遽变更的部位.树坐正在距直头、阀门、变径管下游目标不小于6倍曲径战距上述部件上游目标不小于3倍曲径，很易谦脚上述央供时，则采用比较相宜的管段与样，然而采样断里与直头的距离最小很多于1.5倍曲径处.并应适合减少测面的数量.3、要领重心：根据选定的烟讲测定截里的大小，按圆形截里正在测定截里上笔曲相接的二条曲线上采用测定面的确定，正在测定位子上区分适合数量的等里积圆环，正在各环上采用测定面.表1给出动做测定面的有关位子.表1 圆型烟讲的分环战各面距烟讲内壁的距离4、器具：4.1 卷尺：5米钢卷尺.4.2 估计器.5、支配步调：5.1 利用卷尺丈量烟讲曲径.5.2 根据烟讲曲径采用测定面.6、注意事项：6.1 最大的测定面数目统造正在20个.果为根据本量截止标明，丈量面多于20个战20个二者之仄衡值间也不多大好别.然而是，正在特天央供举止粗稀测定，以及正在偏偏流的做用不克不迭轻视时，应把丈量面减少到20个以上.6.2 当管讲曲径小于0.3米时，流速比较匀称，可与管讲核心动做采样面.6.3 正在举止烟气成份分解时，由于气体分散不受沉力做用，测面只需靠拢烟讲截里核心面即可.七、现场检测矩形烟讲截里测面采用1、适用范畴：原要领适用于正在测定牢固传染源烟讲中的颗粒物浓度时，对于烟讲内测定面的采用.2、普遍事项：依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、要领重心：将烟讲截里分成等里积的正圆形小块，各块核心即为采样面，表2给出动做测定面的有关位子.表2 矩形烟讲的分块战测面数4.1 卷尺：5米钢卷尺.4.2 估计器.5、支配步调：5.1 丈量烟讲的截里积.5.2 根据烟讲截里积的大小采用测定面.6、注意事项：6.1 每个测面所代表的烟讲截里积不得大于0.6仄圆米.6.2 若烟讲截里积小于0.1仄圆米，且流速比较匀称、对于称时，可与截里核心为采样面.七、现场检测颗粒物工况丈量及颗粒物支集1、适用范畴：原要领适用于牢固传染源烟讲中烟气流速及流量的测定及颗粒物支集.2、普遍事项：依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、要领重心：根据烟讲中排气的动压、静压、温度含干量及烟讲里积，供出烟气流速、流量，并正在颗粒物支集的历程中随时根据测面烟气动压的变更安排采样流量，以包管等速采样.4.1皮托管仄止自动烟尘采样仪4.3搞燥器三联型5、支配步调：5.1接通主机电源，待仪器自标中断后按决定键加进主菜单“参数树坐”，按决定键，输进目前日期、时间战现场大气压，输进完成后按决定键.“选采样面”，按决定键，输进烟讲曲径大概边少，按仪器技算的测面位子正在采样枪上做相映暗号，完成后按决定键.“自动调整”，按决定键待仪器压力传感器调整中断后，按决定键.5.5用橡皮管将仪器上二个皮托管接心与拉拢采样枪上皮托管接心对接.“烟气丈量”，按决定键，按2键，输进烟气温度、含干量，按决定键.5.7将拉拢采样枪置于第一个测面（与仪器上“＋接心对接的皮托管测压孔应正对于气流目标”），启关测压孔，待隐现的动压、静压、齐压等数值宁静后，按决定键，并将采样枪移至第二个测面，沉复以上支配，曲至所有测面丈量完成，按2键，仪器将隐现烟讲尝试断里的仄衡动压、静压齐压、流速、标搞流量、应采用的采样嘴曲径等参数，记录后按决定键退出.5.8对接拉拢采样枪的采样管、搞燥器、仪器采样接心.“自动采样”，按决定键，输进采样面数目、采样时间、采用的采样嘴曲径、滤筒编号等；将滤筒搁进拉拢采样枪并拆置采样嘴.5.10将拉拢采样枪置于测面上，采样嘴正对于气流目标，启关尝试孔，按决定键.5.11当第一个测面采样中断时，仪器蜂鸣器鸣喊10秒；将采样枪移至第二个测面继承采样沉复以上步调，曲至局部测面采样完成.5.12采样中断后，按2键挨印采样数据.5.13将采样枪与出尝试孔，用镊子将滤筒与出，搁进博用盒中保存.七、现场检测排气中气体成份的测定1、适用范畴：原要领适用烟讲中氧气、二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等含量的测定.2、普遍事项：依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、器具：3.1 烟讲气分解仪3.2采样探针 300、1500mm4、支配步调：4.1正在测定现场对接烟讲气分解仪采样系统，按下脚操器上ON/OFF键启机，按下背键将光标移至“烟气分解”，按ENTER键；4.2分解仪举止自动校准，时间从300倒计至整.自动校准中断时仪器收出提示音，此时按ENTER键.上背键大概下背键采用隐现屏隐现的真量，曲至出现“”4.4将采样探针拔出并启关尝试孔.4.5待氧气、二氧化硫等参数含量数值宁静后举止记录.5、注意事项：ON/OFF键关机.八、现场检测尝试记录1、适用范畴：原确定适用于牢固传染源排气中颗粒物与气态传染物采样的现场监测处事.2、现场采样单挖写央供：2.1采样人员正在现场监测处事中断后应坐时完备、粗确天挖写现场采样单上“委派单位称呼”、“任务本量”、“采样日期”、“监测名目”、“样品数量”等栏目.2.2采样控造人应将现场监测功夫传染源死产背荷、净化设备运止情景大概其余需要背有关部分反映的情况仔细记录正在“现场工况”栏中.2.3采样控造人及采样人员必须正在现场采样单上签名.2.4采样控造人必须将现场采样单接厂圆伴共人员确认挖写真量并签名认可.厂圆伴共人员也可将厂圆的意睹大概情况挖写正在现场采样单上.3、注意事项：3.1现场采样单必须用钢笔挖写，如需建改，应正在建改处加盖建改章.3.2现场采样单应随尝试报告一并归档.九、环境气氛战兴气采样技能央供（采样流量等）体例：考查：接受：。

环境空气环境监测作业指导书1 目的1.1 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止监测过程造成污染环境。

1.2 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。

2 适用范围适用于本公司范围内：环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。

3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。

严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。

4 工作程序按年度工作计划开展对环境空气、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测。

4.1 PM10的测定4.1.1 监测频率与时间PM10每周一、三、五监测，每次采集14小时，采气流量为0.8m3/min。

4.1.2 滤膜准备将没有针孔或任何缺陷的滤膜编号后,放入干燥器中平衡干燥24小时，然后称量滤膜重量，精确到0.1mg，填写《称量记录》，记录滤膜重量（W0），把称好的滤膜放入滤膜袋中。

4.1.3 滤膜的安放及采样打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘，用镊子将滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹对正，拧紧，使之不漏气，安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间即可采样，并记录采样地点、样号、时间、流量、大气压、温度等天象状况。

采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将尘膜对折，放入号码相同的滤膜袋中带回实验室待分析用并记录采样标况体积V PM10。

4.1.4 尘膜的平衡及称量将尘膜置于干燥器中平衡24小时，然后称量尘膜，精确到0.1mg，记录下尘膜重量(W)。

环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。

3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。

3.4燃气:氢气，纯度99.99％。

3.5助燃气：空气，，用净化管净化。

4仪器4.1气相色谱仪，配有FID检测器。

4.2进样器4.2.110μl微量注射器，100μl微量注射器。

4.2.2毛细柱，填充物：DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。

4.2.4微量注射器1-5μl，精度0.1μl。

4.2.5无分度吸管：1ml。

4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B 段为指示段。

详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。

4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装臵相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。

5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。

若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。

环境空气中苯并【a】芘的测定1.方法依据、环境空气苯并【a】芘的测定高效液相色谱法GB/T15439-19952.适用范围本标准适用于环境空气可吸入颗粒中苯并【a】芘（简称B[a]P）含量的测定。

3.试剂和材料3.1 乙腈：色谱纯3.2甲醇：优级纯，用微孔孔径小于0.5μm的全玻璃砂芯漏斗过滤，如有干扰峰存在，需用全玻璃蒸馏器重蒸。

3.3二次蒸馏水：用全玻璃蒸馏器将一次蒸馏水或去离子水加高锰酸钾KMnO4(碱性）重蒸。

3.4超细玻璃纤维滤膜：过滤效率不低于99.99%。

3.5 B[a]P标准贮备液（1.00μg/μL）:称取10.0±0.1mg色谱纯B[a]P，用乙腈溶解，在容量瓶中定容至10ml，2~5℃避光保存。

4.仪器和设备4.1 超声波发生器：250W。

4.2 采样器：符合GB6921要求的大流量采样器（1.1~1.7m³/min）。

4.3 离心机：6000r/min。

4.4 具塞玻璃刻度离心管：5ml。

4.5 高效液相色谱仪：备有紫外检测器。

4.6 色谱柱。

4.6.1 色谱柱类型：反相，C18柱，柱子理论塔板数＞5000。

4.6.2 柱效计算公式：用半峰宽法计算：2/1254.5W T N t (1)式中：N ----柱效，理论塔板数； T t ----被测组分保留时间，s; W 1/2----半峰宽，s 。

5. 样品5.1 样品采集方法采样前超细玻璃纤维滤膜的处理：500℃马弗炉内灼烧半小时。

5.2 样品贮存方法将玻璃纤维滤膜取下后，尘面朝里折叠，黑纸包好，塑料袋密封后迅速送回实验室，-20 ℃一下保存，7天内分析。

5.3 样品的处理先将滤膜边缘无尘部分剪去，然后将滤膜等分成n 份，取1/n 滤膜剪碎入5ml 具塞玻璃离心管中，准确加入5ml 乙腈，超声提取10min ，离心10min ，上清液待分析测定。

5.4 在样品运输、保存和分析过程中，应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮、紫外线等因素的影响。

1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。

2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。

根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。

2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。

如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。

含高浓度硝基苯类化合物的水样，可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。

3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪：Agilent 9000 GC，分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器：Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器：G4513A4.1.4 色谱柱： DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件：40℃保持2min，以15℃/min的速率升至60℃，再以20℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min，再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min，再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min，再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min，再以20℃/min的速率升至 315℃，再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度：300℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氮气恒流模式：1.0ml/minMS传输线温度：250℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：3.9min扫描模式：选择全扫描或离子扫描（SCAN/SIM）4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O)：农残级。

环境空气检测作业指导书中铁西北科学研究院有限公司工程检测试验中心二〇一五年目录一、环境空气氮氧化物的测定1二、空气质量恶臭的测定9三、环境空气二氧化硫的测定14四、环境空气二硫化碳的测定22五、环境空气一氧化碳的测定25六、环境空气总悬浮物颗粒的测定27七、环境空气PM10和PM2.5的测定32八、硫化氢的测定 (37)九、环境空气氟化物的测定 (43)十、环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法 (48)十一、环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 (54)十二、固定污染源废气苯可溶物的测定 (59)十三、废气铬酸雾的测定 (64)十四、硫酸雾的测定 (67)一、环境空气氮氧化物的测定一、执行标准环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 479-2009。

二、适用范围1、本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。

2、本标准的方法检出限为0.36µg/10ml 吸收液。

当吸收液总体积为10ml，采样体积为24L时，空气中氮氧化物的检出限为0.015mg/m3。

当吸收液总体积为 50ml，采样体积288L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/m3，本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.024 mg/m3~2.0mg/m3。

三、干扰及消除1、空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度 30 倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。

2、空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。

3、空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3时，对二氧化氮的测定产生负干扰。

采样时在采样瓶入口端串接一段(15～20)cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。

四、测定原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

气相色谱法测定空气（废气）中硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告1 .方法依据采用《空气和废气监测分析方法》（国家环保总局）（2003年）固体吸附气相色谱法。

2. 方法原理空气和废气中硝基苯类化合物用硅胶管采集，然后经1.0mL甲醇解吸，取1uL解吸液进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂空气采样器流量0.1～1L/min气相色谱仪GC-2014C硅胶采样管长70mm , 内径4.0mm微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul容量瓶1mL 、5 mL硝基苯类化合物混合标液标准溶液甲醇色谱纯4 .实验报告4.1 标准溶液配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。

表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值表2 硝基苯类化合物混合标准溶液各项目校准曲线4.2 最低检测限用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=3.05×100-1.17×100=188(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。

表3 硝基苯类化合物各物质的的检测限注：空气浓度检测限为，空气采样量为10L，经1.0ml甲醇解吸后取1.0ul进样。

4.3精密度分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(150ug/mL含5中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对偏差（表4）。

表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据4.4 准确度对自配硝基苯类化合物混合样品C(200ug/mL含5种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。

（表5）表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据4.5 回收率对自配样品B做加标回收率实验，取样品B 0.50mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（250ug/ml含5种物质）0.50 mL，分别测定加标样品B1两次，取其平均，计算其加标回收率，记录数据如表6表6样品D1和加标样品D2的测定5.结论通过采用《空气和废气监测分析方法》（第四版）气相色谱法，空气和废气中硝基苯类化合物浓度测量方法确认实验，得出如下结论：5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为 5.00ug/ml~100ug/ml，进样含量为5ng~100ng，以各物质的进样量为横坐标，以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲5.2本法空气采样量为10L，用1.0ml甲醇解析后取1.0ul进样，硝基苯类化合物最低检测限为：0.26mg/m3，符合标准要求。

环境空气和废气布点与烟尘烟气采样监测技术规范作业指导书(依据标准: GB/T5468-1991、GB/T16157-1996)一、点检烟气分析仪1、适用范围：本规定适用于现场监测前烟道气分析仪的点检工作。

2、点检项目与基准：2.1电源能否接通；2.2面板按键接触是否良好；2.3抽气泵是否正常；2.4水收集器及采样探针中是否有冷凝水；2.5粉尘过滤器是否清洁；2.6仪器充电电池的电量是否充足；2.7整个抽气系统的气密性是否良好。

3、点检记录：点检的时间、内容与结果应有完整详细的记录。

4、问题与纠正：点检人员对点检中发现的问题应及时解决，有不能解决的问题应立即向采样负责人报告。

二、点检烟尘采样仪1、适用范围：本规定适用于现场监测前烟尘采样仪的点检工作。

2、点检项目与基准：2.1电源能否接通；2.2面板按键接触是否良好；2.3抽气泵是否正常；2.4皮托管及采样嘴是否完好；2.5干燥器中硅胶是否失效；2.6洗气瓶中双氧水是否混浊；2.7打印机是否正常；2.8整个采样系统的气密性是否良好。

3、点检记录：点检的时间、内容与结果应有完整详细的记录。

4、问题与纠正：点检人员对点检中发现的问题应及时解决，有不能解决的问题应立即向采样负责人报告。

三、样品交接（滤筒、样品瓶）1、适用范围：本规定适用于现场监测结束后采样人员与实验室内分析人员的样品交接。

2、操作步骤：2.1 采样人员在现场监测结束回到实验室后应立即与样品分析人员进行样品交接。

2.2 在样品交接后，采样人员与分析人员应共同、完整、正确地填写样品交接单上各栏内容。

2.3 采样人员与分析人员必须在样品交接单上签字。

3、注意事项：样品交接单应随测试报告归档。

四、样品分析（滤筒、重量法）1、适用范围：本方法适用固定污染源排气中颗粒物采样前后滤筒的称重。

2、一般事项：依照“固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法”的有关规定。

3、器具与材料：3.1器具（1）分析天平精度0.1mg（2）烘箱0－300℃3.2材料：圆筒状玻璃纤维滤筒，28×70mm4、操作步骤：4.1用铅笔将滤筒编号。

室内环境苯作业指导书(依据标准: GB11737-89 )一、适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。

.2 技术标准《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》（GB11737-89）。

二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 GC7890 F型气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

2.1.2 色谱柱：可选择柱长为2米，内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇为6000-6201担体（5：100）固定相，柱温为90℃，汽化室温度为150℃，检测室温度为150℃，载气（氮气）流量：28mL/min.2.1.3 活性炭采样管：用长150mm, 内径（3.5～4.0）mm, 外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后，再用纯氮气于（300～350）℃温度条件下吹（5～10）min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放入干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

也可用市售的已熔封的活性炭采样管，此管可稳定三个月。

2.1.4 空气采样器：用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量，误差应小于±5％。

2.2 环境条件检测室温度： 20±10℃ 湿度：60±10％三、采样方法及样品数量3.1采样3.1.1 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。

3.1.2 民用建筑工程验收时，抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5％，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。

3.1.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。

3.1.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：a) 房间使用面积小于50m2时，设1个检测点；b) 房间使用面积(50～100)m2时，设2个检测点；c) 房间使用面积大于100m2时，设3～5个检测点；3.1.5 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。