下载文档原格式
方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告水质是指水的物理性质、化学性质和生物学性质等方面的特征及其变化情况。
水质的好坏直接关系到人体健康和环境的可持续发展。
其中，硝基苯类化合物是指苯环上有一个或多个硝基基团的化合物，常见的有硝基苯、邻硝基苯、间硝基苯、对硝基苯等。
硝基苯类化合物的存在对水体具有一定的危害性，主要表现在以下几个方面：1.水体污染：硝基苯类化合物的存在会导致水体的污染，影响水质的稳定性和可持续利用性。
2.对生物的毒性：硝基苯类化合物会对水中的生物产生毒害作用，对水生生物的生存和繁衍能力产生不良影响。
3.人体健康影响：硝基苯类化合物有一定的毒性，长期饮用含有硝基苯类化合物的水会对人体健康产生不良影响，如引起血红蛋白失调等。
针对硝基苯类化合物的分析方法主要有以下几种：1.气相色谱法：该方法主要是采用气相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物萃取出来，然后通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
2.液相色谱法：该方法主要是采用液相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物进行萃取，然后通过液相色谱仪进行分离和定量分析。
3.光谱法：该方法主要是利用硝基苯类化合物吸收或发射特定波长的光谱特性，通过测定水样的吸收或发射光谱来确定其中的硝基苯类化合物含量。
4.其他方法：还有很多其他的分析方法如高效液相色谱法、亲核取代反应法等，这些方法也可以用来对硝基苯类化合物进行分析。
综上所述，针对硝基苯类化合物的分析方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在具体的水质分析中，需要根据实际情况选择合适的分析方法，以便更准确和快速地确定水样中硝基苯类化合物的含量，为保障水质安全提供可靠的数据依据。
HZHJSZ00112 水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法HZ-HJ-SZ-0112水质气相色谱法1 范围本法适用于地面水和不复杂的化工废水方法的最小检测浓度(ìg/L)对硝基甲苯3.92, 4-二硝基氯苯2.1¶þ¼×±½¶þÂȱ½ËÄÂÈ»¯Ì¼¶þäåÒ»Âȼ×ÍéÓлúÂÈÅ©Ò©ÁùÁùÁùÒì¹¹Ìå²»¸ÉÈŲⶨ½«ÝÍȡҺעÈëÉ«Æ×ÒÇÓõç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷½øÐвⶨ3 试剂3.1 无水硫酸钠烘4h×°Æ¿±¸ÓÃÔÚÉ«Æ×·ÖÎöÌõ¼þÏÂÎÞ¸ÉÈÅ·å3.3 水3.4 甲醇3.5 硝基苯类标准物质含四种硝基苯类化合物的混标其浓度(ìg/L)为对硝基甲苯99.142.0 4-二硝基氯苯57.9¸ù¾Ý·ÖÎö¶ÔÏ󽫱ê×¼ÎïÖÊÓüױ½Ï¡Êͳɲ»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼ÑùÆ·¾ßµç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷(63Ni源或氘钪源)ëϸÖù4.2 微量注射器用浓硫酸调pH3~4·ÅÈë100mL容量瓶中振摇萃取5min ¼Óˮʹ¼×±½ÒºÃæÉÏÉýÀëÆ¿¿ÚÔ¼l~2cm处(如发生乳化现象时取出l~2mL甲苯液备色谱分析用色谱条件SE-52弹性石英毛细柱内径0.25mm¸ß´¿µª尾吹40mL/min温度柱温170汽化室250检测器250进样量 色谱图中出峰顺序为对硝基甲苯27 结果计算根据样品溶液的色谱峰高注入色谱仪C 硝基苯类化合物式中标准溶液浓度(ìg/L)标样峰高(mm)样品峰高(mm)浓缩系数低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样硝基苯含量为97ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基氯苯含量为28ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基甲苯含量为77ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.02210ìg/L时四种硝基苯的回收率在90.0之间4种硝基苯化合物的回收率在82之间样品必须采集在玻璃容器中尽快分析２用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳３如ＨＰ－５（５ＤＢ－ｌ （ＯＶ－１７０１）9 参考文献魏复盛等编著中册pp. 461~463±±¾©。
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法是一种常用的分离和测定有机化合物的方法，它通过气相色谱仪对化合物进行分离和定量分析。
在测定水样中的硝基苯类化合物时，可以使用气相色谱法进行分析。
首先，选择适当的气相色谱仪和毛细管柱。
对于硝基苯类化合物的测定，常使用非极性毛细管柱，如HP-5、DB-5等。
柱长一般为30 m，内径为0.32 mm，膜厚一般为0.25 μm。
其次，准备样品。
将水样收集并进行预处理，通常包括过滤、浓缩等步骤。
将预处理后的样品转移到适宜的容器中。
然后，进行硝基苯类化合物的萃取。
常用的方法有液-液萃取和固相萃取等。
根据样品的性质和要求选择合适的萃取方法。
接下来，进行色谱条件的设置。
将柱装入气相色谱仪的热编程炉中，并设定一定的温度程序。
通常的温度程序为起始温度保持一段时间，然后以一定的速率升温到最终温度，并保持一段时间。
起始温度和最终温度根据样品的性质和分析的要求而定。
然后，注射样品。
样品可以采用预注射或自动进样方式注射到柱上。
注射量一般为1~2μL。
最后，进行气相色谱分析。
通过正差法进行校正，根据标准品的峰面积与浓度的关系，可以计算出样品中硝基苯类化合物的浓度。
在进行气相色谱分析时1.保持仪器的稳定性，如恒温箱的温度、流量控制等。
2.样品的预处理要准确，避免引入干扰物质。
3.注射样品时注意量的准确性。
4.校正常量曲线的范围要适当，超出一定范围可能会引入误差。
5.分析结果的准确性要通过重复实验来验证。
综上所述，气相色谱法是一种可靠、快速、灵敏度高的方法，适用于测定水质中硝基苯类化合物的含量。
在实际操作中，需要根据具体的实验要求进行条件设置和分析方法的选择，并进行有效的质量控制，保证分析结果的精确性和可重复性。
49硝基苯类方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-20131适用范围本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。
15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。
液液萃取法取样量为 200ml，方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L；固相萃取法取样量为 1.0L 时，方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。
详见附录 A。
2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范3方法原理液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。
固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。
萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件实验材料：4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。
4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。
4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。
4.6 盐酸（HCl）：(HCl)=1.19g/ml。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 硝基苯类化合物标准物质：纯度均不小于 98%。
硝基苯、对硝基甲苯物化性质和用途1. 【英文名】nitrobenzene 【别号】人造苦杏仁油；米耳班油；nitrobenzol；oil of mirbane；essence of mirbane 【CAS记下号】[98-95-3] 【结构式】【物化性质】纯品为无色至浅黄色油状易燃液体。
沸点210.9℃。
闪点88℃。
熔点5.85℃。
自燃点482℃。
相对密度1.2037,折射率1.55296。
溶于、和苯，微溶于水。
【质量标准】（1）GB/T 9335-2009 (2) HG/T 3451-2003化学试剂硝基苯【用途】基本有机化工原料。
可用于生产多种医药和染料中间体如苯胺、、等。
亦可用作有机溶剂，有时在有机反应中作弱氧化剂。
【制法】先将硝酸、硫酸配成混酸在一定温度下与苯延续硝化，分别出反应产物，用稀碱中和、水洗、分别，得粗硝基苯，经精馏后得成品。
【平安性】剧毒。
家兔经口LD50为700mg/kg。
口服15滴可致死。
吸入蒸气或经皮肤汲取而引起中毒。
急性中毒症状为神志不清、麻醉、心力衰竭、呼吸不匀，离开中毒环境后仍有嘴唇发紫等症状。
因为醇类可使硝基苯中毒者血液毒性增强，因此班前班后禁酒。
工作场所空气中最高容许浓度1×10-6。
生产设备要密闭，防止泄漏。
通风要良好。
操作人员要穿戴防护用具。
采纳铁桶严密包装，每桶净重200kg。
储藏于阴凉、干燥处。
防火、防晒。
按有毒危急物品规定贮运。
2. 【英文名】p- nitrotoluene 【别号】对甲基硝基苯；4-硝基甲苯；4-nitrotoluene 【CAS记下号】[99-99-0] 【结构式】【物化性质】黄色斜方六面晶体。
易燃。
沸点238.5℃。
熔点51.7℃。
闪点106℃。
相对密度d4191.286,(d475)1.1038。
折射率(nD15）1.5382。
分配系数lgP（辛醇／水）2.37。
不溶于水，易溶于、和苯。
【质量标准】HG/T2025-1991对硝基甲苯【用途】主要用于创造、，也用作染料中间体及农药、医药、塑料和合成纤维助剂的中间体。
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法（GC法）是一种常用的测定硝基苯类化合物的分析方法，适用于水质中对硝基苯、硝基甲苯等有机化合物的检测。
1.仪器和试剂准备GC仪器：包括气相色谱仪、气源、样品进样器、色谱柱、检测器等。
试剂：纯水、有机溶剂、标准品。
2.样品处理将待测水样进行处理，去除悬浮物和杂质。
根据需要，可进行固相萃取、溶剂萃取和蒸馏等预处理步骤。
3.标准曲线的绘制准备一系列的标准品溶液，浓度范围包括待测样品的预期浓度。
逐个进行色谱分析并记录响应信号，建立标准曲线。
4.样品进样及色谱分离条件设置色谱仪的进样模式及色谱分离条件。
常用的色谱柱包括非极性柱和极性柱。
设置载气流速、进样量、柱温度等。
5.检测器选择及条件设置常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
根据需要选择检测器并设置检测条件。
6.色谱分析及结果计算将经过处理的样品通过进样器进入色谱柱，化合物在柱中被分离，检测器将响应信号传输至计算机系统进行分析。
根据标准曲线，计算出待测样品中硝基苯类化合物的浓度。
7.质量控制和验证根据实验要求，进行质量控制，包括检测精度和重复性的验证。
使用质控样品进行检测，计算标准偏差和相对标准偏差等指标。
8.结果解释与报告编写根据实验结果，解释样品中硝基苯类化合物的含量，并写出实验报告。
报告的格式和内容可根据实际需求进行编写。
以上是使用气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的一般步骤。
具体实验条件和操作步骤还需根据具体的实验要求和分析方法进行调整。
硝基苯对松花江水体的影响基于本次吉化爆炸事件引起松花江水体中硝基苯超标问题，我们对硝基苯的危害及对水体的影响进行分析，以便采取相应的控制措施。
1.硝基苯的性质、危害及排放标准（1）硝基苯的性质硝基苯，苯的硝基衍生物，有机环状化合物，属于有害、有毒物质。
淡黄色油状液体，有苦杏仁味。
熔点5.7℃，沸点210.8℃，比重比水大，相对密度1.2037。
微溶于水，溶于易溶于乙醇、乙醚、苯和油等。
硝基苯化学性能十分稳定，自然降解需要很长时间，而且一般的氧化剂无法氧化，与强氧化剂反应生成对机械震动很敏感的化合五，能与空气形成爆炸性混合物。
（2）硝基苯的危害及排放标准硝基苯容易被人的呼吸道、消化道以及皮肤所吸收，吸收之后对人就产生的临床的典型症状是气短、眩晕、恶心、昏厥、神志不清、皮肤发蓝，最后会因呼吸衰竭而死亡。
其危害还有使人头昏、头痛还有正铁血红蛋白白血病，以及对中枢系统的影响，特别对肝、肾杀伤性比较大。
美国环保局将化学物质的致癌性分为5类：A类为确定的人类致癌物，B类为可能的人类致癌物(其中B1表示有限的人类证据，B2表示在动物中证据充分、在人类中证据不充分或没有证据)，C类为可疑的人类致癌物，D类为没有充分数据证明对人类有致癌作用的物质，E类为有证据证明对人类无致癌性物质。
美国环保局认为硝基苯属于D类，即尚未发现对人类或动物致癌的物质。
WHO在其研究报告《环境健康基准，ENVIRONMENTALHEALTHCRITER IA230》中引用国际癌症研究机构(IARC)观点，认为硝基苯属于2B类，即表示在动物中有致癌作用、在人类中证据还不充分或没有证据(IARC的2B类相当于美国环保局的B2类)。
但WHO声明这个结论不代表WHO的决定或政策。
WH O2004年第三版《饮用水水质指南》中没有规定硝基苯的限值。
在我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，集中式生活饮用水地表水源地特定项目限值硝基苯为0.017mg/L，这与美国环保局发布的保护人体健康水质基准中硝基苯的限值一致。
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围
本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限
2方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：
使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书
项目 硝基苯类（硝基苯、邻
硝基甲苯、间硝基甲苯、
对硝基甲苯）
适用范围 工业、生活污水
编制人 批准人 朱小平 共 5 页
第 1 页
批准日期
2014年3月10日
3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备
4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
或其他等效毛细管柱。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 氮吹仪。
4.5 可调温电炉或电热板。
4.6 分液漏斗：500ml 。
4.7 锥形瓶：1000ml 。
4.8 微量注射器：10ul 。
4.9 采样瓶;1000ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
4.10 一般实验室常用仪器和设备。
5 样品
5.1 样品采集与保存
采集1000ml 样品与采样瓶中，若水样不能在24h 内测定，需加入浓硫酸（3.1）调节pH ≤3.样品必须在7d 内萃取，萃取液4℃下避光保存，应在30d 内进行分析。
5.2 试样的制备
5.2.1 硝基苯类化合物（除2,4,6-三硝基苯甲酸外）的萃取
量取500ml 样品（含量高时，酌情少取）于分液漏斗中，加入25ml 二氯甲烷（3.2），振荡3min(排气2~3次)，放置3min 后，收集下层萃取液与三角瓶中：重复萃取一次，合并萃取液。
萃取液经无水硫酸钠（3.4）脱水后，用旋转蒸发仪、氮吹仪定容至1mL ，待分析。
将经二氯甲烷萃取两次后的水相，转移至1000mL 锥形瓶中。
5.2.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的萃取
将上述1000mL 锥形瓶放置在电炉或电热板上加热微沸腾20min ，取下冷却至室温。
重复5.2.1的操作步骤，待测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
注1：实验过程应在通风橱中操作。
注2：步骤5.2.2沸腾过程中，加热温度不应过高，避免剧烈沸腾；当水样量少
于500ml 时，应保持加热过程中水量不少于100ml 。
注3：对于高质量浓度污水和废品样品，应少取水样或不经浓缩直接进样。
6 分析步骤
6.1 色谱分析参考条件
色谱柱温度：60℃保持4min ，以20℃/min 升温至220℃，保持3min ；检测
法作业指导书
项目 硝基苯类（硝基苯、邻
硝基甲苯、间硝基甲苯、
对硝基甲苯）
适用范围 工业、生活污水
编制人 批准人
共 5 页
第 2 页
批准日期
2014年3月10日
器温度：250℃；汽化室温度：230℃；载气流量：1ml/min ；氢气流量：30ml/min ；空气流量：400ml/min ；尾吹气流量：20ml/min ；进样方式：不分流进样，进样后0.5min 分流，分流比为30:1；进样量：1.0μl 。
6.2 校准
6.2.1 校准曲线的绘制
用二氯甲烷（3.2）将各硝基苯类化合物标准溶液（3.5）稀释成质量浓度为5、10、20、40、60和120μg/ml 的混合标准系列，分别取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口，根据各组分质量浓度和峰面积（或峰高）绘制标准曲线。
6.2.2 标准色谱图
各硝基苯类化合物的参考色谱图，见图1.
6.3 测定
用微量注射器取1.0μl 试样（5.2）注入气相色谱仪中，在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。
记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。
6.4 空白试样
在分析样品的同时，应做空白试验。
即用实验用水代替水样，按与样品测定相同的步骤进行分析。
7 结果计算与表示 7.1 结果计算
法作业指导书
项目 硝基苯类（硝基苯、邻
硝基甲苯、间硝基甲苯、
对硝基甲苯）
适用范围 工业、生活污水
编制人 批准人 朱小平 共 5 页
第 3 页
批准日期
2014年3月10日
7.1.1 硝基苯类化合物（除2,4,6-三硝基苯甲酸）的结果计算
样品中硝基苯类化合物的各组分（除2,4,6-三硝基苯甲酸外）按照式（1）进行计算。
V
V i 1
⨯=
标ρρ (1)
式中：i ρ——样品中某硝基本类化合物质量浓度，mg/L ； 标ρ——由标准曲线计算所得的质量浓度，mg/L V 1——萃取液浓缩后的定容体积，ml V ——水样体积，mL
7.1.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的结果计算
样品中2,4,6-三硝基苯甲酸按照式（2）进行计算。
V
V 21
.11⨯⨯=
标ρρ (2)
式中： i ρ——样品中2,4,6-三硝基苯甲酸质量浓度，mg/L ； 标ρ——由标准曲线计算所得1,3,5-三硝基苯的质量浓度，mg/L V 1——萃取液浓缩后的定容体积，ml V ——水样体积，mL
1.21——2,4,6-三硝基苯甲酸与1,3,5-三硝基苯相对分子质量的比值。
7.2 结果表示
当样品含量小于1mg/L 时，结果保留到小数点后第三位；当样品含量大于等于1mg/L 时，结果保留三位有效数字。
8 精密度和准确度 8.1 精密度
5家实验室对含硝基苯类化合物浓度为0.020mg/L 和0.100mg/L 的统一样品进行了测定：
实验室内相对标准偏差分别为：2.1%～9.4%，0.55%～6.2%； 实验室间相对标准偏差分别为：2.5%～9.8%，4.0%～8.8%； 重复性限r 分别为：0.002～0.003mg/L ，0.007～0.011mg/L ； 再现性限R 分别为：0.002～0.006mg/L ，0.015～0.026mg/L
法作业指导书
项目 硝基苯类（硝基苯、邻
硝基甲苯、间硝基甲苯、
对硝基甲苯）
适用范围 工业、生活污水
编制人 批准人
共 5 页
第 4 页
批准日期
2014年3月10日
具体的目标组分的精密度汇总数据，见附录B 。
8.2 准确度
5家实验室对含硝基本类化合物质量浓度为0.035mg/L 的统一生活污水样品进行了加标分析测定（加标量为50.0μg ）： 加标回收率：81.2%～94.0%；
加标回收率最终值：81.2%±16.8%～94.0%±17.6%。
具体的目标组分的准确度汇总数据，间附录B 。
9 质量保证和质量控制 9.1 定性分析
样品分析前，应建立保留时间窗口t ±3S 。
t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值，S 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。
当样品分析时，目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。
、 9.2 空白试样
每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品。
空白样品与实际样品使用相同方法分析测定，目标化合物浓度应低于检出限。
空白样品加标回收率应控制在80%～120%。
9.3 标准曲线相关系数应大于等于0.995，否则应重新绘制标准曲线。
9.4 中间浓度检验
样品分析时应进行中间浓度检验，中间浓度的测定值与曲线的值相对偏差应小于等于15%，否则应建立新的标准曲线。
9.5 基体加标
每批样品应至少做一个基体加标样品，基体加标样品与实际样品使用相同方法分析测定，基体加标回收率应控制在70%～130%。
法作业指导书
项目 硝基苯类（硝基苯、邻
硝基甲苯、间硝基甲苯、
对硝基甲苯）
适用范围 工业、生活污水
编制人 批准人
共 5 页
第 5 页
批准日期
2014年3月10日。
