49硝基苯类
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公安部公布的易制爆危险品目录《易制爆危险化学品名录》(2011年版)中华人民共和国公安部公告根据《危险化学品安全管理条例》(国务院令第591号)第23条规定,公安部编制了《易制爆危险化学品名录》(2011年版),现予公布。
公安部二〇一一年十一月二十五日易制爆危险化学品名录(2011年版)序号中文名称英文名称CAS号联合国危险货物编号1. 1高氯酸[含酸50%-72%]PERCHLORICACID7601-90-318731. 2氯酸钾POTASSIUMCHLORATE氧化性固体,类3811-04-9148511. 3氯酸钠SODIUMCHLORATE氧化性固体,类别17775-09-914951. 4高氯酸钾POTASSIUMPERCHLORATE氧化性固7778-74-71489,类别11. 5高氯酸锂LITHIUMPERCHLORATE氧化性固体,类别17791-03-91. 6高氯酸铵AMMONIUMPERCHLORATE爆炸7790-98-914421.1项氧化性固体,类别11. 7高氯酸钠SODIUMPERCHLORATE氧化性7601-89-01502体,类别1 2硝酸及硝酸盐类2. 1硝酸[含硝酸≥70%]NITRIC ACID金属腐蚀物,类别17697-37-22031化性液体,类别12. 2硝酸钾POTASSIUMNITRATE氧化性固体,类7757-79-11486别32. 3硝酸钡BARIUM NITRATE氧化性固体,类别210022-31-814462. 4硝酸锶STRONTIUMNITRATE氧化性固10042-76-91507体,类别32. 5硝酸钠SODIUM NITRATE氧化性固体,类别37631-99-414982. 6硝酸银SILVER NITRATE氧化7761-88-81493固体,类别22. 7硝酸铅LEAD NITRATE氧化性固体,类别210099-74-814692. 8硝酸镍NICKEL NITRATE化性固体,类别214216-75-227252. 9硝酸镁MAGNESIUMNITRATE氧化性固体,类10377-60-3147432. 10硝酸钙CALCIUMNITRATE氧化性固体,类别310124-37-514542. 11硝酸锌ZINC NITRATE氧化性固7779-88-61514体,类别22. 12硝酸铯CAESIUMNITRATE氧化性固体,类别37789-18-614513硝基类化合物3.硝基甲NITROMETHANE易75-52-121烷燃液体,类别35613. 2硝基乙烷NITROETHANE易燃液体,类别379-24-328423.硝化纤维素33. 3. 1硝化纤维素[干的或含水(或乙醇)<25%]NITROCELLULOSE,DRY OR WETTEDWITH WATER(ORALCOHOL)爆炸物,1.1项9004-70-003403. 3. 2硝化纤维素[含增塑剂<18%]NITROCELLULOSEWITHPLASTICIZINGSUBSTANCE爆炸物,1.1项9004-70-003413. 3. 3硝化纤维素[含乙醇≥25%]NITROCELLULOSEWITH ALCOHOL爆炸物,1.3项9004-70-003423. 3. 4硝化纤维素[含水≥25%]NITROCELLULOSEWITH WATER易燃固体,类别125553. 3.硝化纤维素NITROCELLULOSEWITH易燃25565[含氮≤12.6%,含乙醇≥25%]ALCOHOL,NOT MORETHAN12.6% NITROGEN固体,类别13. 3. 6硝化纤维素[含氮≤12.6%,含增塑剂≥18%]NITROCELLULOSEWITHPLASTICIZINGSUBSTANCE, NOTMORETHAN12.6% NITROGEN易燃固体,类别125573. 4硝基萘类化合NITRONAPHTHALENES物3. 5硝基苯类化合物NITROBENZENES3. 6硝基苯酚(邻、间、对)类化合物NITROPHENOLS(O-,M-,P-)3. 7硝基苯胺类化合物NITROANILINES3. 82,4-二硝基2,4-DINITROTOLUE121-14-22038甲苯NE2,6-二硝基甲苯2,6-DINITROTOLUENE606-20-216003. 9二硝基(苯)酚[干的或含水<15%]DINITROPHENOL爆炸物,1.1项25550-58-700763. 10二硝基(苯)酚碱金属盐[干DINITROPHENOLATES爆炸物,1.30077的或含水<15%]项3. 11二硝基间苯二酚[干的或含水<15%]DINITRORESSORCINOL爆炸物1.1项519-44-800784过氧化物与超氧化物4.1过氧化氢溶液4. 1.过氧化氢溶液HYDROGENPEROXIDE氧化7722-84-120151[含量≥70%]SOLUTION性液体,类别14. 1. 2过氧化氢溶液[70%﹥含量≥50%]HYDROGENPEROXIDESOLUTION氧化性液体,类别27722-84-120144. 1. 3过氧化氢溶液[50%﹥含量≥27.5%]HYDROGENPEROXIDESOLUTION氧化性液体,类别37722-84-120144. 2过氧乙酸PEROXYACETICACID易燃液体,类别79-21-3 有机过氧化物D 型4. 3过氧化钾POTASSIUMPEROXIDE氧化性固体17014-71-01491别14. 4过氧化钠SODIUMPEROXIDE氧化性固体,类别11313-60-615044. 5过氧化锂LITHIUMPEROXIDE氧化性12031-80-01472体,类别24. 6过氧化钙CALCIUMPEROXIDE氧化性固体,类别21305-79-914574.过氧化MAGNESIUM 氧1335-2147镁PEROXIDE化性固体,类别26-8764. 8过氧化锌ZINC PEROXIDE氧化性固体,类别1314-22-3151624. 9过氧化钡BARIUMPEROXIDE氧化性固体,类别21304-29-614494. 10过氧化锶STRONTIUMPEROXIDE氧化性固体,1314-18-71509类别24. 11过氧化氢尿素UREA HYDROGENPEROXIDE氧化性固体,类别3124-43-615114. 12过氧化二异丙苯[工DICUMYLPEROXIDE有机过80-43-33109液业纯]氧化物F型态31 10固态4. 13超氧化钾POTASSIUMSUPEROXIDE氧化性固体,类别112030-88-524664.超氧化SODIUM 氧12034-2514钠SUPEROXIDE化性固体,类别112-747 5燃料还原剂类5. 1环六亚甲基四胺[乌洛托品]HEXAMETHYLENETETRAMINE易燃固体,类别100-97-013285. 2甲胺[无水]METHYLAMINE易燃气体,类别174-89-510615. 3乙二胺ETHYLENEDIAMINE易燃液体,类107-15-3160435. 4硫磺SULPHUR易燃固体,类别27704-34-913505. 5铝粉[未涂层的]ALUMINIUMPOWDERUNCOATED遇水放出易7429-90-51396气体的物质,类别35. 6金属锂LITHIUM遇水放出易7439-93-21415气体的物质,类别15. 7金属钠SODIUM遇水放出易7440-23-51428气体的物质,类别15. 8金属钾POTASSIUM遇水放出易7440-09-72257气体的物质,类别15. 9金属锆粉[干燥的]ZIRCONIUMPOWDER,DRY1.发火的:自7440-67-72008固体,类别1;遇水放出易燃气体的物质,类别12.非发火的:自热物质,类别15. 10锑粉ANTIMONYPOWDER7440-36-028715. 11镁粉(发火的)MAGNESIUMPOWDER(PYROPHORIC)自燃固体,类别1;遇7439-95-4放出易燃气体的物质,类别1;5. 12镁合金粉MAGNESIUMALLOYS POWDER水放出易燃气体的物质,类别15. 13锌粉或锌尘(发火的)ZINC POWDER orZINC DUST(PYROPHORIC)燃固体,类别1;遇水放出易燃气7440-66-61436的物质,类别15. 14硅铝粉ALUMINIUMSILICON POWDER遇水放出易燃气1398的物质,类别35. 15硼氢化钠SODIUMBOROHYDRIDE遇水放出易燃气16940-66-21426的物质,类别15. 16硼氢化锂LITHIUMBOROHYDRIDE遇水放出易燃气16949-15-81413的物质,类别15. 17硼氢化钾POTASSIUMBOROHYDRIDE遇水放出易燃气13762-51-11870的物质,类别16其他6. 1苦氨酸钠[含水≥20%]SODIUMPICRAMATE易燃固体,类别831-52-71349。
各类水处理水质项目检测方法汇总1 【pH 值】水质pH 值的测定玻璃电极法GB/T6920-19862 【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年4 【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002年6 【碱度( 总碱度、重碳酸盐和碳酸盐) 】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-19898 【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-19919 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-198910【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年12【全盐量( 溶解性固体) 】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-199913【总硬度( 钙和镁总量) 】水质钙和镁总量的测定EDTA 滴定法GB/T7477-198714【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-198915【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914—198916【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—198717【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-200719【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-198922【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-198923【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002年)24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002年)25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基) 乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-198926【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1 ,4-苯二胺滴定法GB/T11897-198927【总氯】水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法GB/T11897-198928【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-198729【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-1987930【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002 年)31【硫化物】水质硫化物的测定亚甲基兰分光光度法GB/T16489-199632【阴离子表面活性剂】水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-198733【石油类】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-199634【动植物油】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-1996 35【总铬】水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002 年)36【铜】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 37【锌】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 38【铅】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 39【镉】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 40【镍】水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-198941【钾】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198942【钠】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198943【钙】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198944【镁】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198945【铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198946【锰】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198947【溶解性铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989 48【银】水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11907-198949【甲醛】水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991。
第二类水污染物有哪些有多少项
第二类水污染物有51项
1、悬浮物(SS)
2、生化需氧量(BOD5)
3、化学需氧量(CODcr)
4、总有机碳(TOC)
5、石油类
6、动植物油
7、挥发酚
8、总氰化物9、硫化物10、氨氮
11、氟化物12、甲醛13、苯胺类
14、硝基苯类15、阴离子表面活性剂(LAS)16、总铜17、总锌18、总锰
19、彩色显影剂(CD-2) 20、总磷
21、单质磷(以P计) 22、有机磷农药(以P计) 23、乐果24、甲基对硫磷25、马拉硫磷27、对硫磷28、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)
29、三氯甲烷
30、可吸附有机卤化物(AOX)(以Cl计)
31、四氯化碳32、三氯乙烯33、四氯乙烯34、苯35、甲苯36、乙苯
37、邻-二甲苯38、对-二甲苯
39、间-二甲苯
40、氯苯41、邻二氯苯42、对二氯苯
43、对硝基氯苯44、2,4-二硝基氯苯45、苯酚46、间-甲酚47、2,4-二氯酚48、2,4,6-三氯酚49、邻苯二甲酸二丁酯50、邻苯二甲酸二辛酯51、丙烯腈。
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物,广泛应用于化学工业和实验室中。
为了准确
测定硝基苯的含量,标准曲线方法被广泛采用。
下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。
首先,准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。
可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异,以便能够绘制出准确的标准曲线。
接下来,使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。
选择一个适当的波长,确保硝基苯的吸光度与波长成正比。
记录每个标准溶液的吸光度数值。
然后,绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。
将吸光度数值作为纵坐标,浓度数值作为横坐标,使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。
确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。
在测定未知样品硝基苯含量时,首先对样品进行适当处理,以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。
随后,使用相同的波长以及标准曲线的参数,测定未知样品的吸光度数值。
最后,根据标准曲线上对应的吸光度数值,利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。
使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。
需要注意的是,为了保证测量结果的准确性,实验条件和仪器的使用要保持恒定。
此外,每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量,以获得更加可靠的数据。
类别(产品/项目/参数)—2 —类别(产品/项目/参数)—3 —类别(产品/项目/参数)电导率碱度—4 —类别(产品/项目/参数)—5 —类别(产品/项目/参数)水(含大气降水)和废水—6 —类别(产品/项目/参数)—7 —类别(产品/项目/参数)—8 —类别(产品/项目/参数)1.28 游离氯、总氯—9 —类别(产品/项目/参数)总硬度(钙和镁总量)挥发酚—10 —类别(产品/项目/参数)挥发酚生化需氧量—11 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水—12 —类别(产品/项目/ 参数)水(含大气降水)和废水1.40 二氧化硅(可溶性)二硫化碳—13 —类别(产品/项目/参数)—14 —类别(产品/项目/参数)水(含大气降水)和废水—15 —类别(产品/项目/参数)—16 —类别(产品/项目/参数)总铬—17 —类别(产品/项目/参数)—18 —类别(产品/项目/参数)钾、钠钙、镁—19 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水1.68—20 —类别(产品/项目/参数)—21 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水—22 —类别(产品/项目/参数)水(含大气降水)和废水—23 —第 23 页, 共类别(产品/项目/ 参数)产品/项目/参数依据的标准(方法)名称及编号(含年号)水(含大气降水)和废水—24 —第 24 页, 共类别(产品/项目/ 参数)产品/项目/参数依据的标准(方法)名称及编号(含年号)1.90—25 —类别(产品/项目/参数)—26 —类别(产品/项目/参数)1.101 苯胺类化合物—27 —类别(产品/项目/参数)1.106 丙烯酰胺—28 —类别(产品/项目/参数)肼、甲基肼1.1111.113—29 —类别(产品/项目/参数)1.115—30 —类别(产品/项目/参数)—31 —类别(产品/项目/参数)1.125 对硫磷—32 —类别(产品/项目/参数)1.127 内吸磷1.128 马拉硫磷—33 —类别(产品/项目/参数)1.131 甲萘威—34 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水1.137 敌敌畏—35 —类别(产品/项目/参数)—36 —类别(产品/项目/参数)种)1.153 氯苯类化合物(氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12 种)—37 —类别(产品/项目/参数)—38 —类别(产品/项目/参数)1.164 乙腈1.167 挥发性有机物—39 —类别(产品/项目/参数)—40 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水1.180 四乙基铅—41 —类别(产品/项目/ 参数)(一)水(含大气降水)和废水—42 —类别(产品/项目/参数)水(含大气降水)和废水环境空气和废气—43 —类别(产品/项目/参数)二氧化硫—44 —类别(产品/项目/参数)—45 —类别(产品/项目/参数)硫化氢—46 —类别(产品/项目/参数)氯气—47 —类别(产品/项目/参数)氟化物—48 —类别(产品/项目/参数)环境空气和废气—49 —类别(产品/项目/参数)烟(粉)尘(颗粒物)—50 —类别(产品/项目/参数)—51 —。
上海市污水综合排放标准DB31/199-1997为了操纵上海市地面水与地下水污染,保护水体水质,保障人体健康,保护生态平衡,促进经济与社会进展。
根据《中华人民共与国环境保护法》、《中华人民共与国水污染防治法》的规定,结合上海市实际情况,特制定本标准。
1 范围本标准规定了污染物类别、污染监测及实施监督。
本标准适用于上海市范围内所有排放污水的单位与个体经营者。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB3552-83 船舶污染物排放标准GB8703-88 辐射防护规定GB12997-91 采样方案设计GB12998-91 采样技术指导GB12999-91 样品的储存与管理技术规定3 定义3.1 污水:指所有排污单位排放的工业废水与生活污水的总称。
3.2 排水量:指在生产过程中直接用于工艺生产的水的排放量,不包含间接冷却水、厂区锅炉及电站排水;与生活污水排放量。
4 污染物操纵内容4.1 污染物分类根据污染物的危害特性,按照国家标准将污染物分成二类,第一类17项,第二类63项。
4.2 污染物排放去向分类4.2.1 特殊保护水域特殊保护水域指:经国家、市人民政府批准的自然保护区范围内水域;黄浦江上游水源保护区水域;由本市各区、县人民政府规定的郊县居民集中生活饮用水取水口的卫生防护带。
4.2.2 保护水域保护水域指:黄浦江上游准水源保护区;本市各区、县人民政府规定的居民集中生活饮用水源保护区;淡水养殖水域。
4.2.3 通常水域通常水域指:除以上特殊保护水域与保护水域以外的其他内河水域。
4.2.4 长江口、杭州湾4.2.5 污水总管4.2.6 污水处理厂4.3 标准分级4.3.1 标准分级原则第一类污染物实施统一的排放浓度标准。
第二类污染物按污水排放去向实施三个级别的排放浓度标准,不一致时段的排污单位实施不一致的排放标准。
重大危险源临界量表1 爆炸性物质名称及临界量表2 易燃物质名称及临界量表3 活性化学物质名称及临界量表4 有毒物质名称及临界量季节中的花开花落,都有自己的命运与节奏,岁月如歌的谱曲与纳词,一定是你。
人生不如意十之八九,有些东西,你越是在意,越会失去。
一个人的生活,快乐与否,不是地位,不是财富,不是美貌,不是名气,而是心境。
有时候极度的委屈,想脆弱一下,想找个踏实的肩膀依靠,可是,人生沧海,那个踏实肩膀的人,也要食人间烟火,也要面对自己的不堪与无奈。
岁月告诉我:当生活刁难,命运困苦,你的内心必需单枪匹马,沉着应战。
有时候真想躲起来,把手机关闭,断了所有的联系,可是,那又怎样,该面对的问题,依旧要面对。
与其逃避,不如接纳;与其怨天尤人,不如积极主动去解决。
岁月告诉我:美好的人生,一半要争,一半要随。
有时候想拼命的攀登,但总是力不从心。
可是,每个人境况是不同的,不要拿别人的标准,来塑造自己的人生。
太多的失望,太多的落空,纯属生活的常态。
岁月告诉我:挫败,总会袭人,并且,让你承受,但也,负责让你成长。
人生漫长,却又苦短,幽长的路途充满险阻,谁不曾迷失,谁不曾茫然,谁不曾煎熬?多少美好,毁在了一意孤行的偏执。
好也罢,坏也罢,人生的路,必须自己走过,才能感觉脚上的泡和踏过的坑。
因为懂得,知分寸;因为珍惜,懂进退。
最重要的是,与世界言和,不再为难自己和别人。
《菜根谭》中说:花看半开,酒饮微醉。
就是说,做事不必完美,享乐不可享尽,这是一种含苞待放的人生状态。
即使是最美的月亮,也会有盈亏的自然之道。
否则便是过犹不及,弄巧成拙。
心灵松绑了,活着才自由。
半生已过,走走停停,看透了生活,选择了顺流的方式,行走。
流水今日,明月前身。
感谢每一粒种子,每一缕清风,每一个阳光的日子,于时光的碎屑中,静品一盏流年的香茗。
撕开浮云的遮掩,其实,每个人心中都有各自的山水,都有一段难捱的时光,好在,总有一天,你的淡然低调,你的暗自努力,你的理性豁达,终将点燃你的整个世界,让故事的结局,美好而温柔。
49硝基苯类方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-20131适用范围本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。
15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。
液液萃取法取样量为 200ml,方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L;固相萃取法取样量为 1.0L 时,方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。
详见附录 A。
2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范3方法原理液液萃取:用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物,萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。
固相萃取:使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。
萃取液注入气相色谱仪中,用石英毛细管柱将目标化合物分离,用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件实验材料:4.1 正己烷(C6H14):色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O):色谱纯。
4.3 甲醇(CH4O):色谱纯。
4.4 甲苯(C7H8):色谱纯。
4.5 无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃的烘箱中烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,装入瓶中,于干燥器中保存。
4.6 盐酸(HCl):(HCl)=1.19g/ml。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 硝基苯类化合物标准物质:纯度均不小于 98%。
包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯标准物质。
4.9 硝基苯类标准贮备液: =10.0mg/ml。
准确称取每种硝基苯类化合物标准物(5.8)各250mg,精确到0.1 mg,分别放入25.0ml 棕色容量瓶中,用少量甲苯(5.4)助溶,加正己烷(5.1)至刻度,作为硝基苯类标准贮备液,在 4℃条件下可保存一年。
也可购买市售有证标准溶液。
4.10 硝基苯类标准使用液:硝基苯和硝基甲苯 =200mg/L;硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯 =20.0mg/L。
分别准确移取硝基苯和硝基甲苯标准储备液(5.9)各200μl,硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯标准储备液(5.9)各20.0μl,于10.0ml 棕色容量瓶中,用正己烷定容,混匀,配制成混合标准使用液,该溶液在 4℃条件下可保存半年。
4.11 固相萃取柱洗脱溶液:3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液。
4.12 盐酸溶液:1+1(V/V)。
4.13 氢氧化钠溶液: c (NaOH)=0.1mol/L。
取 4g 氢氧化钠(5.7)溶于少量水中,稀释至 1000ml。
4.14 固相萃取吸附剂:60~80 目,基体材料为聚苯乙烯-二乙烯基苯球形高分子共聚物。
例如:HLB 或 GDX502。
在索氏提取器中依次经丙酮、正己烷、甲醇各抽提 6h,然后在 100℃的烘箱中烘干,转移至干燥器中冷却至室温,贮存于带有磨口玻璃塞或带内衬聚四氟乙烯垫的螺旋盖玻璃瓶容器中。
4.15 硅镁型吸附剂:层析用,60~80 目,购买 677℃活化的产品,贮存于带有磨口玻璃塞或带内衬聚四氟乙烯垫的螺旋盖玻璃瓶容器中。
硅镁型吸附剂的活化:将硅镁型吸附剂放入大的瓷坩埚中并摊开,瓷坩埚上部覆盖铝箔,将坩埚放入烘箱中,130℃恒温干燥 16h,然后将硅镁型吸附剂放置在干燥器中冷却至室温后,装入密封的玻璃瓶中待用。
4.16 载气:氮气,纯度不小于 99.999%。
仪器设备:4.17 气相色谱仪,具有程序升温功能和电子捕获检测器(ECD)。
固相萃取装置。
4.18 索氏提取器。
4.19 马弗炉。
4.20 烘箱。
4.21 干燥器。
4.22 精密天平:感量为0.1mg。
4.23 色谱柱1:柱长为60m、内径为0.32mm、膜厚为1.0 m的熔融石英毛细管交联键合100%二甲基聚硅氧烷柱(如H P-1)以及性能相似的色谱柱。
色谱柱2:柱长为30m、内径为0.25mm、膜厚为0.25 m的熔融石英毛细管交联键合14%氰丙基苯和86%二甲基聚硅氧烷柱(如D B-1701)以及性能相似的色谱柱。
4.24固相萃取柱:装填有固相萃取吸附剂(500mg~1000 mg)的固相萃取柱。
或选用相同类型填料的商用固相萃取柱。
固相萃取柱的预处理:将固相萃取柱置于固相萃取装置的针座圈上,用5ml 正己烷预洗萃取柱,加入5ml 甲醇,在甲醇完全流过萃取柱后,加入5ml 水,使柱床处于湿润和活化状态备用。
4.25 干燥柱:向底部带筛板或玻璃棉的干燥柱(柱长约200mm,内径6~10mm)内部装填2g 无水硫酸钠。
使用前应先用10ml 甲苯或正己烷淋洗以净化干燥柱。
4.26 硅镁型净化柱:60mm(柱长)×15mm(内经)的玻璃或聚乙烯柱,底部带粗孔玻璃砂芯。
净化柱的装填:将 1000mg 活化后的硅镁型吸附剂放入50ml 烧杯中,加入适量的正己烷/丙酮,将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中,轻敲净化柱以填实吸附剂。
(也可选用相同类型填料的商用净化柱)。
4.27 微量注射器:100 l、50 l和10 l。
4.28 分液漏斗:0.1L、0.5L、1L 或2L。
4.29 接收管:10ml 或20ml 具塞刻度管。
4.30 一般实验室常用仪器。
4.31样品瓶:1L 棕色具磨口塞玻璃瓶。
5操作规程5.1 样品的采集与保存按照 GB 17378、HJ/T 164 和 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。
5.2 试样的制备5.2.1 液液萃取法5.2.1.1 萃取摇匀水样,准确量取 200ml 水样,置于分液漏斗中,加入 10.0ml 甲苯,摇动萃取 3~5min,静置5~10min,两相分层,弃去水相,将萃取液通过无水硫酸钠干燥柱,收集萃取液,待净化。
注 1:萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。
5.2.1.2 净化地下水、海水以及背景干扰低的地表水、工业废水和生活污水的萃取液可不经净化,直接注入气相色谱仪进行分析。
用 10ml 甲苯活化净化柱,弃去,待柱上留有约 1ml 甲苯时,将萃取液转移至净化柱中,再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器,一并加到柱上,并用 5ml 的甲苯以 2ml/min 的速度淋洗净化柱,收集流出液于接收管中。
用甲苯定容至 20ml,备色谱分析用。
5.2.2 固相萃取法5.2.2.1 水样的调整水样在进行分析前应先用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调整水样 pH 值为 7 左右,每份水样中加入甲醇,使甲醇浓度为5‰,混匀。
5.2.2.2 水样的富集根据水样浓度以及干扰程度准确量取适量水样(10ml~1000ml)于上样瓶中,开启固相萃取装置真空系统,使水样连续通过活化过的萃取柱,保持流速 5~10ml/min 进行水样富集,在富集过程中要始终保持柱床上至少有1cm 高水样,上样速度应保持稳定,不能过快或过慢,并且尽量避免让空气通过柱床。
当所有样品都通过萃取柱后,用 10ml 水冲洗上样瓶内壁,继续真空抽吸 10min 或用高纯氮气吹,使萃取柱干燥。
若使用自动固相萃取仪萃取样品,按照各自仪器的操作规程进行萃取。
5.2.2.3 样品的洗脱和浓缩用 10ml 正己烷/丙酮冲洗上样瓶后以 2ml/min 的速度洗脱样品,洗脱液经过干燥柱后收集于接收管中,定容至 10.0ml,备色谱分析用。
注 2:若水样含较高浓度的悬浮物,应先将水样过滤,滤膜用 5ml 正己烷/丙酮萃取,萃取液经无水硫酸钠柱脱水后与固相萃取洗脱液合并分析。
注 3:萃取液如果不能及时进行色谱分析,应在 4℃下避光保存,40d 内分析完成。
5.3 空白试样的制备取 10~1000ml 实验用水代替水样,按照与试样制备(5.2)相同的萃取、净化步骤,制备空试样。
5.4 色谱分析参考条件5.4.1 色谱柱1 色谱参考条件色谱柱温度:60℃保持1min, 以10℃/min 升温到200℃,保持1min, 以15℃/min 升温到250℃,保持 5 min;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气流速:1.0ml/min;尾吹气流量:60ml/min;进样方式:分流/不分流进样;进样量:1.0µL。
5.4.2 色谱柱2 色谱参考条件色谱柱温度:50℃保持2min, 以12℃/min 升温到200℃,保持1min, 以15℃/min 升温到270℃,保持 5 min;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气流速:1.0ml/min;尾吹气流量:60ml/min;进样方式:分流/不分流进样;进样量:1.0µL。
5.5 校准初始校准:分别用甲苯或固相萃取柱洗脱溶液将硝基苯类标准使用溶液稀释成硝基苯和硝基甲苯分别为50、100、200、500、1000μg/L;其它硝基苯类分别为5、10、20、50、100μg/L 的标准系列,分别取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口,根据各组分的浓度和色谱峰面积(或峰高)绘制标准曲线。
5.6 测定用微量注射器或自动进样器取1.0µl 试样注入气相色谱仪中,在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。
记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。
5.7 标准色谱图硝基苯类化合物在色谱柱12 上的标准色谱图,见图1。
图1 硝基苯类化合物在色谱柱1 上的谱图1—硝基苯;2—邻-硝基甲苯;3—间-硝基甲苯;4—对-硝基甲苯;5—间-硝基氯苯;6—对-硝基氯苯;7—邻-硝基氯苯;8—对-二硝基苯;9—间-二硝基苯;10—2,6-二硝基甲苯;11—邻-二硝基苯;12—2,4-二硝基甲苯;13—2,4- 二硝基氯苯;14—3,4-二硝基甲苯;15—2,4,6-三硝基甲苯。
硝基苯类化合物在色谱柱2 上的标准色谱图,见图2。
图2 硝基苯类化合物在色谱柱2 上的谱图1—硝基苯;2—邻-硝基甲苯;3—间-硝基甲苯;4—对-硝基甲苯;5—间-硝基氯苯;6—对-硝基氯苯;7—邻-硝基氯苯;8—对-二硝基苯;9—间-二硝基苯;10—2,6-二硝基甲苯;11—邻-二硝基苯;12—2,4-二硝基甲苯;13—2,4- 二硝基氯苯;14—3,4-二硝基甲苯;15—2,4,6-三硝基甲苯6异常情况处理及注意事项7结果处理定量结果样品中目标化合物的含量 ρ i (μg/L ),按以下公式计算:ii V Vρρ⨯=标式中: ρi ——样品中某硝基苯类化合物的含量,μg/L ;ρ标 ——由标准曲线计算所得的浓度值,μg/L ;V i ——萃取液的定容体积,ml ;V ——水样体积,ml 。