水中硝基苯类作业指导书

水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。

采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。

2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2无水硫酸钠，分析纯。

2.2.3氯化钠，分析纯。

2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。

2.2.5蒸馏水。

2.2.6二硫化碳，分析纯。

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理。

2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周。

2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。

2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。

3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。

3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。

硝基苯水质标样
硝基苯水质标样是指含有硝基苯的水样标准溶液。

硝基苯是一种常见的含氮有机化合物，可以作为水质测试的参比物质。

制备硝基苯水质标样的方法如下：
1. 选取纯净的硝基苯（C6H5NO2）固体。

2. 称取一定量的硝基苯固体，加入一定量的溶剂中，例如去离子水或有机溶剂（如甲醇、乙醇等），然后充分搅拌溶解。

3. 将所制备的硝基苯溶液进行稀释，得到不同浓度的硝基苯水质标样。

为了确保硝基苯水质标样的精确度和准确性，可以使用仪器设备，例如电子天平和溶液稀释器，进行量取和稀释。

此外，还需要根据实验需求选择适当的溶剂，并遵守相关的安全操作规程。

硝基苯类化合物的测定1、方法依据水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。

对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。

3、测定原理采用有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后，进行色谱分析。

对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。

4、干扰和消除在硝基苯模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温160℃时，对本法无明显干扰。

5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 固定液：PEGA、DEGA 、FFAP、OV-2255.2 纯水：蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。

5.3 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下无干扰峰。

5.4 无水硫酸钠：400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

5.5 GDX-502大孔树脂：天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

5.6 硝基苯类多种标准化合物。

5.7 硝基苯类标准溶液：准确称量硝基苯约100mg，放入100ml容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度，作为硝基苯标准原液（约1000mg/L）。

同样方法制备其他标准溶液。

6、仪器和设备6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。

6.2 500ml全玻璃蒸馏器。

6.3 吸附富集柱：长12cm，内径0.6~0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用气象色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

7、样品7.1 样品的采集采集的水样，必须收集在玻璃容器中，从采集到萃取前，必须将样品在4℃下冷藏，所有样品必须在7d内萃取完，并在萃取后的40d内分析完毕。

水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。

表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。

因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。

3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。

3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。

于4℃密闭避光保存。

可以使用市售有证标准物质。

3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。

3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。

避光保存，一周内有效。

3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。

法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。

3.10 助燃气：空气。

4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。

4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

硝基苯类化合物的测定1、方法依据环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版)2、适用范围本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。

3、测定原理空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。

5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。

5、仪器和设备5.1 多孔玻板吸收管。

5.2 微量注射器：5μl。

5.3 空气采样器：流量0~1L/min。

5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。

柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。

6、样品6.1 样品采集串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。

7、分析步骤7.1 标准溶液的配制称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。

7.2 标准曲线的绘制将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。

7.3 标准色谱图参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。

8、结果计算8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。

8.2 计算公式如下：nV W W m mg 213/+=）硝基苯（式中：W1、W2——分别为第一、第二吸收管中硝基苯的含量，μg；V n ——标准状态下的采样体积，L。

目录第一章处理工艺的文献综述 21.1含硝基苯废水对环境的危害 21.2处理硝基苯的技术方法现状 31.2.1 物理法 31.2.2 化学法 31.2.3 生物法 4第二章工程设计资料与依据 42.1 废水水量 42.2 设计进水水质 42.3 设计出水水质 52.4 设计依据 52.5 设计原则与指导思想 6第三章工艺流程的确定 63.1 废水的处理工艺流程 63.2 工艺流程说明73.3 工艺各构筑物去除率说明7第四章构筑物设计计算84.1 设计水量的确定84.2 调节池 84.3 微电解塔94.4 FENTON氧化池114.5 中和反应池124.6 沉淀池 134.7 生活污水格栅154.8 生活污水调节池164.9 生化处理系统174.10 二沉池194.11 污泥浓缩池21第五章构筑物及设备一览表235.1 主要构筑物一览表235.2 主要设备一览表23第六章管道水力计算及高程布置246.1 平面布置及管道的水力计算246.2 泵的水力计算及选型266.3 高程布置和计算28第七章参考文献31第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。

硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。

用于溶剂，制造苯胺、染料等。

环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。

硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。

又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。

硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。

因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。

1.2处理硝基苯的技术方法现状1.2.1 物理法对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。

绝热硝化装置岗位作业指导书第一章：工艺说明第一节、工艺技术简介原料苯和硝酸在脱水剂硫酸的催化作用下硝化反应生成硝基苯，同时放出大量的反应热：H2SO4C6H6 + HNO3————C6H5NO2 + H2O + 27.0Kcal/mol目前工业化的苯硝化制取硝基苯的方法主要有：1、等温硝化工艺包括传统硝化工艺和泵式硝化工艺两种。

1.1 传统硝化工艺反应器和冷却装置为一个整体，用冷却水将反应热移出，以维持正常的恒温反应,确保生产安全。

反应中硫酸被生成水稀释，需另设硫酸浓缩装置回收硫酸循环使用。

目前我国工业化的硝基苯装置均为传统硝化工艺，只是在硝化反应器的造型上有所不同。

大多数厂家选用多釜串联硝化，也有厂家采用环式或环式和釜式相结合的串联硝化，如一环三釜、二环二釜等。

传统硝化工艺的优点是技术简单，操作方便，产品质量稳定。

主要缺点是反应温度较高、反应时间长，产品质量低，物料返混严重，易过硝化，硝基苯需精制，分离出的硝基苯残液具有爆炸危险，处理困难，污染环境。

其硝化和硝基苯精制的不安全因素多，必须设置事故电源和事故冷却水，以保证安全生产和停车。

1.2 泵式硝化本方法由瑞典国际化工有限公司于八十年代开发并实现工业化。

国内沧州TDI装置的甲苯硝化即采用该工艺。

其特点是反应器和换热器组成一个回路反应器，大量的硫酸和反应物在泵内强烈混合，反应在几秒种内完成，反应热在列管换热器中由冷却水带出。

泵式硝化的优点是反应速度快，温度低，副产物少，产率高，硝基苯无需精制，设备小，产量大，生产安全可靠，但需另设废酸浓缩装置。

2、绝热硝化七十年代初英国的ICI公司与美国的氰胺公司共同开发了绝热硝化技术，并实现了工业化。

目前世界上已有多套绝热硝化装置。

绝热硝化突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的概念，取消了冷却装置，充分利用混合热和反应热使物料升温，通过控制混酸组成以确保反应的安全进行，并利用废酸的显热进行闪蒸，从而大大减少废酸浓缩所需热能，并使之循环利用。

水质采样作业指导一、适用范围本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作二、依据标准1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）2.《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）3.《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）三、器具1.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。

场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。

2.样品容器四、采样程序现场采样程序包括以下步骤·接受采样任务单·采样准备·现场采样实施·样品交接1、接受采样任务单根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。

2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。

携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。

3、现场采样的实施3.1、废水采样方法3.1.1测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。

实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。

一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。

二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。

水质中57种半挥发性有机物的分析方法1.目的本SOP规定了水质中57种半挥发性有机物的分析过程。

2. 范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中57种半挥发性有机物的分析测试项目。

3. 规范性引用文件《水与废水监测分析方法》（第四版）（增补版）4.3.2挥发性和半挥发性有机污染物的测定EPA Method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006 附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物4. 方法原理采用液液萃取对样品中的57种半挥发性有机物（SVOCs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。

5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。

5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。

5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。

5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。

5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。

5.7 混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。

一、工作场所空气有毒物质测定—硝基苯、对硝基氯苯气相色谱法检测作业指导书硝基苯、硝基氯苯的溶剂解吸-气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中对硝基氯苯气相色谱法，适用于工作场所空气中的对硝基氯苯的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.146-2017工作场所空气有毒物质测定第146 部分：硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中的硝基苯、对硝基氯苯，蒸气态用硅胶采集，气溶胶态用超细玻璃纤维滤纸采集，两种状态共存时，串联采样；甲醇-苯溶液解吸或洗脱后进样，经气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶。

4.2.2 超细玻璃纤维滤纸。

4.2.3 大采样夹，滤料直径为37mm 或 40mm。

4.2.4 小采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.5 空气采样器，防爆型，流量范围为0mL/min～500mL/min 和0L/min～5L/min。

4.2.6 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.7 超声清洗器。

4.2.8 微量注射器。

4.2.9 气相色谱仪，具电子捕获检测器，仪器操作参考条件：a）色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b）柱温：初温100℃，保持6min，以20℃/min 升温至200℃，保持6min；c）气化室温度：250℃；d）检测室温度：250℃；e）载气(氮)流量：1mL/min；f）分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 解吸液(甲醇-苯溶液)：用苯稀释5mL 甲醇至100mL,色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：准确称取一定量的待测物，溶于解吸液中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为标准贮备液。

实验室采样操作规范（一）水质采样作业指导书（二）大气采样作业指导书（三）噪声作业指导书（一）水质采样作业指导1·0 适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·0 一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。

3·0 器具3·1 采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。

场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。

3·2 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。

4 采样程序现场采样程序包括以下步骤：●接受采样任务单●采样的准备●现场采样的实施●样品的交接4·1 接受采样任务单根据上海市卢湾区环境监测站《质量手册》2004年版的规定，采样人员从站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。

4·2 采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。

并逐一清点。

4·3 现场采样的实施4·3·1样品的采集：、硫化物、油类、悬浮在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。

4·3·1·1 采样方法：4·3·1·1·1 不同水体的采样方法a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。

b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。

苯胺类作业指导书(依据标准: GB/T11889-1989)1含义及有关质量或排放标准1.1 苯胺类含义苯胺类化合物微溶于水，当暴露于空气中，可氧化而使色泽变深。

在这类化合物中，苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的遇原料。

某些苯胺类化合物还具有致癌性。

1.2 苯胺类的污水排放标准1-2单位：mg/L注：1-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）2-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中苯胺类化便物的N－（1－萘基）乙二胺重氮偶合比色法。

本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体积为25毫升，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。

在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。

2.2原理苯胺类化俣物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N－（1－萘基）乙二胺盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。

2.3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

2.3.1蒸馏水。

2.3.2硫酸氢钾。

2.3.3无水碳酸钠。

2.3.4亚硝酸钠，50g/L；称取5克亚硝内，溶于少量水中，稀释至100毫升（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。

2.3.5氨基磺酸铵，25 g/L：称取2.5克氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100毫升。

2.3.6N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L: 称取2g N－（1－萘基）乙二胺盐，溶于水中，稀释至100毫升。

2.3.7硫酸标准溶液，0.05mol/L。

2.3.8苯胺标准使用溶液。

2.4 仪器2.4.1分光光度计。

2.4.225毫升具塞刻度试管。

羀水质采样作业指导螈一、适用范围肅本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作腿二、依据标准膇1. 《地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T91-2002 )芆2. 《水质河流采样技术指导》 ( HJ/T52-1999 )袄3. 《地下水环境监测技术规范》 ( HJ/T164-2004 )艿三、器具薈1. 采样设备羈水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。

场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。

薃2. 样品容器蚃四、采样程序罿现场采样程序包括以下步骤莅·接受采样任务单蚆·采样准备螃·现场采样实施莀·样品交接膇1、接受采样任务单莄根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014( 第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。

袃2、采样准备螀根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员(须两人以上)准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。

携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。

薅3、现场采样的实施袃3.1.1袇测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

芇对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表1—1。

羂实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2 处采样。

在水深1/2 处采样。

羃一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。

芈二类污染物（ph 值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。

目录第一章处理工艺的文献综述 (3)1.1含硝基苯废水对环境的危害 (3)1.2处理硝基苯的技术方法现状 (3)1.2.1 物理法 (3)1.2.2 化学法 (4)1.2.3 生物法 (4)第二章工程设计资料与依据 (5)2.1废水水量 (5)2.2设计进水水质 (5)2.3设计出水水质 (5)2.4设计依据 (6)2.5设计原则与指导思想 (6)第三章工艺流程的确定 (6)3.1废水的处理工艺流程 (6)3.2工艺流程说明 (7)3.3工艺各构筑物去除率说明 (8)第四章构筑物设计计算 (9)4.1设计水量的确定 (9)4.2调节池 (9)4.3微电解塔 (10)4.4FENTON氧化池 (12)4.5中和反应池 (13)4.6沉淀池 (14)4.7生活污水格栅 (16)4.8生活污水调节池 (18)4.9生化处理系统 (19)4.10二沉池 (21)4.11污泥浓缩池 (22)第五章构筑物及设备一览表 (25)5.1主要构筑物一览表 (25)5.2主要设备一览表 (25)第六章管道水力计算及高程布置 (26)6.1平面布置及管道的水力计算 (26)6.2泵的水力计算及选型 (28)6.3高程布置和计算 (31)第七章参考文献 (34)第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。

硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。

用于溶剂，制造苯胺、染料等。

环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。

硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。

又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。

硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。

水质氯苯类化合物的测定1、方法依据水质氯苯类化合物的测定气相色谱法 HJ621—20112、适用范围本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。

具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等12种。

当水样为1L、定容至1.0ml时，方法检出限、测定下限见表1。

表1 氯苯类化合物检出限和测定下限3、测定原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，已保留时间定性，外标法定量。

4、干扰和消除在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。

六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。

当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。

5、试剂氯苯ρ=100000μg/ml、1,4-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,2-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3,5-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,3-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0μg/ml、五氯苯ρ=20.0μg/ml、六氯苯ρ=20.0μg/ml。

5.2 氯化钠300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

5.3 无水硫酸钠300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

5.4 浓硫酸：优级纯，ρ20=1.84g/ml。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案完成一次109项指标采样,共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1％ NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误.
2、109项采样共需采样样品瓶25个.其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表,逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核.
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

硝基苯安全技术说明书别名：密斑油特别★有毒警★解毒剂：静脉注射亚甲蓝示化学分子式 C 6H5N02式危险性类别6.1类毒害品燃烧爆炸危险性·遇明火、高热可燃·在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾(或气体 )健康危害·职业接触限值：3PC-TWA 2mg／ m（皮 )(G2B)危· IDLH：200ppm险·急性毒性：大鼠经口 LD50 349mg/kg ；大鼠经皮性 LD502100mg／kg；大鼠吸入 LC50556ppm(4h)·经呼吸道和皮肤吸收·主要引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀：可引起溶血及肝损害环境影响·对水生生物有毒性作用，能在水环境中造成长期的有害影响·在土壤中具有极强的迁移性·有轻微的生物富集性·易被生物降解，但在高浓度时，会使微生物中毒，影响降解效率理化特性·黄绿色晶体或黄色油状液体，有苦杏仁味。

不溶于水理·熔点： 5.7 ℃化·沸点： 210.9 O C特·相对密度： l.20性·闪点： 88℃及·爆炸极限： 1.8 ％(93 ℃ ) ～40％用用途途·用于生产多种医药和染料中间体．如苯胺、联苯胺、偶氮苯、二硝基苯、间氨基苯磺酸等。

也用作有机溶剂个体·佩戴全防型滤毒罐防·穿封闭式防化服护隔离与公共安全泄漏：污染范围不明的情况下，初始隔离至少lOOm，下风向疏散至少500m。

然后进行气体浓度检应测，根据有害蒸气的实际浓度，调整隔离、疏散距急离行火灾：火场内如有储罐、槽车或罐车，隔离800m。

动考虑撤离隔离区内的人员、物资·疏散无关人员并划定警戒区·在上风处停留，切勿进入低洼处泄漏处理·消除所有点火源（泄漏区附近禁止吸烟，消除应所有明火、火花或火焰）急·在确保安全的情况下，采用关阀、堵漏等措施，行以切断泄漏源动·未穿全身防护服时，禁止触及毁损容器或泄漏物·筑堤或挖沟槽收容泄漏物，防止进入水体、下水道、地下室或限制性空间·用砂土或其他不燃材料吸收泄漏物水体泄漏·沿河两岸进行警戒，严禁取水、用水、捕捞等一切活动·在下游筑坝拦截污染水，同时在上游开渠引流，让清洁水绕过污染带·监测水体中污染物的浓度·如果已溶解，在浓度不低于10ppm 的区域，用lO 倍于泄漏量的活性炭吸附污染物火灾扑救灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳·在确保安全的前提下，将容器移离火场·筑堤收容消防污水以备处理，不得随意排放储罐．公路／铁路槽车火灾·用大量水冷却容器，直至火灾扑灭·容器突然发出异常声音或发生异常现象，立即撤离·切勿在储罐两端停留急救·皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用清水彻底冲洗皮肤。