甘草酸粗品制备工艺研究

毕业论文文献综述生物工程甘草酸单钾盐制备工艺研究1 前言甘草(Radix glycyrrhizae)为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensisFisch)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflataBat.)或光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根和茎,是极为重要的一味中药材。

甘草中主要含有甘草酸(glycyrrhizic acid)、甘草次酸、黄酮、生物碱、氨基酸等化学成分,具有广泛的生理活性。

甘草酸是其中最为重要的化学成分(其含量最高可达14%),也是研究得最早、最多的化学成分。

目前，甘草酸已被广泛应用于食品、化妆品和医药等行业,用作甜味剂、美容护肤品以及用于解毒、消炎、抗过敏、抗溃疡、镇咳、抗肿瘤和防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病[1~3]。

因此, 甘草酸被列为重要的精细化工产品,国内外需求量都很大。

近年来,甘草药材由于遭到过度采挖,资源急剧减少,保护甘草资源已迫在眉睫。

国内有些生产厂家所用工艺落后,也不同程度地造成资源的浪费。

甘草酸单钾盐为甘草中主要有效成分甘草酸的单钾盐，甘草酸在水溶液中溶解度低，所以常把它制备成甘草酸单钾盐，国内外曾对其活性进行了广泛的研究。

据报道,其有消炎、保肝、抗溃疡、抗过敏、抗病毒等多种药理作用。

2 甘草酸单钾盐制备2.1 甘草酸粗品的制备2.1.1传统提取方法从甘草及其制品中提取甘草酸的传统方法包括室温冷浸法、渗滤法、煎煮和热回流法以及索氏(Soxhlet)提取法。

室温冷浸法是在室温条件下,将甘草粉末加入到适当的容器中,加入适当比例的水、氨水或醇等溶剂浸提,其提取的效率较低,时间相对较长;渗滤法需要使用特制的渗滤设备,不断加入溶剂,使之与渗出液一直保持一定的浓度差,提取效率较冷浸法高,但与冷浸法一样提取时间较长,溶剂消耗量较大;煎煮和热回流法是通过加热处理,增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度,热回流法避免了乙醇等低沸点溶剂的挥发损失提取效率较高[4]。

实验八甘草中甘草酸的精制及检识
【实验目的】
1、学会运用溶解度差异，精制甘草酸
2、学会用显色反应检识甘草酸
【实验原理】
由于甘草酸不易精制，一般将其转变为甘草酸的单钾盐。

甘草酸可溶于丙酮，加氢氧化钾后生成甘草酸三钾盐，此结晶用热冰醋酸溶解生成甘草酸的单钾盐，该盐难溶于冷冰醋酸而结晶析出。

【实验材料】
设备: 电炉、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶
药品: 甘草酸粗品、浓硫酸、氢氧化钾、乙醇、三氯甲烷、丙酮、醋酐、20%五氯化锑
【实验步骤】
1、甘草酸单钾盐的制备
取甘草酸粗品，加丙酮回流提取，滤取丙酮液，加KOH乙醇液调pH至弱碱性，静置析晶，得结晶（甘草酸三钾盐）。

结晶物干燥，冰醋酸热溶，冷却，析晶，滤过得甘草酸单钾盐结晶，75%乙醇重结晶即可。

2、检识
（1）醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸-醋酐（1：20），观察颜色变化。

（2）三氯甲烷-浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，观察两层的颜色变化及荧光。

（3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60-70℃加热，观察颜色变化。

【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

河北工大学毕业论文作者：贾晋阳学号：学院：化工学院系(专业)：制药工程题目：甘草酸的纯化工艺研究指导者：(姓名) (专业技术职务)评阅者：(姓名) (专业技术职务)2021年6月9日目次1 引言 (1)1.1 甘草酸简介 (1)1.2 甘草酸及其生产概述 (2)1.3 大孔树脂别离纯化技术 (3)1.4 本论文研究内容 (3)2 实验原理及材料 (4)2.1 实验原理 (4)2.2 实验试剂和设备 (5)3 甘草酸的纯化研究 (7)3.1 大孔树脂的预处理及再生 (7)3.2 甘草酸检测方法确实定 (8)3.3 树脂种类的选择 (9)3.4 甘草酸的动态吸附 (11)3.5 甘草酸的梯度洗脱 (14)3.6 18β-甘草酸到18α-甘草酸的构型转换 (17)4 实验数据与讨论 (19)4.1 静态实验结果分析 (20)4.2 动态试验结果分析 (20)4.3 构型转换结果分析 (20)结论 (22)参考文献 (23)致谢 (25)附录 (26)1引言甘草酸(GA)，是从甘草的根茎中提取出的一种高甜度、低热值的具有天然活性的成分，其在甘草中的存在形式主要为钾盐和钙盐，游离的甘草酸含量并不多。

它的植物来源——甘草也是一种我国的传统中药，具有悠久的使用历史，中医上认为：甘草味甘，是补脾益气，止咳、止痛的良药，并且已被美国FDA收录为平安无毒物质[1]。

科学研究说明，甘草中的主要成分有甘草酸和黄酮类，具有抗炎、镇咳、抗肿瘤、等作用，有较强的人体免疫功能促进作用[2]，在医疗领域具有极高应用价值。

因此本文阐述了将大孔树脂用于甘草酸纯化的原理、方法及应用，并在此根底上提出本论文的研究内容。

1.1 甘草酸简介中文名：甘草酸，又称甘草甜素、甘草皂甙CAS：1405-86-3英文名：Glycyrrhizic acid分子式：C42H62O16分子量：化学名：(3β,20β)-20-羧基-11-氧代-30-去甲基-(18α-H)-整齐墩果-12-烯-3β-羟基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖醛酸[3]结构式为：甘草酸是一种三萜皂苷类天然药物，分解温度220℃，在醋酸中为无色柱状结晶，易溶于热水，可溶于热稀醇，但难溶于无水乙醇或乙醚[4]。

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草（GlycyrrhizauralensisFisch）是中草药中重要的一种植物，其中含有大量的甘草酸，这是它的一种特殊的有效成分，具有多种生物活性，而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。

由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用，但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。

甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主，以及由此引起的生物活性化学研究。

第一步是选择合适的溶剂，一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂，然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸，利用溶剂蒸发法进行纯化，以提高提取率和产品纯度。

其次，可以通过多种反应条件优化工艺，如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺，使其提取效率更高，提高成品的质量。

最后，可以利用高效液相色谱（HPLC）技术对提取的甘草酸进行分析测定，以提高分析的准确性和灵敏度。

此外，对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。

首先，可以通过气相色谱法（GC）和核磁共振（NMR）研究甘草酸的结构。

其次，可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质，最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。

最后，可以通过众多研究的结果综合分析，形成一种有效高效的甘草酸提取工艺，探讨甘草酸的生物活性，为临床应用提供更有效的可能。

综上所述，甘草酸是一种重要的活性成分，具有多种生物活性，可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法，从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸，为临床应用提供有效的可能。

另外，在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验，以确定提取的甘草酸的生物活性。

因此，甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义，可以用于临床应用，为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。

实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内，易溶于热水，因此可用水提取甘草酸钾盐，水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸，因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。

也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀，将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中，用三氯甲烷除去黄酮类化合物，即可得甘草皂苷。

【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸（粗品）的提取
（1）水提法：取甘草粗粉100g，加水煎煮提取2-3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。

浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。

（2）醇提法：取甘草粗粉100g，加10%乙醇渗漉，收集渗漉液酸化，放置过夜，滤过得沉淀（甘草总皂苷）。

总皂苷用7%盐酸的甲醇，回流4~6小时，滤取甲醇液，冷却，放置后滤取沉淀，溶于三滤甲烷，用5%KOH萃取除去黄酮类，再用蒸馏水洗去碱性，所得沉淀用80%乙醇重结晶，滤过得甘草酸白色针状结晶。

【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时，水提液酸化后析出的沉淀，杂质较多难以过滤，故可倾出上清液再抽滤。

【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

甘草酸的纯化工艺研究分析甘草酸是一种在中药、食品、化妆品、医学和农业等领域广泛应用的天然产物，具有许多生物学和药理学活性。

它是从甘草根中提取的一种黄色染料，由于它的广泛应用价值，纯化甘草酸的工艺研究显得非常重要。

本文主要探讨甘草酸的纯化工艺研究分析。

1. 甘草酸的来源和结构特征甘草酸分别从甘草根、芦荟和华南食品中提取。

它的化学结构是一种呈淡黄色结晶的环烯酮酸，通式为C30H46O4。

甘草酸是一种多环有机酸，含有一种整体结构相对稳定的二环结构，较长的侧链具有极性，结构中含有苯骨架，对传递主要的生物学活性至关重要。

2. 甘草酸的纯化技术甘草酸的纯化主要包括前处理、萃取、分离和结晶四个部分。

2.1 前处理前处理步骤包括样品制备和样品预处理。

检测前，需要将药材制成适合提取的样品，通常的处理方式是将药材粉末用80目筛过滤并干燥至恒定重。

预处理对于获得准确和可重复的结果非常重要。

2.2 萃取甘草酸的萃取主要有水萃取、醇萃取和有机溶剂萃取。

其中水萃取为常用方法，它可以去除不需要的杂质和有机物，充分发挥甘草酸的萃取率，而且操作简单，易于控制。

2.3 分离萃取后的混合物需要进行分离，以分离甘草酸和其他杂质。

常用的分离技术有重力滤、离心、吸附剂、分子筛等方法，其中离心和重力过滤是最基本的技术。

2.4 结晶纯化的最后一步是甘草酸结晶，通过加入适当的沉淀剂进行结晶，然后通过提取结晶物进行干燥、筛分和质量控制。

结晶是一个极其重要的步骤，它决定了产物的纯度和产量，保证了提取物中细胞色素的活性和稳定性。

3. 纯化甘草酸的影响因素3.1 药材质量甘草酸的来源主要是甘草根，不同产地、不同自治区、不同产季的药材所获得的甘草酸含量会有所不同，这也导致了不同部位中药提取物的质量差异。

3.2 溶剂种类和比例甘草酸的提取和分离主要是依靠特定的溶剂。

溶剂的选择和调配比例对甘草酸的提取效果有着直接的影响。

正确选择合适的溶剂和比例可以提高甘草酸的提取率，保证提取物中甘草酸的纯度和产量。