从甘草中提取甘草酸和甘草次酸的工艺研究
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甘草中甘草酸的提取工艺研究王海峰;邱芳萍【摘要】采用氨性醇提取法,经粉碎、抽提、过滤等工艺过程从甘草中提取甘草酸,并利用响应面试验设计考察提取温度、提取时间、氨水浓度、乙醇浓度4因素对甘草酸提取率的影响.结果表明,甘草酸的最佳提取条件是:提取温度为40.28 ℃,提取时间为5.84 h,氨水浓度为0.41%,乙醇浓度为16.78%.最优条件下粗甘草酸的提取率达到66.40%.【期刊名称】《长春工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(031)001【总页数】4页(P66-69)【关键词】甘草;甘草酸;提取【作者】王海峰;邱芳萍【作者单位】长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012;长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】R284.20 引言甘草是临床最常应用的药品。
生甘草能清热解毒,润肺止咳,调和诸药性;炙甘草能补脾益气,临床用量特大,出口量大。
除药用之外,食品上也大量用甘草做糕点添加剂,它的甜度是蔗糖的百倍。
甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)或甘草甜素(glycyrrhizin)及甘草次酸(glycyrrhetinic acid)等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等[1-2]。
文献[3]研究表明,甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用,还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。
近年来,甘草药材由于遭到过度采挖,资源急剧减少,保护甘草资源已迫在眉睫。
国内多采用水回流法,该法存在用水量大、耗时长、甘草酸收率低、杂质多等弊端,也不同程度地造成资源的浪费。
为此,文中对甘草酸的氨性醇提法进行了优化,以期对实验研究和生产实践有所帮助[4]。
1 实验材料1.1 材料与试剂甘草,河北安国中药材市场。
无水乙醇、氨水等,均为分析纯。
1.2 仪器与设备DK-98-I电子恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司;T687鼓风干燥箱,天津泰斯特仪器有限公司;万能粉碎机,常州品正干燥设备有限公司。
甘草提取物研究报告
甘草提取物在医学和保健行业中一直备受关注。
本文将从以下几个方面阐述甘草提取物的研究报告:
1. 甘草提取物的含义和成分
甘草提取物,是从甘草根中提取出的一种天然植物萃取物。
其主要成分是甘草酸、甘草次酸、甘草苷、黄酮类化合物等多种成分。
2. 甘草提取物的药理作用
2.1 抗炎作用
甘草提取物具有明显的消炎和止痛作用,可以有效减轻炎症反应,缓解病症状。
2.2 免疫调节作用
研究发现,甘草提取物可以提高人体免疫功能,增强机体抵抗疾病的能力。
2.3 抗氧化作用
甘草提取物中含有的多种抗氧化成分可以减少自由基的生成,从而达到抗氧化的作用。
3. 甘草提取物的临床应用
3.1 治疗消化系统疾病
甘草提取物具有明显的消炎、抑制胃酸分泌以及促进胃溃疡愈合等作用,广泛适用于胃炎、十二指肠溃疡、胃溃疡等消化系统疾病的治疗。
3.2 保肝护肝
甘草提取物中含有丰富的黄酮类化合物,可以清除体内毒素,有效保
护肝脏,预防肝功能异常。
3.3 抗过敏
研究表明,甘草提取物可以抑制组胺的释放,从而减轻过敏反应,适
用于过敏性鼻炎、风湿性疾病等问题。
4. 甘草提取物的安全性
甘草提取物是天然植物提取物,具有较高的安全性。
但是,应该根据
自身状况,遵医嘱合理使用。
总结:
甘草提取物作为一种天然的植物提取物,具有较为丰富的研究成果。
其具有抗炎、免疫调节、抗氧化等多种作用,广泛适用于消化系统疾病、肝脏保护、过敏等多个领域。
虽然甘草提取物具有较高的安全性,但是还是应该根据自身情况合理使用。
复方甘草酸苷的生产流程复方甘草酸苷是一种常见的中药材,具有多种药理活性和广泛的应用价值。
它主要由甘草酸和甘草次酸组成,具有镇咳、祛痰、抗炎、抗氧化等药理作用。
下面将介绍复方甘草酸苷的生产流程。
复方甘草酸苷的生产需要从甘草根部提取甘草酸和甘草次酸。
甘草根部是甘草植物中含有较高甘草酸和甘草次酸的部分,因此是提取这两种成分的理想原料。
提取甘草酸和甘草次酸的方法可以使用水提法或有机溶剂提取法。
水提法是将甘草根部切碎后,用水煮沸,然后将煮沸液进行过滤,得到甘草酸和甘草次酸的提取液。
然后,得到的甘草酸和甘草次酸提取液需要进行进一步的处理。
首先,可以使用酸碱调节剂调节提取液的pH值,使其达到适宜的范围。
然后,可以使用活性炭或其他吸附剂对提取液进行脱色处理,以去除其中的杂质。
接下来,可以使用浓缩设备对提取液进行浓缩,以得到甘草酸和甘草次酸的浓缩液。
接下来,需要将甘草酸和甘草次酸的浓缩液进行复配。
复配的目的是根据药物的配方要求,将甘草酸和甘草次酸按照一定的比例混合。
复配可以使用溶剂溶解的方法,将甘草酸和甘草次酸的浓缩液溶解在适当的溶剂中,然后进行均匀混合。
复配好的甘草酸和甘草次酸混合液需要进行浓缩和干燥处理。
浓缩可以使用浓缩设备,将混合液中的溶剂去除,得到浓缩的甘草酸和甘草次酸混合物。
然后,可以使用喷雾干燥或真空干燥的方法,将浓缩的混合物转化为粉末状的复方甘草酸苷。
需要注意的是,在整个生产流程中,要保证生产环境的清洁和卫生,避免杂质的污染。
同时,要严格控制每个步骤的工艺参数,确保产品的质量和稳定性。
复方甘草酸苷的生产流程包括甘草根部提取、提取液处理、复配、浓缩和干燥等步骤。
通过这些步骤,可以得到高纯度、高质量的复方甘草酸苷产品。
复方甘草酸苷在中药领域有着广泛的应用,希望通过不断的研究和改进,能够更好地发挥其药理作用,为临床治疗提供更好的选择。
甘草酸的提取工艺及应用[分子式及分子量] C42H62O16;822.921 甘草酸的结构及特性甘草酸是由甘草中提取。
甘草,又名美草、蜜甘、甜根子,多生长在我国西北、华北、东北地区,为多年生草本植物。
甘草酸作为其主要成分,随产地不同含量亦不同,一般在(4~14)%之内。
甘草酸是甘草甜味的有效成分,又名甘草甜素、甘草皂甙。
分子式C42H62O16,相对分子质量822.92。
甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末,熔点220 ℃,有特殊甜味,其甜度约为蔗糖的250倍,溶于热水和热的稀乙醇,不溶于无水乙醇和乙醚。
甘草酸遇酸则沉淀,常利用此性质进行提取和精制。
为了使用方便,一般都把甘草酸制成水溶性的盐类,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。
2 甘草酸的制备甘草酸的制备方法有溶剂萃取法,大孔树脂吸附法和植物组织培养法等多种,现介绍采用第一种方法从甘草中提取甘草酸的工艺过程。
2.1 工艺流程甘草挑选除杂→粉碎→提取→过滤→浓缩→分离→沉淀→重结晶→干燥→成品。
2.2 工艺过程(1)粉碎:将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎,过10目筛选,制得甘草粉。
(2)提取:称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 ℃以上加热回流2.5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
(3)浓缩:将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩,当滤液体积减少4/5时,趁热过滤。
(4)分离:在已经冷却的浓缩滤液中,加入其1/2容量的95%的乙醇,然后静止过夜,经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。
(5)沉淀:在经上述处理的甘草酸浓缩液中,用浓硫酸调其PH值,使甘草酸沉淀析出,然后进行离心分离,得粗甘草酸。
(6)重结晶:用(60~70) ℃的稀乙醇进行重结晶,减压过滤后得甘草酸湿品。
(7)干燥:将湿甘草酸放入真空干燥箱内,调节真空度,在(70~80) ℃温度下加热(40~60) min,即得干甘草酸。
(8)成品:将干燥的甘草酸粉碎,过筛,即得甘草酸成品。
甘草中甘草酸的提取工艺研究作者:张灵文孙鑫磊来源:《科学与财富》2016年第03期摘要:本实验以甘草酸为指标对甘草提取工艺进行研究。
甘草酸最佳提取工艺为加入10倍量40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取4次。
本工艺稳定、可行、收率高。
关键词:甘草;提取;工艺甘草别名为国老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子。
甘草具有清热解毒、祛痰止咳、脘腹等功效。
甘草含有多种化学成分,主要成分有甘草酸、甘草甙、甘草甜素、甘草次酸、甘草甙、新异甘草甙、甘草素、异甘草素、异甘草甙、新甘草甙、甘草醇、异甘草醇[1-2]。
大量的研究表明,甘草酸是甘草中最重要的生理活性物质之一。
甘草具有抗溃疡、抗氧化、抗病毒、抗癌、抗炎、解痉、保肝、祛痰和增强记忆力等多种药理活性[3-5]。
本实验以甘草酸为指标对甘草提取工艺进行研究。
1 仪器与试药上海和泰仪器有限公司Ultra-pure water 超纯水器water-20n(中科仪(北京)仪器有限公司);山东鲁创LC-3000液相色谱仪(梯度)(山东鲁创分析仪器有限公司);XP204分析天平(北京联博永通科技有限公司);KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器(烟台鑫康商贸有限公司);PHS-550智能型台式酸度计(杭州陆恒生物科技有限公司);WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司);美析V-1200可见分光光度计(美析(中国)仪器有限公司)。
甘草酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。
乙腈(山东丰仓化工有限公司);磷酸(济南圣丰工贸有限公司);甲醇(山东丰仓化工有限公司);乙醇(济南圣丰工贸有限公司)。
2 方法与结果2.1 单因素考察2.2.1 提取次数。
按处方称取药材,粉碎为20目,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,过滤,合并滤液,减压浓缩;第二次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取两次,过滤,合并滤液,减压浓缩;第三次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取三次,过滤,合并滤液,减压浓缩。
甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究魏宁;郎伟君【摘要】为优选甘草的最佳提取工艺条件,以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,采用正交设计法对影响提取的因素进行优化.结果表明,最佳提取溶剂为乙醇,影响浸出的主要因素为乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间和提取次数,最佳提取工艺为6倍量55%乙醇,加热回流提取3次,每次1.5 h.该工艺合理,稳定可行,适合生产.%The orthogonal design method was used to optimize the best extraction technology conditions of glycyrrhiza uralensis with extraction rate of glycyrrhizic acid and liquorice glyco-sides as index.Results indicated that the best extraction solvent was ethanol, and the main factors influencing the leaching were ethanol concentration, solvent dosage, extraction time and extraction times.In addition, the best extraction process was 6 times of the volume of 55%ethanol, heating reflux extraction for 3 times and each time for 1.5 h.This process was reasonable, stable, feasible and suitable for production.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P143-145)【关键词】甘草酸;甘草苷;正交试验;提取工艺【作者】魏宁;郎伟君【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076; 哈尔滨乐泰药业有限公司,哈尔滨150025【正文语种】中文【中图分类】R284甘草为豆科植物甘草、胀果甘草、光果甘草的根及根茎,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功能[1].甘草的主要化学成分为三萜皂苷类和黄酮类,其中甘草酸、甘草苷分别是其重要的单体活性成分,具有很强的药理活性[2].本文以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,对提取溶剂的选择和最佳方法进行考察,旨在为甘草用于化妆品并实现工业化生产提供参考.高效液相色谱仪(日本岛津公司):SPD-M20A型二极管阵列检测器、LC-10ATvP型泵、DGU-20A3型脱气器、CBM-20A型系统控制器、SIL-20A型自动进样器、LC solution色谱工作站、Diamonsil-C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)(迪马公司).甘草药材(哈药集团世一堂制药厂,经哈尔滨商业大学药学院张德连副教授鉴定为真品);甘草酸单铵盐对照品(批号:111089-201301)、甘草苷对照品(批号:111610-201301)均购自中国药品生物制品鉴定所;甲醇、乙腈、冰乙酸为色谱纯,水为双蒸水,无水乙醇为分析纯.2.1 甘草酸和甘草苷的质量浓度测定2.1.1 色谱条件1)甘草酸色谱柱:Diamonsil-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.2 mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;流速:1 mL/min,进样量:10 μL.2)甘草苷色谱柱:Diamonsil-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(1∶4);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL.2.1.2 对照品溶液的制备1)甘草酸精密称取甘草酸单铵盐对照品5 mg,置于5mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀即得.2)甘草苷精密称取甘草苷对照品1.25 mg,置于5 mL量瓶中,加甲醇制成每1 mL含250 μg的溶液.2.1.3 供试品溶液的制备1)甘草酸精密量取各提取液1 mL,置50 mL量瓶中,加流动相约20 mL,超声处理30 min,加流动相稀释至刻度,精密量取续滤液10 mL,置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,取续滤液,测定并计算;2)甘草苷精密量取各提取液1 mL,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇溶液10 mL,超声处理30 min,补足减失的重量,精密量取续滤液1 mL,置50 mL量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,取续滤液,测定并计算.2.1.4 线性关系考察1)甘草酸精密吸取对照品溶液0.25、0.50、0.75、1.00、1.50 mL,分别置于5 mL容量瓶中,流动相稀释,摇匀.分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪进行分析.以甘草酸单铵盐对照品的进样质量浓度(C)对其峰面积积分值(A)进行线性回归,得回归方程:A=3811.1C+683.15(r=0.999 8),结果表明,甘草酸单铵盐对照品的进样质量浓度在50~300 μg/mL的范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系.2)甘草苷精密吸取对照品溶液0.25、0.50、0.75、1.00、1.50 mL,分别置于5 mL容量瓶中,甲醇稀释,摇匀.分别精密吸取20 μL注入液相色谱仪进行分析.以甘草苷对照品的进样质量浓度(C)对其峰面积积分值(A)进行线性回归,得回归方程:A=19 003C+10 174(r=0.999 7),结果表明,甘草苷对照品的进样质量浓度在6.25~37.5 μg/mL的范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系.2.2 提取工艺研究2.2.1 不同提取溶剂的选择根据文献报道[3]和2010年版《中国药典》(一部),结合实际生产的需要,对不同提取溶剂进行筛选.选取水和65%的乙醇作为提取溶剂,以甘草酸和甘草苷的提取率为评价指标进行比较,提取方法: 1)水煎煮法:甘草粗粉50 g,用20倍量水煎煮3次,每次1.5 h,合并煎液,离心,倾取上清液,浓缩至50 mL,测定; 2)乙醇回流提取法:甘草粗粉50 g,用6倍量65%的乙醇回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液,回收乙醇至无醇味,浓缩至50 mL,测定.不同提取溶剂下甘草酸和甘草苷的提取率见表1.注由表1可知,水煎煮法的总提取物得率比65%乙醇回流提取法的总提取物得率高一些,但65%乙醇回流提取法的甘草苷和甘草酸的提取率都比水煎煮法的高很多,综合结果优选65%的乙醇作为提取溶剂.2.2.2 优化乙醇回流提取工艺选用正交试验,优化乙醇回流提取条件.根据预实验选取乙醇体积分数(A)、溶媒用量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个因素,每个因素选3个水平,采用L9(34)正交设计,以甘草酸和甘草苷的提取率综合值为指标进行考察,综合值=(甘草酸提取率+甘草苷提取率)/2.因素水平见表2;正交实验结果见表3;方差分析结果见表4.由表3直观分析可知,各因素对提取效果的影响依次为D>C>B>A,优化水平是A2B3C3D3;由表4方差分析可知,提取次数(D)对甘草酸、甘草苷提取效果的影响有显著意义(P<0.05).以总提取物得率为考察指标时,直观分析表明各因素对提取效果的影响依次为D>C>B>A,优化水平是A2B3C3D3;方差分析表明,B、C、D三种因素对总提取物得率的影响均有显著意义(P<0.05);乙醇体积分数(A)对甘草酸、甘草苷的提取率,总提取物得率的影响均无显著意义.为降低大批量生产成本,决定选用55%乙醇(A1),则最佳工艺为A1B3C3D3,即6倍量55%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h.该结果与正交试验中综合值最高者的搭配A1B3C3D3一致.2.2.3 验证试验称取甘草50 g,按最佳工艺A1B3C3D3进行验证试验,测得甘草酸、甘草苷提取率分别为73.41%、74.18%,接近正交试验方案中的最高值,优化条件可行.有文献报道[4],甘草酸用氨水提取效果好.甘草苷易溶于有机溶剂,多用乙醇提取.通过查阅文献和预实验,并从甘草用于化妆品工业化生产和安全角度考虑,本试验综合优选乙醇作为提取溶剂,确定乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过验证放大实验表明,正交实验优选确定的最佳工艺水平是科学、可行的,有利于实际生产降低能源、节约时间,故确定甘草乙醇回流提取的最佳工艺为A1B3C3D3,即6倍量55%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h.【相关文献】[1] 国家药典委员会.中国药典(一部)[M].北京: 中国医药科技出版社, 2010. 80-81.[2] 张明发, 沈雅琴, 张艳霞.甘草及其有效成分的皮肤药理和临床应用[J].药物评价研究, 2013, 36(2): 146-156.[3] 刘育辰,王文全,郭洪祝.甘草有效成分的提取纯化方法研究进展[J].中成药, 2010, 32(11): 1953-1957.[4] 杜文彬,张洪.甘草中甘草酸的提取工艺研究[J].安徽农业科技, 2008, 36(25): 10935-10946.。
综合实验甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备一、实验目的和要求1. 根据目标成分的极性和溶解性能,掌握选择溶剂、提取及分离的方法。
2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法。
3. 掌握结晶、重结晶法。
4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法。
二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷,甘草次酸为甘草酸的苷元。
甘草酸酸性较强,在植物中与钾成盐而溶于水。
而甘草酸在冷水中的溶解度较小,可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品。
由于甘草酸不易精制,所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐,然后再水解得到甘草次酸。
甘草酸甘草次酸三、实验材料试剂:10%氨水(15 mL),5%硫酸,20% KOH(95%乙醇),丙酮(50 mL),冰醋酸(15 mL),95%乙醇,二氯甲烷(50 mL),浓硫酸-醋酐(1:20),醋酐,5%磷钼酸乙醇液(置喷瓶中),正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开剂仪器:渗漉筒,玻璃棒,烧杯(500 mL),抽滤装置,研钵研棒,烘箱,广口三角瓶(150 mL),三角瓶(50 mL),圆底烧瓶(100 mL),冷凝回收有机溶剂装置一套,刮刀,培养皿,分液漏斗(100 mL)。
其它:pH试纸四、实验方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸单钾盐制备3. 甘草次酸的制备五、检识1. 醋酐-浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加入浓硫酸-醋酐(1:20),可产生黄-紫红色2. 薄层色谱检识:于硅胶G-CMC-Na板上点样,用正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开。
喷5%磷钼酸乙醇液,110度加热10 min显色。
六、注意事项1. 水渗漉液调酸沉淀后,要充分陈化,否则难以抽滤。
2. 冰醋酸不慎沾到皮肤(特别是脸上)后要立即水清洗。
3. 回收有机溶剂要冷凝回收,不可敞口加热挥发。
宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究陈兵兵;解鹤;马有良;陈琼;康建【摘要】研究了宁夏盐池乌拉尔甘草中甘草酸的提取方法,通过醇提法对乙醇浓度、提取时间、固液比和温度等进行了单因素实验及正交实验的研究;发现甘草酸的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%,固液比1:50、提取时间4h、温度50℃,在此实验条件下甘草中甘草酸提取量为121.0073 mg/g,提取率为86.58%.通过对提取工艺稳定性考察发现,甘草中甘草酸的实际提取总量在117.8982~122.8362mg/g之间,工艺稳定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)019【总页数】3页(P53-55)【关键词】乌拉尔甘草;甘草酸;提取【作者】陈兵兵;解鹤;马有良;陈琼;康建【作者单位】宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000【正文语种】中文【中图分类】O69甘草(Glycyrrhiza)是双子叶豆科甘草属植物,生长在我国半荒漠地区,具有清热去毒、滋润肺部、止住痛咳等药性,而且在补脾益气,增强人体的免疫力方面具有很强的作用。
甘草中存在多种药理活性成分,甘草酸和甘草次酸是其重要组成之一[1],他具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用[2-5]。
为此研究甘草中甘草酸的提取工艺具有重要的意义。
1 实验1.1 材料乌拉尔甘草采购于宁夏盐池,经晒烘干、粉碎备用。
1.2 仪器及药品722S紫外分光光度计,上海佑科仪器仪表有限公司;FA2004N电子天平,上海民桥精密科学仪器有限公司;101-3型电鼓风干燥箱,天津市通利信达科技有限公司;SDF-101Z集热式恒温加热磁力搅拌器,山东菏泽祥龙电子科技有限公司;HB-Ⅲ型循环水式真空泵,陕西太康生物科技有限公司;甘草酸标准品,国药集团化学试剂有限公司产品。
甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。
放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。
称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。
二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。
取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的:了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
实验原理:甘草又名甘草根,是一种广泛使用的中草药。
其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草酸是甘草的主要有效成分,具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。
该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。
实验步骤:
1.样品制备:取适量甘草,去除杂质后切碎成小片备用。
2.提取:将切碎的甘草用石英研钵研成粉末,加入适量无水乙醇,浸泡6小时后,过滤得到提取液。
3.提取液浓缩:将提取液加热至70℃左右,缓慢加入盐酸,使pH达到1左右,再继续加热浓缩。
4.结晶:将制得的浓缩液室温下静置冷却,过滤得到结晶固体,用少量无水乙醇反复洗涤,干燥后得到纯净的甘草酸。
实验结果:经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸,对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。
经过质谱实验表明,得到的结晶物是纯净的甘草酸。
实验讨论与分析:通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
甘草酸是甘草中的主要有效成分,具有重要的药理作用。
本实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
不过,无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制,以免影响提取效率。
同时,在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间,以得到高纯度的甘草酸。
实验总结:本次实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
通过本次实验,我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作,同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。
从甘草中提取甘草酸和甘草次酸的工艺研究
曾启华
【期刊名称】《遵义师范学院学报》
【年(卷),期】2006(008)001
【摘要】采用水酸提取法从甘草中提取得到甘草酸粗品,用D101大孔树脂进行甘草酸的纯化,然后将甘草酸进行酸性加压水解得到甘草次酸.该方法工艺简便、产品收率与纯度高,树脂再生容易,是目前提取甘草酸和甘草次酸较为理想的方法.
【总页数】3页(P62-64)
【作者】曾启华
【作者单位】遵义师范学院,化学系,贵州,遵义,563002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的研究进展 [J], 余方;高建培;黄斌;王宇
2.甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究 [J], 魏宁;郎伟君
3.甘草酸,甘草次酸的提取分离及应用概况 [J], 范云鸽;史作清
4.甘草酸和甘草次酸提取分离方法的研究进展 [J], 申美伦; 刘广欣; 梁业飞; 桑杰; 李翠芹
5.甘草酸盐与甘草次酸几种提取分离方法的比较 [J], 洪永福;林厚文
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实验七甘草中甘草酸的提取分离【实验目的】1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸【实验原理】甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。
【实验材料】设备:电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒药品:甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷【实验步骤】1、甘草酸(粗品)的提取(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%。
浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。
(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%L醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。
总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液, 冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KO萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%L醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤实验报告时间___________________________ 班级 ___________________________________ 姓名学号【实验目的】【实验原理】【实验流程】【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。