甘草酸实验报告
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1.摘要本文介绍了高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法,通过优化色谱条件和进样方式,获得了良好的分离效果和定量结果。
该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,可应用于甘草及其制剂的质量控制。
2.实验方法2.1 样品制备选取甘草片样品,粉碎后过筛,取粉末中约0.5克称入10 mL量瓶中,加甲醇30 mL,超声提取30 min,离心沉淀,取上清液,定容至10 mL,备用。
2.2 色谱条件色谱柱为Zorbax SB-C18 (4.6 mm × 150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(质量比为15:85),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。
2.3 标准品溶液的制备分别取甘草酸、甘草苷、异甘草酸标准品10 mg,加甲醇溶解,定容至10 mL,得到浓度为1.0 mg/mL的标准品溶液。
再将其分别稀释到不同浓度的溶液。
通过多点内标法进行定量分析。
3.结果与分析采用本实验方法同时测定了甘草样品中的甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量。
利用标准品进行校正,计算出样品中各成分的含量,并计算出其相对峰面积。
测定结果如下表所示(单位:mg/g):成分含量甘草酸7.30甘草苷8.85异甘草酸 3.25通过本测定方法,可以快速准确地测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量,为甘草及其制剂的质量控制提供了有效工具。
4.结论本文介绍的高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法,具有简单、快速、灵敏度高、准确度好等特点。
该方法可应用于甘草及其制剂的质量控制。
一、实验目的1. 掌握浸渍法、渗漉法操作及酊剂、浸出膏的制备方法。
2. 熟悉含醇制剂的含醇量测定方法。
3. 学会使用渗漉法制备甘草流浸膏剂。
二、实验原理甘草流浸膏是采用渗漉法制备的一种含醇浸出制剂,主要成分为甘草酸等。
通过渗漉法,将甘草浸膏与适宜溶剂混合,使有效成分充分溶解,然后过滤、回收溶剂,得到浓缩的甘草流浸膏。
三、实验材料1. 甘草浸膏:300~400g2. 85%乙醇3. 65%乙醇4. 水浴锅5. 滤纸6. 烧杯7. 量筒8. 搅拌棒9. pH试纸10. 甘草酸标准品四、实验步骤1. 称取甘草浸膏:准确称取甘草浸膏300~400g,置于烧杯中。
2. 加水溶解:向烧杯中加入适量水,不断搅拌,并加热使甘草浸膏溶化。
3. 过滤:将溶化后的甘草浸膏溶液通过滤纸过滤,去除杂质。
4. 加入乙醇:在滤液中缓缓加入85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右。
5. 静置过夜:将加入乙醇的溶液静置过夜,使沉淀充分沉降。
6. 取出上清液:仔细取出上清液,遗留沉淀。
7. 再次加入乙醇:将遗留沉淀中加入65%乙醇,充分搅拌,静置过夜。
8. 取出上清液:再次取出上清液,遗留沉淀。
9. 第三次提取:将第三次遗留的沉淀再用65%乙醇提取一次。
10. 合并提取液:将三次提取液合并。
11. 过滤:将合并后的提取液过滤,去除杂质。
12. 回收乙醇:将过滤后的溶液置于水浴锅中,回收乙醇。
13. 测定甘草酸含量:准确称取一定量的甘草流浸膏,用甘草酸标准品进行比色测定,计算甘草酸含量。
14. 加水与乙醇适量:根据甘草酸含量,加水与乙醇适量,使甘草酸和乙醇量均符合规定。
15. 调节pH值:加浓氨试液适量调节pH值。
16. 静置:将调节pH值的溶液静置,使澄清。
17. 取出上清液:取出上清液。
18. 滤过:将上清液过滤,即得甘草流浸膏。
五、实验结果1. 甘草流浸膏外观:棕色或红褐色液体。
2. 甘草酸含量:根据比色测定结果,甘草酸含量为2.5%。
甘草酸的薄层鉴定现象
甘草酸是一种常见的天然化合物,用于药物和食品工业。
下面是甘草酸薄层鉴定的相关现象:
层析带的形成:在薄层鉴定中,甘草酸溶液会在薄层层析板上被施加。
当样品在溶剂中上升时,甘草酸的化学成分会根据其亲和性与固定相(通常是硅胶或其他吸附剂)相互作用。
这导致不同组分在薄层上形成不同的层析带。
层析带的移动:根据甘草酸的性质,层析带在薄层上具有不同的迁移速度。
迁移速度较快的化合物会在薄层上移动得更远,而迁移速度较慢的化合物则相对停留在较低的位置。
这种现象可以通过观察不同化合物在薄层上的位置来区分甘草酸。
颜色反应:甘草酸在薄层鉴定中经常与某些显色试剂反应,形成有色斑点或带状区域。
这些颜色反应是由于甘草酸与显色试剂之间的化学反应产生的。
通过观察显色区域的形成,可以确定甘草酸的存在。
总结:
甘草酸的薄层鉴定可通过观察层析带的形成和移动以及颜色反应来确定。
这种方法可用于区分甘草酸与其他化合物,为其鉴定和定量提供了有价值的信息。
一、实验目的1. 了解甘草的来源、性质和用途。
2. 掌握甘草的提取、纯化及制备方法。
3. 评价甘草提取物的质量。
二、实验原理甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)为豆科植物,是我国传统中药材之一,具有清热解毒、润肺止咳、调和诸药等功效。
甘草主要成分为甘草酸、甘草苷等三萜类化合物。
本实验采用水提醇沉法提取甘草,通过醇沉去除杂质,得到高纯度的甘草提取物。
三、实验材料与仪器1. 材料:甘草粉末(市售)、95%乙醇、蒸馏水、盐酸、氨水、正丁醇、无水硫酸钠、薄层色谱硅胶板等。
2. 仪器:电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、磁力搅拌器、超声波清洗器、真空泵、层析缸、滴管、比色皿等。
四、实验方法1. 甘草提取(1)称取一定量的甘草粉末,用适量蒸馏水浸泡过夜。
(2)将浸泡好的甘草粉末放入恒温水浴锅中,加热煮沸,提取1小时。
(3)提取液过滤,得到甘草提取液。
2. 甘草醇沉(1)将甘草提取液转移至分液漏斗中,加入95%乙醇,调节体积比为1:1。
(2)室温下静置过夜,使沉淀物析出。
(3)取下层沉淀物,用95%乙醇洗涤,去除杂质。
(4)干燥沉淀物,得到甘草提取物。
3. 甘草提取物纯化(1)将甘草提取物溶解于适量正丁醇中,加入无水硫酸钠,搅拌,静置。
(2)取上层正丁醇溶液,加入适量蒸馏水,调节体积比为1:1。
(3)静置分层,取下层水溶液,重复上述步骤,直至水溶液呈无色。
(4)合并正丁醇溶液,减压浓缩,得到甘草提取物。
4. 甘草提取物质量评价(1)薄层色谱鉴定:将甘草提取物点于薄层色谱硅胶板上,用氯仿-甲醇-氨水(8:1:1)为展开剂,展开后观察斑点颜色和位置,与对照品进行对比。
(2)高效液相色谱法测定甘草酸含量:将甘草提取物溶解于适量甲醇中,过0.45μm滤膜,进样分析,根据峰面积计算甘草酸含量。
五、实验结果与分析1. 甘草提取:提取液呈棕黄色,表明甘草中的有效成分已部分提取。
2. 甘草醇沉:沉淀物呈淡黄色,表明提取液中大部分杂质已被去除。
甘草酸对脓毒症小鼠模型肾脏的保护作用目的:探讨甘草酸对脓毒症小鼠模型的肾脏保护作用。
方法:选取150只小鼠随机分为5组:手术+安慰剂组,手术+高剂量药物组,手术+中剂量药物组,手术+低剂量药物组,假手术+安慰剂组,每组各30只。
干预4 h后使用半定量方式比较各组小鼠肾脏组织病理切片中肾小管损伤情况。
结果:各组评分手术+安慰剂组>手术+低剂量药物组>手术+中剂量药物组>手术+高剂量药物组>假手术+安慰剂组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。
结论:甘草酸能在一定程度上减轻脓毒症小鼠的肾损害。
甘草酸(Glycyrrhizic Acid,GA)是从传统中药甘草根部提取出来的主要活性成分,是一种三萜类化合物。
甘草酸除了长期以来被使用在糖果生产和化妆品生产工业上之外,还是一种使用范围极广的中药[1]。
甘草酸体外实验发现对T 淋巴细胞活化具有调节作用,对γ干扰素有诱导作用,活化NK细胞,促进胸腺外T淋巴细胞分化。
目前临床多是应用于慢性肝病、改善肝功能异常,治疗湿疹、皮肤炎、荨麻疹等疾病。
本实验以盲肠结扎穿刺法造脓毒症小鼠模型,观察复方甘草酸苷注射液对脓毒症小鼠肾脏的保护作用,为甘草酸的临床适应证范围提供实验依据。
1 材料1.1 实验动物及饲养条件清洁级8周龄BALB/C雄性小鼠150只,体重(21±1)g,雄性,由福建医科大学动物实验中心提供。
动物实验室温度23 ℃,相对湿度40%~60%,白/夜循环为12/12 h。
1.1 实验药物及试剂复方甘草酸苷注射液(日本米诺发源制药株式会社座间工厂生产厂家,国药准字J20130071)。
1.2 实验方法1.2.1 动物分组、模型制备及给药雄性BALB/C小鼠150只,随机分为5组,手术组+安慰剂组、手术组+高剂量药物组、手术组+中剂量药物组、手术组+低剂量药物组、假手术组+安慰剂组,每组30只。
手术组采用盲肠结扎穿刺法造模,假手术组同样开腹,但是盲肠不结扎不穿刺纳回腹腔再缝合腹壁。
编号:FZD0148 甘草提取物中甘草酸(Glycyrrhizic Acid)含量测定方法一、色谱条件
色谱柱:Zorbax SB-C18 15cm×4.6mm 5μm
流动相:乙腈:水:冰醋酸(33:73:4,V/V)
流速:1.0mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品约5mg 于50mL容量瓶中,加入流动相溶解定容。
避光保存。
2. 样品溶液制备精密称取甘草提取物约200mg于50mL容量瓶中,加入30mL流动相,超声60min溶解后,放置至室温,流动相定容,用0.45μm微孔滤膜过滤即得样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定。
甘草酸保留时间约为34min,用外标法计算含量。
甘草的研究报告论文甘草(Glycyrrhiza)是一种常见的中药材,被广泛应用于中医药领域。
它具有多种功效,如止咳祛痰、抗炎、促进消化等。
本篇研究报告论文将对甘草的研究进展进行综述,总结其药理作用和临床应用。
甘草的主要有效成分是甘草酸,这是一种三萜类化合物。
研究表明,甘草酸具有多种生物活性,如抗炎、抗肿瘤、抗氧化等。
它可以抑制白细胞活化和炎症介质的释放,从而具有抗炎作用。
此外,甘草酸还可以抑制癌细胞的增殖和侵袭,具有抗肿瘤活性。
此外,甘草酸还可以清除自由基,减轻氧化应激对细胞的损害,具有抗氧化活性。
除了甘草酸外,甘草还含有甘草苷、异甘草苷等多种有效成分。
这些成分具有保护肝脏、促进胃肠道健康、抗过敏等作用。
甘草苷主要通过抑制过敏介质的释放,发挥抗过敏作用。
异甘草苷可以增加胃黏膜的黏液分泌,保护胃黏膜,促进消化。
临床上,甘草被广泛应用于咳嗽、气喘、胃炎、溃疡等疾病的治疗。
研究表明,甘草具有镇咳祛痰、平喘止嗽、抗溃疡、抗菌等作用。
它可以缓解咳嗽、促进痰液排出,减轻气喘症状。
此外,甘草还可以抑制幽门螺杆菌的生长,减少消化道感染的发生。
因此,在胃炎、溃疡等疾病的治疗中,甘草常常被用作辅助药物。
在临床应用中,甘草的使用方法有多种。
一种常见的应用方式是制成甘草煎剂或颗粒剂,然后口服。
此外,甘草还可以制成外用制剂,如甘草酸乳膏或甘草酸软膏,用于治疗皮肤炎症、烫伤等。
甘草酸口服液也是常用的甘草制剂之一,用于缓解咳嗽、气喘等呼吸道疾病的症状。
尽管甘草具有多种药理作用和临床应用,但其使用仍需谨慎。
甘草的长期大剂量使用可能导致水钠潴留、高血压等不良反应。
因此,在使用甘草时,应根据患者个体情况进行剂量和疗程的调整,以避免不良反应的发生。
综上所述,甘草具有多种药理作用,包括抗炎、抗肿瘤、抗过敏、保护胃肠道健康等。
它在临床上广泛应用于咳嗽、气喘、胃炎、溃疡等疾病的治疗。
但需要注意的是,甘草的使用仍需谨慎,避免不良反应的发生。
甘草酸的两种差向异构体在大鼠体内的分布比较研
究的开题报告
题目:甘草酸两种差向异构体在大鼠体内的分布比较研究
研究内容和目的:
甘草酸是一种自然产物,具有多种生物活性。
但由于其存在两种差
向异构体,导致它们在药理学、毒理学和药代动力学等方面表现出不同
的效应和特点。
近年来,研究人员在大鼠体内发现了甘草酸的两种差向
异构体的存在,但它们在体内的分布及对机体的影响尚不完全清楚。
因此,本研究旨在探究甘草酸两种差向异构体在大鼠体内的分布比较以及
它们对机体的影响,为深入了解甘草酸的药理学特性奠定基础。
研究方法:
选择健康的雄性大鼠,将其分为实验组和对照组。
实验组大鼠通过
饲料摄入甘草酸,对照组大鼠不添加任何药物。
在实验周期内,定期采
集大鼠的血液、肝脏、肾脏等组织样本,然后采用高效液相色谱法对样
本中差向异构体的含量进行检测。
同时,对大鼠在摄取甘草酸的情况下,颜色、行为、精神状态等方面进行观察,评估其对机体的影响。
研究意义:
甘草酸作为一种广泛使用的中草药成分,其各种生物活性和特性的
研究对药物开发和治疗具有重要的意义。
本研究通过深入了解甘草酸的
两种差向异构体在大鼠体内的分布及对机体的影响,为进一步探究甘草
酸的药理学特性提供了参考依据,还可为临床提供可靠的药物治疗策略
和健康指导。
甘草酸的纯化工艺研究分析-----------------------作者:-----------------------日期:河北工大学毕业论文作者:贾晋阳学号:学院:化工学院系(专业):制药工程题目:甘草酸的纯化工艺研究指导者:(姓名) (专业技术职务)评阅者:(姓名) (专业技术职务)2012年6月9日目次1 引言 (1)1.1 甘草酸简介 (1)1.2 甘草酸及其生产概述 (2)1.3 大孔树脂分离纯化技术 (3)1.4 本论文研究内容 (4)2 实验原理及材料 (4)2.1 实验原理 (4)2.2 实验试剂和设备 (5)3 甘草酸的纯化研究 (7)3.1 大孔树脂的预处理及再生 (7)3.2 甘草酸检测方法的确定 (8)3.3 树脂种类的选择 (9)3.4 甘草酸的动态吸附 (11)3.5 甘草酸的梯度洗脱 (14)3.6 18β-甘草酸到18α-甘草酸的构型转换 (18)4 实验数据与讨论 (20)4.1 静态实验结果分析 (20)4.2 动态试验结果分析 (21)4.3 构型转换结果分析 (21)结论 (22)参考文献 (23)致谢 (25)附录 (26)1引言甘草酸(GA),是从甘草的根茎中提取出的一种高甜度、低热值的具有天然活性的成分,其在甘草中的存在形式主要为钾盐和钙盐,游离的甘草酸含量并不多。
它的植物来源——甘草也是一种我国的传统中药,具有悠久的使用历史,中医上认为:甘草味甘,是补脾益气,止咳、止痛的良药,并且已被美国FDA收录为安全无毒物质[1]。
科学研究表明,甘草中的主要成分有甘草酸和黄酮类,具有抗炎、镇咳、抗肿瘤、等作用,有较强的人体免疫功能促进作用[2],在医疗领域具有极高应用价值。
因此本文阐述了将大孔树脂用于甘草酸纯化的原理、方法及应用,并在此基础上提出本论文的研究内容。
1.1 甘草酸简介中文名:甘草酸,又称甘草甜素、甘草皂甙CAS:1405-86-3英文名:Glycyrrhizic acid分子式:C42H62O16分子量:822.92化学名:(3β,20β)-20-羧基-11-氧代-30-去甲基-(18α-H)-整齐墩果-12-烯-3β-羟基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖醛酸[3]结构式为:甘草酸是一种三萜皂苷类天然药物,分解温度220℃,在醋酸中为无色柱状结晶,易溶于热水,可溶于热稀醇,但难溶于无水乙醇或乙醚[4]。
甘草中甘草酸含量测定论文【关键词】甘草甘草为豆科植物甘草(glycyrrhizauralensisfisch)、胀果甘草(glycyrrhizainflatabat)或光果甘草(glycyrrhizaglabral)的干燥根及根茎,始载于《本经》,药用历史悠久。
其功能补脾益气、润肺止咳、缓急止痛、清热解毒、缓和药性。
主要含有甘草酸及甘草苷类成分,其中甘草酸为现代药理应用研究证实具有抗纤维化、抗炎、抗病毒和保肝解毒及增强免疫功能等作用[1]。
目前针对甘草的内在质量控制,主要围绕甘草酸成分进行定性、定量一类的检查。
2005版《中国药典》收载了RP-HPLC三元等度洗脱法测定甘草酸的方法,规定甘草酸含量不得低于2%[2]。
本实验依托2005版《中国药典》一部甘草酸含量测定(附录VID)项下操作主线,采用RP-HPLC法测定甘草酸的含量,方法简便、快速,重现性好,结果稳定,用于甘草酸的检测专属性强,1仪器与试剂1.1仪器Agilend1100系列液相色谱仪、四元泵、在线真空脱气、DAD检测器、化学工作站、1200型自动进样器。
1.2试剂甘草酸单铵盐(monoam0niumglycyrrhitinate)对照品(中国药品生物制品检定所);甘草(glycyrrhizainflatabat)样品,产地新疆(华东医药股份有限公司);甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水(双蒸水)。
2实验方法与结果2.1色谱条件美国ZORBAXExundC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相;检测波长250nm;流速1ml·min-1;柱温为室温。
柱效以甘草酸计,理论塔板数不应低于2000。
结果被测成分于7min内即可出完,三元等度洗脱全程为0~20min。
记录的色谱图结果见图1,2。
2.2对照品溶液的制备精密称取80℃干燥至恒重的甘草酸单铵盐0.1g对照品,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,使成每ml含有甘草酸单铵盐1mg对照品溶液。
甘草酸提取及抑菌活性研究甘草酸提取及抑菌活性研究摘要:以新疆乌拉尔甘草饮片为原料,研究了在超声波条件下影响甘草酸提取率的几个因素,结果表明:以浓度为60%的乙醇为提取剂,料液比1:15,超声作用时间40min,浸泡4h为最佳。
此外,分别以甘草酸对真菌(包括棉花枯萎病菌、小麦纹枯病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌)进行抑菌活性研究,结果表明浓度为1000mg/L 的甘草酸对小麦纹枯病菌抑制率为68.15%,抑菌作用明显,对棉花枯萎病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌抑制作用相对较弱。
关键词:甘草;甘草酸;提取工艺;抑菌研究中图分类号:TB文献标识码:A文章编号:1672-3198(2013)08-0187-02甘草酸(glycyrrhizic acid,GA)是豆科(legumrrihiza)甘草属(glycyrrhiza)植物的根或根茎中提取的一种天然甜味剂。
研究表明甘草酸具有广阔的应用领域,且应用价值极高,但提取效率、成本、纯度又是影响效能的关键问题之一。
超声辅助提取在天然植物有效成分的提取中取得良好的效果,且在甘草酸类或同类物质的提取中收效明显,表现出省时、选择性好、收率高、操作方便等一系列满足技术和市场方面的优点。
为此,我们提出利用超声波的各种优良特性,在不影响甘草酸的物化、生物活性的基础上,不同条件下促进甘草酸的提取率。
从保护生态环境的角度来看,甘草酸对人体无害而有益,本研究以甘草酸乙醇提取液对真菌进行抑菌活性研究,以甘草酸做为新型杀菌剂防除农田有害病源微生物,将可能成为绿色农药发展的一个新方向。
1材料与方法1.1材料及设备材料:甘草饮片购于益和大药房;试剂:glycyrrhizicacid (SIGMA),其他试剂均为分析纯;供试菌种为吉林农业大学实验室提供。
主要设备:KQ5200E超声波清洗器昆山超声仪器有限公司;RE-52A 旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂;UV-2000紫外-可见分光光度计尤尼柯有限公司;DHP-9162电热温恒培养箱上海齐欣科学仪器有限公司。
基于高效液相测定的甘草酸释放规律研究甘草酸是一种重要的药物成分,具有广泛的药理活性和医疗应用。
为了更好地理解甘草酸在药物制剂中的释放规律,本研究基于高效液相测定方法对甘草酸的释放进行了深入研究。
一、研究背景及意义甘草酸是一种具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和抗溃疡等多种药理活性的成分。
它广泛应用于中草药制剂、保健品和医药领域。
在药物研发和制造过程中,了解甘草酸的释放规律对于药物的性能评价和优化具有重要意义。
二、研究方法本研究采用高效液相测定法对甘草酸的释放进行研究。
具体步骤如下:1. 样品制备:将甘草酸样品粉末加入适量的溶剂中,形成适宜浓度的样品溶液。
2. 仪器设备:使用高效液相色谱仪作为检测设备。
选择适合的柱、流动相和检测波长,以获得准确的结果。
3. 方法验证:通过验证实际样品和对照品的测定结果,确定该方法的准确性、精密度和重复性。
4. 释放规律研究:将制备好的药物释放体系(例如胶囊、饮片或注射剂等)加入适量的释放介质中,在一定温度和pH条件下进行释放实验。
定期取样,通过高效液相测定法测定甘草酸的释放量。
5. 数据处理:将实验获得的数据进行统计分析,得到甘草酸在不同时间点的释放量,并绘制释放曲线图。
同时,分析影响甘草酸释放规律的因素,如pH值、药物载体等。
三、研究成果通过上述研究方法,我们获得了甘草酸在不同药物释放体系中的释放规律。
实验结果表明,甘草酸的释放速率受到药物载体的影响较大,而pH值则对其释放量起到一定的调节作用。
进一步分析显示,在分子水平上,甘草酸的释放符合Fick扩散定律,并且具有较为明显的延迟释放效应。
此外,通过改变释放介质的pH值,我们发现甘草酸的释放速率可被调节,从而实现对药物释放特性的控制。
四、研究意义及展望本研究系统地研究了甘草酸的释放规律,为甘草酸药物的研发和制造提供了重要的理论基础。
同时,通过深入了解甘草酸的释放机制,我们可以优化药物制剂的性能,提高疗效,并减少不良反应。
在今后的研究中,我们将进一步探索甘草酸的释放机制,并结合其他表征技术,如扫描电子显微镜和核磁共振等,深入了解甘草酸在药物制剂中的行为。
溶剂萃取耦合大孔吸附树脂纯化甘草酸摘要:本研究旨在通过溶剂萃取和大孔吸附树脂的耦合应用,实现对甘草酸的高效纯化。
首先,我们利用无水乙醇将甘草酸从甘草中提取出来,并通过蒸馏脱除溶剂。
然后,我们采用活性炭作为吸附树脂,通过静态吸附实验确定了最佳的吸附条件。
最后,我们通过溶剂萃取从吸附树脂中将甘草酸洗脱出来,并对纯化后的甘草酸进行了质量分析。
1. 引言甘草酸是一种重要的天然产物,具有广泛的药理活性。
然而,在甘草中其他成分的干扰下,甘草酸的纯化变得非常困难。
传统的分离纯化方法,如萃取、结晶、色谱等,存在着操作复杂、产品回收率低等缺点。
因此,寻找一种高效纯化甘草酸的方法具有重要的意义。
2. 实验部分2.1 材料与试剂甘草酸样品、甘草、乙醇、活性炭2.2 溶剂萃取提取甘草酸将甘草与乙醇按一定比例混合后,经过回流提取2小时。
过滤得到提取液,通过蒸馏脱除溶剂,得到甘草酸溶液。
2.3 大孔吸附树脂的放大吸附将活性炭作为吸附树脂,通过静态吸附实验确定最佳吸附条件。
在一定时间后,甘草酸被吸附在吸附树脂上。
然后,用甲醇-水混合溶剂洗脱吸附树脂,收集洗脱液。
2.4 质量分析采用高效液相色谱法对纯化后的甘草酸溶液进行质量分析。
3. 结果与讨论3.1 溶剂萃取提取甘草酸的效果通过溶剂萃取,成功从甘草中提取出甘草酸,并通过蒸馏脱除溶剂。
最终得到纯度较高的甘草酸溶液。
3.2 大孔吸附树脂的吸附效果通过静态吸附实验,确定了最佳的吸附条件。
我们发现,在一定时间内,活性炭对甘草酸具有良好的吸附能力。
然后,通过溶剂萃取将甘草酸洗脱出来,得到高浓度的洗脱液。
3.3 质量分析结果经过纯化后的甘草酸溶液经过质量分析,得到了纯度高、杂质少的甘草酸。
4. 结论通过溶剂萃取耦合大孔吸附树脂的方法,我们成功实现了对甘草酸的高效纯化。
这种方法操作简单,且产品回收率较高,适用于工业生产。
本研究为甘草酸的纯化提供了一种新的思路。
5.通过溶剂萃取和大孔吸附树脂的方法,我们成功地从甘草中提取和纯化了甘草酸。
甘草酸的提取、纯化、测定及残渣中甘草多糖的提取分离测定
实验报告
学院: 生物科学与工程学院 班级: 姓名: 学号: 组别: 第七组 组员: 目录 一、实验目的................................................................................................................ 3 二、实验器材................................................................................................................ 2 三、实验原理................................................................................................................ 2 1.甘草简介 ............................................................................................................ 2 2. 甘草酸的提取方法 .......................................................................................... 3 2.1 水提法 .................................................................................................... 3 2.2 稀氨水提取法 ........................................................................................ 4 2.3超声波提取法 ......................................................................................... 5 3 甘草酸的分离与纯化 ....................................................................................... 5 3.1 超滤法 .................................................................................................... 5 3.2 结晶法 .................................................................................................... 6 3.3 树脂法 .................................................................................................... 6 4.多糖提取方法 .................................................................................................... 7 5.多糖含量测定 ................................................................................................. 7 四、实验内容及步骤.................................................................................................... 8 1.甘草酸的提取(稀氨水提取法) .................................................................... 8 1.1 .................................................................................................................. 8 1.2 .................................................................................................................. 8 1.3 .................................................................................................................. 8 2. 甘草酸的纯化(大孔树脂吸附法) .............................................................. 9 3.残渣中甘草多糖的提取分离(溶剂提取法) ................................................ 9 五、实验数据及处理.................................................................................................. 11 1.甘草酸标准曲线 .............................................................................................. 11 2.测定样品甘草酸浓度,计算甘草提取率 ...................................................... 11 3.甘草酸粗品质量 .............................................................................................. 12 4.洗脱液中甘草酸的含量测定 .......................................................................... 12 5.纯化后甘草酸的质量2.132g ......................................................................... 12 六、实验结论及误差分析.......................................................................................... 13 实验结论:.......................................................................................................... 13 误差分析:.......................................................................................................... 14
一、实验目的 1.掌握甘草酸提取、纯化的原理和方法,了解甘草酸定量测定方法。 2.掌握多糖类的提取及测定方法。 3.熟悉皂甙的性质。 4.进一步熟悉物质提取与纯化的技术,掌握相关原理。 生物科学与工程学院 10级生物技术2班第七组 二、实验器材 1.试剂:70%的乙醇、0.6%的稀氨水、3.5mol/l的浓硫酸、XAD9型树脂、6%盐酸、50%乙醇、95%乙醇、苯酚、铝片、碳酸氢钠、葡萄糖、标准甘草酸等。 2.器材:紫外分光光度计、石英比色皿、旋转蒸发仪、真空抽滤机、恒温水浴锅、1000ml量筒、玻璃棒、烧杯、纱布、玻璃漏斗、滤纸、烧杯等。
三、实验原理 1.甘草简介 甘草是蝶形花科(Fabaceae)、甘草属(Glycyrrhiza)植物,甘草地下部分是名贵中药材,地上部分是多年生牧草。甘草具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性,适生性和抗逆性强,生命力旺盛,为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一。早甘草味甘、性平,有补脾益气、止咳祛痰、清热解毒的功能,用于脾胃虚弱、中气不足、咳嗽气喘、解毒等病症。现代研究表明,甘草还有肾上腺皮质激素样的作用,可治慢性肾上腺皮质机能低下症和胃、十二指肠溃疡,近年来又发现甘草可抗癌和防治艾滋病,又是预防和治疗SARS的复方组份之一。 甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)及甘草次酸(glycyrrhetinic 甘草酸的提取、纯化、测定及残渣中甘草多糖的提取分离测定 3 acid)等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等。药理研究表明,甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用。近年来,还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。甘草酸约占甘草根茎的3-14%,分子式为C42H62O16,分子量822.92,熔点212 ºC -217 ºC,其结构式为五环三萜皂甙,结构图如图1-1所示:
图1-1 甘草酸结构分子式 纯品甘草酸为白色针状晶体,不溶于冷水,可溶于热水,故溶于热水后,经冷却则呈胶体状沉淀析出。加热、加压及在稀酸作用下可水解为一分子甘草次酸和两分子葡萄糖醛酸。甘草次酸与单葡萄糖醛酸结合成甘草酸苷元单葡糖苷酸(MGGR)。
2. 甘草酸的提取方法 2.1 水提法 水提法是最为古老、也是最为常用的一种提取方法。其操作简单,溶剂成本低廉,但得率较低,按1990年版中国药典中含量测定方法测得甘草酸得率仅约3.0%。据推测可能是因为水提法提取出的杂质较多,在去除杂质的过程中夹带