X射线衍射晶体结构分析-理论 刘泉林 2015 12 上海
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图1 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构系群带头弘开拓进取的精起步、“决胜全学做结合,坚旨意识,积极践行社会要学做结合,对照习好干部标准,带头头攻坚克难、活动。
4重温图2a 表示的是一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说,d 是不相同的,而且从图2b 中可以清楚的看出,在不同的平行面上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。
实验步骤1.实验装置(如图3)2.(1)安装准直器在a 处(使导孔对准准直器座的凹槽)。
(2)安装测角器(将顶部引导凹槽套在顶部导杆上,以测角器底部为中心对X 射线装置的底部导轨进行旋转,升高测角器,适当装备使底部导杆d 滑进测角器的引导凹槽中)。
(3)在实验区域中将测角器滑向左边,将带状电缆插入测角器的连接器c 中。
(4)安装传感器支架e ,插入传感器。
(5)安装吸收体系列f (拆卸靶支架并从支架上拿走靶台,将吸收体系列的滑槽放进靶支架的弯曲的狭缝中,并尽可能的滑进靶支架,安装靶支架)90︒(6)按ZERO 键,使测角器归零。
(7)滑动测角器,使靶与准直器之间的距离为5cm ,插入底部引导狭槽的滚花螺钉,并拧紧;旋松传感器臂上的滚花螺钉,设置靶和传感器之间的距离为5cm ,并拧紧螺钉。
(8)关闭铅玻璃门。
3.研究X 射线的衰减与吸收体厚度的关系(1)直准器前没安装锆滤片(Zr )a .设置X 光管的高压U=21KV ,电流I=0.05mA ,角步幅,测量时间0oβ∆=。
100t s ∆= 图 3 X 射线装置通从政、保持干事三五”规划开。
全体党员要坚持意识,强化党的宗旨意 级以上党员领导干部要学做行“三严三实”要求和好干部贯彻落实五大发展理念,带头攻坚 开展“两重温两对照”主题党日活动。
4党日活动,组织党员重温入党志愿、重温准、找差距。
党支部书记作学习动员,领导干部流思想体会。
(二)开展“三个习,每次确定1个专题开展交流研讨。
X射线衍射晶体结构分析实验报告X射线衍射晶体结构分析实验预习报告摘要:本实验通过采⽤与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝,从⽽研究X射线衍射。
本实验将了解到X射线的产⽣、特点和应⽤;理解X射线管产⽣连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理;⽤三种个⽅法研究X射线在NaCl单晶上的衍射,并通过测量X射线特征谱线的衍射⾓测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词:布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线引⾔:1895年德国科学家伦琴(W.C.R?ntgen)在⽤克鲁克斯管研究阴极射线时,发现了⼀种⼈眼不能看到,但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线,称为X射线。
X射线是⼀种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透⼀定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、⽓体电离。
在⽤⾼能电⼦束轰击⾦属“靶”材产⽣X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。
如通常使⽤的靶材对应的X射线的波长⼤约为1.5406埃。
考虑到X射线的波长和晶体内部原⼦⾯间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出⼀个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当⼀束 X射线通过晶体时将发⽣衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些⽅向上加强,在其他⽅向上减弱。
分析在照相底⽚上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。
这⼀预见随即为实验所验证。
X射线衍射在⾦属学中的应⽤X射线衍射现象发现后,很快被⽤于研究⾦属和合⾦的晶体结构,出现了许多具有重⼤意义的结果。
如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是⽴⽅结构,β-Fe并不是⼀种新相;⽽铁中的α─→γ转变实质上是由体⼼⽴⽅晶体转变为⾯⼼⽴⽅晶体,从⽽最终否定了β-Fe硬化理论。
随后,在⽤X射线测定众多⾦属和合⾦的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现,推动了对合⾦中有序⽆序转变的研究,对马⽒体相变晶体学的测定,确定了马⽒体和奥⽒体的取向关系;对铝铜合⾦脱溶的研究等等。
9.X射线衍射法测定晶体结构详解X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1.了解X射线衍射的基本原理及仪器装置;2.理解粉末衍射的XRD分析测试方法,并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射,归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后,电子在其电场力作用下,将随着X射线的电场一起震动,成为一个发射电磁波的波源,其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时,由于散射波之间的互相干涉,所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向,可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个:Laue(劳)方程和Bragg(布拉格)方程。
前者以直线点阵为出发点,后者以平面点阵为出发点,这两个方程是等效的,可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
近代物理实验报告X射线衍射晶体结构分析学院数班级姓名学号时间 2013年10月12日--------------------------可以编辑的精品文档,你值得拥有,下载后想怎么改就怎么改---------------------------X射线衍射晶体结构分析【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然光栅来作狭缝,从而研究X射线衍射。
由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。
并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。
主要是测量氯化钠的特定的晶面距。
【引言】 X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。
波长小于0.1埃的称超硬X射线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。
伦琴射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。
这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。
实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料)。
用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。
电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。
本实验通过对X 射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。
【实验方案】一、实验原理1、布拉格公式:光波经过狭缝将产生衍射现象。
狭缝的大小必须与光波的波长--------------------------可以编辑的精品文档,你值得拥有,下载后想怎么改就怎么改-----------------------------------------------------可以编辑的精品文档,你值得拥有,下载后想怎么改就怎么改---------------------------同数量级或更小。
实验16 X射线衍射法分析聚合物晶体结构1. 实验目的(1)掌握X射线衍射分析的基本原理。
(2)学习X射线衍射仪的操作与使用。
(3)对多晶聚丙烯进行X射线衍射测定。
(4)对实验结果进行处理,计算结晶度和晶粒度,并进行相分析。
2. 实验原理(1)X射线衍射基本原理X射线衍射基本原理是当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成,而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级,迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源,向各个方向散发X射线,这是散射,不同原子散射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的X射线,这种现象称为X射线衍射。
每一种晶体都有自己特有的化学组成和晶体结构。
晶体具有周期性结构,如图2-9所示。
一个立体的晶体结构可以看成是一些完全相同的原子平面网按一定的距离d平行排列而成,也可看成是另一些原子平面按另一距离d’平行排列而成。
故一个晶体必存在着一组特定的d值(如图2-9中的d,d’,d’’,…)。
结构不同的晶体其d值都不相同。
因此,当X射线通过晶体时,每一种晶体都有自己特征的衍射花样,其特征可以用衍射面间距d和衍射光的相对强度来表示。
面间距d与晶胞的大小、形状有关,相对强度则与晶胞中所含原子的种类、数目及其在晶胞中的位置有关。
可以用它进行相分析,测定结晶度、结晶取向、结晶粒度、晶胞参数等。
图2-9 原子在晶体中的周期性排列图2-10 原子面网对X 射线的衍射假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d,波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体(如图2-10所示)。
在同一原子面网上,入射线与散射线所经过的光程相等;在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差,只有当光程差等于入射波长的整数倍时,才能产生被加强了的衍射线,即:(2-7)这就是布拉格(Bragg)公式,式中n是整数。
知道了入射X射线的波长和实验测得了夹角,就可以算出等周期d。
图2-11 X射线衍射示意图图2-11是某一晶面以夹角绕入射线旋转一周,则其衍射线形成了连续的圆锥体,其半圆锥角为2θ。