2 种测定钾钠氯离子方法的比较

混凝土外加剂中氯离子含量不同测试方法结果差异的分析山东省建筑工程质量检验检测中心有限公司2250000摘要：介绍了用电位滴定法和离子色谱法测定外加剂中氯离子含量的结果差异，并总结出离子色谱法相较于电位滴定法灵敏度和精密度更高、分析速度更快并分析检测结果差异的原因。

关键词：电位滴定法；离子色谱法；混凝土外加剂；氯离子1.引言混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土性能而掺人的物质，在混凝土掺入外加剂后，由于外加剂中含有氯化物，氯化物中氯离子含量决定钢筋锈蚀与否和锈蚀程度，钢筋锈蚀问题影响混凝土安全使用，因此需要对外加剂中的氯离子含量进行测定。

聚羧酸盐类减水剂是混凝土外加剂的一种，其检测按国家标准GB 8076-2008《混凝土外加剂》进行，检测外加剂中氯离子的含量时，出现了采用不同分析方法结果有差异的情况。

本文从氯离子测定方法出发，通过实验对比，解释某些聚羧酸盐类外加剂中氯离子含量采用不同测试方法结果差异的原因。

1.检验方法2.1检验方法GB 8076-2008 中规定氯离子含量按GB/T 8077— 2012 《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行，该标准中氯离子含量测定分析方法有离子色谱法和电位滴定法两种。

2.2检验方法原理1.电位滴定法原理：以氯电极（或银电极）为指示电极，以甘汞电极或双盐桥电极为参比电极，用电位计测定两电极在待测溶液中组成的原电池电势，根据电势的变化急变，指示出滴定终点[1]。

2.离子色谱法：一种液相色谱分析方法，样品溶液经阴离子色谱柱，经适当的淋洗液洗脱，被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离，溶液中的氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根等被分离，随后经电导池被检测，测定待测溶液中氯离子峰高或峰面积[1]。

3.两种方法同一样品检测结果对比3.1电位滴定法聚羧酸盐类减水剂中氯离子含量的电位滴定分析方法，按GB/T 8077-2012中11.1描述的实验步骤进行，分析结果及其他参数见表1。

氯离子的检验方式
1 一般介绍
氯离子是一种重要的水质参数，它主要包括氯化钠，氯化氢，氯化钾和其他的氯化物，氯离子可以通过水质检测仪测定。

水中氯离子如果超标会导致水的异味、腐蚀性增加，甚至会影响人体的健康。

因此，对氯离子的检测显得尤为重要。

2 检验方式
一般而言，用于氯离子检验的主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法等几种。

波谱光度法，通过利用溶液中吸收紫外光的原理，在254nm处可以测量出氯离子含量，这是一种抗干扰能力比较强的检测方法，可以较快准确地测量氯离子的含量。

分光光度法的原理是根据原位氯的分光吸收特性，采用可见光区的分光光度值，从而推算原位氯的含量，具有准确性高，速度快的特点。

比色法是一种简单的测试方法，利用经过特定荧光剂衍生的荧光值，把一定的氯离子浓度关联到不同的标准色，从而进行检测。

碘谱法利用碘和氯离子之间的特异性反应，在特定温度和pH条件下进行化学反应。

通过检测溶液中产生的电解质浓度及相应色谱，来确定氯离子的含量。

气相色谱法是一种在某些气体混合物的情况下依靠分子量、碰撞频率及分子穿梭速率等特征参数将气体分辨的技术，通常用于浓度高的环境体系，它能测量氯离子的准确数值，而且抗干扰能力较强，所以被广泛应用于水质检测中。

3 结论
氯离子是一种重要的水质参数，它可能会影响水质质量，甚至对人类健康造成危害，因此对氯离子的检测是必须的。

目前常用的氯离子检测方法主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法，各种方法各有特点，在实际应用过程中可根据实际情况选择合适的检测方式。

摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。

关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。

国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。

关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。

本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。

1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。

并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。

在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。

②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。

③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。

④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。

⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。

1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。

TECHNOLOGY AND INFORMATION102 科学与信息化2023年11月上水质氯化物测定中滴定法和离子色谱法的比较及问题研究李微微辽宁通正检测有限公司 辽宁 沈阳 110000摘 要 采用离子色谱法和滴定法同时测定标样中的氯化物，应用配对t检验法比较了两个方法是否存在显著差异性。

测定结果表明，滴定法精密度在0.66%～0.71%之间，回收率在99.8%～99.9%之间；离子色谱法精密度在0.15%～0.36%之间，回收率在101%～113%之间。

两种方法测定结果无明显差异，但是离子色谱法简捷快速、精密度高,结果准确可靠。

关键词 离子色谱法；滴定法；氯化物；方法比较；问题探讨Comparison and Problem Study of Titration and Ion Chromatography in Assay of Chloride in Water Quality Li Wei-weiLiaoning General Fair Testing Co., Ltd., Shenyang 110000, Liaoning Province, ChinaAbstract Ion chromatography and titration are used to determine chloride in specimens simultaneously, and paired t-test is used to detect any significant difference between the two methods. The assay results show that, the precision of the titration method is 0.66%-0.71%, and the recovery rate is 99.8%-99.9%; the precision of ion chromatography method is 0.15%-0.36%, and the recovery rate is 101%-113%. There is no obvious difference in the assay results by the two methods, but ion chromatography is simple, fast, precise, and the results are accurate and reliable.Key words ion chromatography; titration; chloride; method comparison; problem discussion引言氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其他元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。

实验室检验氯离子的方法
氯离子是一种重要的社会公共安全污染水质的指标，其存在量及其含量对水质污染有
很大的影响，因此，测定氯离子的技术是非常重要的。

实验室检验氯离子的方法一般采用分光光度法，它属于吸光度测定法中的一种，而实
验中所用的滴定液也因检钙、检锌等不同，因而具有很多方法可供选择。

具体的测定步骤如下：
1.样品的准备和分析：包括原样品的采集、处理和稀释，以符合分光光度分析的要求。

2.分光光度实验：用分光光度仪测定样品的吸光度，根据吸光度的不同，确定吸光度
曲线的偏移量，然后计算氯离子胞密度。

3.结果判定：根据系统中氯离子含量的浓度定义结果，判定样品中氯离子含量是否在
规定的水质标准范围内。

总之，实验室检验氯离子的方法是采用分光光度法，包括样品的准备和分析、分光光
度实验和结果判定三个基本步骤，需要考虑每个环节的影响，准确、可靠地测定氯离子。

土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法，常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。

检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度（CLAF）法和氯容量法。

两者方法有一些不同，但
原理基本相同。

加氯吸附-火焰光度（CLAF）法又称为Nessler化学定氮（NCDN）法，是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应，形成沉淀物，再经火焰光度测定沉淀物中氯含量，
从而来推算出样品中全氯离子的含量。

氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源，加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵（也可直接加氯化钠），也可加元素氯，于土壤样品中，经收支平衡和保留有效氯量，再测定收支后
的氯量，据此推算样品中全氯离子的总量，从而测定钾和钠的含量。

任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备，仔细操作，严格控制实验过程，良好的环境条件，才能确保测定数据准确可靠。

这样，就能准确测定土壤中全钾、钠的含量，有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。

氯离子浓度的测定方法1.氯离子滴定法氯离子滴定法是一种常见的测定氯离子浓度的方法。

其原理是根据盐酸与氯离子在酸性条件下生成氯气反应的滴定法。

具体操作步骤如下：1）取一定体积的待测溶液，并加入适量的盐酸；2）使用氯离子滴定剂（如亚硫酸钠溶液）滴定待测溶液，滴定至颜色变化从黄色转变为粉红色；3）根据滴定剂的浓度和实际滴定的体积计算氯离子的浓度。

2.氯离子电位法氯离子电位法是利用电极的电位差测定氯离子浓度的方法。

一般使用玻璃电极或氯化银电极作为氯离子电极。

具体操作步骤如下：1）将待测溶液与参比电极接入电位计中；2）根据参比电极和氯离子电极之间的电位差，利用标准曲线或Nernst方程计算出氯离子浓度。

3.氯离子离子选择性电极法氯离子离子选择性电极法是利用专用的氯离子离子选择性电极（ISE）测定氯离子浓度的方法。

该电极具有对氯离子的选择性，能够测定溶液中的氯离子浓度。

具体操作步骤如下：1）将氯离子离子选择性电极浸入待测溶液中与参比电极连接；2）根据电极输出的电势信号，通过标准曲线或校正系数计算氯离子的浓度。

4.氯离子荧光染料法氯离子荧光染料法是一种利用带有荧光性质的荧光染料测定氯离子浓度的方法。

一般使用氯离子选择性荧光探针来实现氯离子的测定。

具体操作步骤如下：1）加入氯离子荧光染料到待测溶液中，并搅拌均匀；2）使用荧光光谱仪测定荧光染料在特定波长下的荧光强度；3）根据标准曲线或已知浓度的样品的荧光强度，计算出氯离子的浓度。

总的来说，氯离子浓度的测定方法有滴定法、电位法、离子选择性电极法和荧光染料法等。

根据实际需要和条件的不同，可以选择合适的方法来测定氯离子的浓度。