钾钠离子的测量
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火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁,大于99.98%;2.2盐酸;2.3硝酸;2.4氢氟酸;2.5高氯酸;2.6钾、钠标液:1000μg/mL,100μg/mL;2.7 铁基溶液10.0mg/L,取10.00g高纯铁于500mL烧杯中,加100mL盐酸(1+1),20mL硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000~0.5000g粒度不大于0.100mm,预先于105~110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1)和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L),10ml盐酸(1+1),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L)。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标,经吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
钾、钠、氯、钙的测定(电极法)1、原理:XR2000、K+、Na+、Cl-、Ca2+的电解质分析仪采用先进的离子选择性电极测量技术,它的测量原理建立在离子选择性电极的Nernst响应基础上,被测离子活度(浓度)与电极电位之间的关系可用Nernst公式表示:E=EO+(RT/UF)×Ln(ax)式中:E=离子选择电极在测量溶液中的电位EO=离子选择电极的标准电极电位R=气体常数(8.314/j.mol)T=绝对温度(273+t。
C)F=法拉弟常数(96487C/mol)ax=溶液中被测离子的活度从Nernst公式可以看出,在一定的实验条件下,电极电位与被测离子浓度的对数成线性关系。
因此,只要通过测量电极电位就可以求得被测离子的浓度。
2、标本采集:2.1静脉采血:一般从肘静脉取血,使用止血带的时间不超过1分钟,否则易溶血。
对不符合的标本应重新采取。
2.2要迅速分离血清尽早测试,因时间长影响测试结果。
3、采血管的要求:要求使用一次性无菌注射器。
一人一管,用后毁形,用500mg/L有效氯消毒浸泡30分钟焚烧,做好登记。
4、试剂4.1:试剂组成(深圳欣瑞佳科技有限公司)4.1.1A标准液B标准液K+8.00mmol/L K+4.00mmol/LNa+110.0mmol/L Na+140.0mmol/LCl-70.0mmol/L Cl-100.0mmol/LCa2+2.00mmol/L Ca2+1.00mmol/L4.1.2保养电极试剂:参比电极内充液1×10ml电极内充液1×10ml电极洁洗液1瓶质控分析液1瓶活化液1瓶4.1.3试剂贮存与稳定性:试剂在2—10℃保存,可稳定至瓶签所示失效日期。
5、仪器:深圳欣瑞佳电解质分析仪XR20006、操作程序:6.1打开仪器开关,仪器显示系统自检进入系统冲洗。
系统冲洗时依次吸入A标准液、B标准液对各自流路进行清洗,排除管道里气泡。
6.2系统冲洗完毕,仪器显示标定B标三次,A标二次,如误差不超过设定值,说明仪器工作正常进入操作主菜单。
易溶盐钠和钾离子的测定
一种常用的方法是利用火焰光度法测定盐溶液中的钠和钾离子的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定体积的盐溶液,加入适量的酒精,使溶液中的钠和钾离子与酒精形成颜色反应物。
2. 将溶液放入火焰光度计中,利用光源产生的特定波长的光照射于试液,形成激发态的离子。
3. 激发态的离子回到基态时会辐射出特定的光,测量这些辐射的光强度。
4. 通过比较待测溶液产生的光强度与已知浓度的标准溶液所产生的光强度的比值,计算出待测溶液中钠和钾离子的浓度。
需要注意的是,在测定盐溶液中钠和钾离子含量时,可能需要使用不同的滤光片来消除其他离子在光强度测定上的干扰。
同时,测定时还需根据溶液的浓度范围,选择合适的工作曲线,以保证测定结果的准确性。
镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
离子色谱法可以用于测定水样中的镁、钠、钾离子含量。
1. 仪器配置
离子色谱仪、离子色谱柱、色谱柱保护剂、淋洗液、标准品、制备样品用的38mm 瓶、分析样品用的15ml瓶、玻璃移液器、分析天平、电子天平、聚四氟乙烯过滤器(0.45μm滤膜)、样品瓶盖、尽量使用超纯水。
2. 标准曲线制备
分别准备1000mg/L的镁、钾、钠标准溶液,以抽滤纯水稀释到不同浓度。
3. 样品制备
将待测水样加入制备样品用的瓶中,过聚四氟乙烯过滤器,取一定量的样品(5mL),加入15ml的15mM的盐酸和1ml的一个标准品,用抽样柱保护剂辅助调整,检查管路无气泡后,进样。
4. 具体的测量步骤
以20mM的柠檬酸盐缓冲液(pH3.7)做淋洗液,在离子色谱仪上运行,测量
出样品中各离子峰的面积,对照标准曲线,得出样品中的镁、钾、钠离子含量。
5. 结果分析
通过标准曲线计算出样品中的离子含量,此数值应该与实际含量相符。
若离子含量高于标准范围,则表明样品中含有过多的离子,需要进行处理。
火焰光度计的钠钾离子读数
火焰光度计是一种用于测量物质中钠和钾离子含量的仪器。
通过将样品置于火焰中,然后测量产生的特定光谱线的强度来确定其中钠和钾的浓度。
这项技术在化学分析和环境监测中具有广泛的应用。
钠和钾是地球上最常见的元素之一,它们在自然界中广泛存在于岩石、土壤和水中。
然而,它们的浓度过高或过低都可能对生态系统和人类健康造成影响。
因此,对钠和钾的准确测量至关重要。
通过火焰光度计测量钠和钾离子的含量,我们可以更好地了解样品中这两种元素的浓度。
这对于农业领域的土壤肥力评价、环境监测、食品安全和医学诊断等方面都具有重要意义。
火焰光度计的钠钾离子读数不仅可以帮助我们了解样品的化学组成,还可以为环境保护和健康监测提供重要参考。
因此,这一技术在科学研究和工程应用中具有重要的意义,并且在不断发展和完善中,为人类社会的可持续发展做出贡献。
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法,常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。
检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度(CLAF)法和氯容量法。
两者方法有一些不同,但
原理基本相同。
加氯吸附-火焰光度(CLAF)法又称为Nessler化学定氮(NCDN)法,是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应,形成沉淀物,再经火焰光度测定沉淀物中氯含量,
从而来推算出样品中全氯离子的含量。
氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源,加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵(也可直接加氯化钠),也可加元素氯,于土壤样品中,经收支平衡和保留有效氯量,再测定收支后
的氯量,据此推算样品中全氯离子的总量,从而测定钾和钠的含量。
任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备,仔细操作,严格控制实验过程,良好的环境条件,才能确保测定数据准确可靠。
这样,就能准确测定土壤中全钾、钠的含量,有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。
授课对象:11级检验1-5班课时:2学时血清钾、钠、氯的测定——离子选择电极法【实验目的】1.掌握ISE分析法与火焰光度法测定K+,Na+,Cl-的基本原理。
2.熟悉离子选择电极仪(MEA-T型)的使用及保养。
3.了解血清钾,钠,氯测定的注意事项和临床意义。
【实验用品】MEA-T型离子选择电极仪,质控血清,被测血样,标准物等【实验原理】溶液中被测定离子接触电极时,在离子选择电极膜基质中的含水层内发生离子迁移,迁移离子的电荷改变存在着电势,因而使膜面发生电位变化,在测量电极与参比极间产生一个电位。
.理想的离子选择性电极对溶液中所要测定的离子产生的电位差应符合能斯特方程。
E = E O + RT/ZF log10 α(x)E为测得的电位,E O为标准电极电位(常数),R为气体常数,T为绝对温度,F为法拉弟常数,Z为离子价,α(x)为离子活度。
可见测得的电极电位和“x”离子活度的对数成比例,当活度系数保持恒定时,电极电位与离子浓度“C”的对数也成比例,以此求出溶液中离子的活度或浓度。
【操作步骤】1.开机: 自动清洗5次,如数字显示均为“000”,则按“CLB”键一次,机器处于工作状态,显示“GO”,如果自动清洗未回“000”,则按“CLB”键数次,直至回“000”显示“GO”。
2.标II: 按“GO” 键,吸入标II,数字显示为“000”,若不为“000”,则重新校,重复第一步操作,至屏幕显示“000”.(1)测定:按“TST”键,屏幕出现“GO”,侧按“GO”键,进待测液.(2)结果显示:若打印,则按PRN键即可.(3)收场:按“CLB”键清洗三次,关机.注意事项1.使用环境应保持清洁,无任何腐蚀性气体,应安放在平稳的工作台上。
2.样本不得溶血。
3.注意电极的保养与维护。
【正常参考值】血清钠:135~145mml/l血清钾:3.5~5.3mmol/l血清氯:98~106mmol/l【临床意义】血清钾升高:见于急、慢性肾功能衰竭,休克,组织挤压伤,重度溶血,口服或静脉补液过多,肾上补液过多,肾上腺皮质功能减退。
离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子
郭英
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2016(035)0z1
【摘要】离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。
该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。
【总页数】2页(P190-191)
【作者】郭英
【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站,云南昆明650200
【正文语种】中文
【中图分类】X83
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原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。
适用于地面水和饮用水的测定。
钾的测定范围0.05~4.00mg/L;钠的测定范围0.01~2.00mg/L。
对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。
2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰下,钾和钠易电离,使参与原子吸收的基态原子减少。
加入更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
3.3硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。
3.61+1硝酸溶液。
用硝酸(3.2)配制。
3.70.2%(V/V)硝酸溶液。
用2mL硝酸(3.1)加入998ml水中混合均匀。
3.8钾标准贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钠标准贮备液:1.000g/L3.10钾标准使用液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备液(3.8)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.11钠标准使用液Ⅰ,含钠100.00mg/l:吸取钠标准贮备液(3.9)10.00ml 于100,ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.12钠标准使用液Ⅱ,含钠10.00mg/l:吸取钠标准使用液(3.11)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀。
火焰光度计工作原理及操作方法
1、工作原理
火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。
例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。
同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
(3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下
2、标液配制:
a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时(怎么来)的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml;
b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml;
c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;
d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。
移入塑料瓶中。
3、待测试样制备
称取0.1000±0.0001g试样,置于铂皿中。
用少量水润湿,加入2~3ml高氯酸和3~4ml氢氟酸,置低温电炉上加热分解,蒸发至高氯酸白烟冒尽。
冷却后,加入10~15ml水和4ml盐酸,缓慢加热至残渣全部溶解,冷却至室温。
移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
取试液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml盐酸的100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此液供测定氧化钠和氧化钾。
4、试样测定
(1)首先,打开空压机电源。
转动空气过滤减压阀上的调节旋钮,使压力处于合适的状态,一般为0.15Mpa。
(2)打开仪器面板上的电源开关,电源指示灯发光。
液晶显示欢迎使用FP6410火焰光度计字样。
将进样毛细管放入蒸馏水中。
燃气调节旋钮3秒钟左右,立即松手,然后再压下,如此循环,直到点燃火焰。
点火后,预热25分钟进样。
(4)按入仪器面板上的“确认”键后,转入初始菜单(图1)。
在初始菜单中,单位一般采用mmol/L不在选择。
元素通常要根据所测试的元素进行选择。
图1 初始菜单
(5)元素选择:在初始菜单中,选择“元素”,按确认键后,显示如下屏幕:
当光标在钾或钠位置时,按下确认键,表示承认对元素的选择。
选择返回,按确认键,返回初始菜单。
(6)建立标准曲线:在初始菜单中选标定,按确认键,进入下列标定菜单。
在标定菜单中当序号为001#时,选标定按确认键,进入下列数据输入屏幕。
根据相应的标准液浓度,输入标准数据,并用该标准液进样。
待模拟量稳定后,按下确认键后,屏幕转到标定菜单,在序号成002#时,选标定,按确认键,输入第二个标准数据,并用该标准数据进样,待模拟量稳定后,按下确认键后,屏幕转到标定菜单,仪器自动生成标准曲线。
(7)测试:在标定菜单中,选择测试,按确认键,就进入样品测试操作,屏幕显示如下:
同时,用待测液进样选开始,待数据稳定后,从屏幕上读出待测液的浓度值。
(8)测试完毕后,在燃烧状态下,用蒸馏水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。
5、注意事项
(1)燃气和助燃气必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
(2)仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。
试验环境必须通风良好。
(3)必须使用稳定的220V电源电压,工作环境不能有功率较大、频率启动的设备。
(4)操作过程中,燃烧室与烟筒罩都非常烫的,不能用身体靠近或用手触摸这些地放,也不能从下而上张望。
(5)从废液杯中流出来的废液,要集中收集,适当处理,不要任意处置。
(6)保持雾化室、燃烧头的清洁保养的要求。
(7)标准测试液要精确配制。
(8)样品中不能含有颗粒物。
操作中要时刻注意液面高度,使毛细管只吸上层溶液。