工业冰乙酸中乙酸含量的测定

乙酸百科名片编辑本段现在的大部分醋是通过液态的细菌培养基制备的，由Otto Hromatka和Heinrich Ebner在1949年首次提出。

在此方法中，酒精在持续的搅拌中发酵为乙酸，空气通过气泡的形式被充入溶液。

通过这个方法，含乙酸15%的醋能够在两至三天制备完成。

无氧发酵部分厌氧细菌，包括梭菌属的部分成员，能够将糖类直接转化为乙酸而不需要乙醇作为中间体。

总体反应方程式如下：C6H12O6 → 3 CH3COOH更令工业化学感兴趣的是，许多细菌能够从仅含单碳的化合物中生产乙酸，例如甲醇，一氧化碳或二氧化碳与氢气的混和物。

2 CO2 + 4 H2 → CH3COOH + 2 H2O2 CO + 2 H2 → CH3COOH梭菌属因为有能够直接使用糖类的能力，减少了成本，这意味着这些细菌有比醋菌属细菌的乙醇氧化法生产乙酸更有效率的潜力。

然而，梭菌属细菌的耐酸性不及醋菌属细菌。

耐酸性最大的梭菌属细菌也只能生产不到10%的乙酸，而有的醋酸菌能够生产20%的乙酸。

到现在为止，使用醋酸属细菌制醋仍然比使用梭菌属细菌制备后浓缩更经济。

所以，尽管梭菌属的细菌早在1940年就已经被发现，但它的工业应用仍然被限制在一个狭小的范围。

甲醇羰基化法大部分乙酸是通过甲基羰基化合成的。

此反应中，甲醇和一氧化碳反应生成乙酸，方程式如下CH3OH + CO → CH3COOH这个过程是以碘代甲烷为中间体，分三个步骤完成，并且需要一个一般由多种金属构成的催化剂（第二部中）(1) CH3OH + HI → CH3I + H2O(2) CH3I + CO → CH3COI(3) CH3COI + H2O → CH3COOH + HI通过控制反应条件，也可以通过同样的反应生成乙酸酐。

因为一氧化碳和甲醇均是常用的化工原料，所以甲基羰基化一直以来备受青睐。

早在1925年，英国塞拉尼斯公司的Henry Drefyus已经开发出第一个甲基羰基化制乙酸的试点装置。

文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。

2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。

3.0职责质量管理部负责本规程的实施。

4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。

4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。

4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。

4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。

4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。

4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1） 式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。

4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。

冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。

通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。

二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。

重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。

三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。

该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。

四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。

比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。

五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。

天然度越高，酿造醋酸的比率越高。

六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。

该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。

七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。

工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。

对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。

在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。

八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。

在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。

工业冰醋酸中乙酸纯度的测定（结晶点法）（参考GB/T7533-93）1、范围本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法本标准适用于结晶点在-10-150℃范围内有机化工产品2、方法提要液体或融化的有机化工产品在常压下降温，以液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点，其中结晶点与醋酸纯度的参照下表表一结晶点与醋酸含量对照表3、仪器设备干燥的100ml比色管1个，50℃温度计两支(分刻度0.1℃) 两孔橡皮塞1个，冰水浴杯1个，不锈钢螺旋搅拌棒1个，500ml烧杯一个。

4、实验步骤4.1 冰水浴的制备向冰水浴瓶中注入约800ml清水，到浴瓶的白色标志线处，加入自制冰块，用温度计测量其温度，使温度保持在大约5℃以下。

4.2测量试样的准备首先用醋酸原料清洗100ml比色管2-3次，带清洗完全后，加醋酸原料到白色标志线处，再盖上带有温度计和搅拌棒的塞子，保持温度计10℃以上在塞子上面，方便观察温度变化，温度计水银柱完全浸没在醋酸原料中，温度计不能与比色管接触，并保持竖直。

向500ml烧杯中注入大约300ml热水，再对入100ml自来水，把带有式样的比色管放入烧杯中，使醋酸原料缓慢升温到完全融化。

4.3结晶点的测定将比色管缓慢的放入冰水浴中，保持冰水浴液面高于比色管中试样的液面，此时试样温度开始下降（期间不要搅拌），待温度计示数下降到10℃以下时，缓慢拿出比色管，拉动搅拌棒，温度开始上升，观察温度计示数，待温度计上升到最大示数，读取并记录该温度值，即为试样的结晶点。

4.4用测得的结晶点减去温度计校正后的测量误差后得到的是真正的醋酸原料的结晶点，再根据表一查出该结晶点所对应的醋酸含量。

5、注意事项1>比色管内试样液面低于冰水浴的液面2>温度计水银球必须完全浸没在试样中，不能与结晶管接触，并保持竖直。

3>结晶管放入冰水浴后不要搅拌，让试样自然降温。

编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。

2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。

3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。

4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。

5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。

5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。

5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。

5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。

5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。

5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。

6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。

6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。

工业冰醋酸标准一、引言工业冰醋酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、塑料、橡胶、制药等行业。

为了确保产品质量和安全性，制定相应的标准对于生产和使用过程至关重要。

二、产品定义工业冰醋酸（化学式：CH3COOH）是一种无色透明的液体，具有刺激性气味和酸性味道。

其主要成分为乙酸（醋酸）。

三、质量指标1.外观：无色透明液体，不得有悬浮物或杂质。

2.乙酸含量：不少于99.5%。

3.相对密度（20℃）：1.05-1.06。

4.游离水：不超过0.3%。

5.颜色（铁离子检测）：不超过10APHA。

6.氧化物（以H2O2计）：不超过0.02%。

7.沸点（℃）：约118-119℃。

8.燃烧残渣：不超过0.01%。

四、包装和储存1.包装：采用防腐蚀性好的塑料或玻璃容器，容量一般为25升、200升或根据客户需求。

2.标签：在包装上标注产品名称、规格、生产日期、批号等信息。

3.储存：应贮存在阴凉、通风、干燥的地方，远离火源和氧化剂。

避免阳光直射和高温环境。

五、安全注意事项1.使用前应仔细阅读产品安全说明书，并采取相应的防护措施。

2.避免接触皮肤和眼睛，如不慎接触，应立即用大量清水冲洗并寻求医疗帮助。

3.避免吸入其蒸气，使用时应保持良好的通风条件。

4.远离明火和高温物品，以防发生火灾。

5.存放期间应定期检查包装是否完好，如发现泄漏或损坏应立即处理。

六、质量控制1.生产过程中应严格控制原材料的质量，确保乙酸含量符合标准要求。

2.在生产过程中应建立有效的监测体系，定期检测产品的各项指标，并记录相关数据。

3.如发现产品不符合标准要求，应及时采取纠正措施，确保产品质量稳定可靠。

七、附则1.本标准适用于工业冰醋酸的生产、销售和使用。

2.对于特殊用途的冰醋酸产品，可以根据实际需要进行调整和补充。

3.本标准自发布之日起生效，并取代之前的相关标准。

以上是工业冰醋酸的标准，该标准旨在规范产品的质量和安全性，促进工业冰醋酸的生产和使用过程。

工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。

2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。

3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。

(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0〜100℃,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。

(4)保护管：玻璃制，内径28mπι或38mm,壁厚2mm,长120mm。

(5)50Om1烧杯。

(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。

4、仪器的安装（1）冷却浴：填充冷却用介质。

（2）辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。

（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。

水银球底部距结晶管底部15mm以上。

（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。

（5）结晶管的位置：装入保护管里。

（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。

5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm o将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。

控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。

控制冷却介质温度低于结晶点5〜7C。

直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。

6、结果计算结晶点(t)按下式计算:t=t1+Δt1+O.00016h(t1-t2)式中：t1——主温度计读数，视结晶点，C；∆t1——温度计的校正值，℃；t2——辅助温度计的读数，C；h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016——水银的视膨胀系数。

冰醋酸含量的测定滴定法GB/T 1628.3-20001 范围本标准规定了工业冰乙酸含量的测定方法。

本标准适用于工业冰乙酸产品含量的测定。

2 引用标准下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB /T 6 01-1988 化学试剂滴定分析(容盆分析)用标准溶液的制备GB /T 6 03-1988 试验方法中所用制剂及制品的制备GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvI SO 3696:1987)GB /T 1 628.4-2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘且法GB /T 1 628.5-2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法3 方法提要以酚 酞 为 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

本标准所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603制备。

4.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1 mol/L;4.2 酚酞指示液:5 g/L,5 仪器一般试验室仪器 具塞称量瓶:容量约3m L6 分析步骤用具塞称量称取约2.5g试样，精确至0.0002 g。

置于已盛有50m L无二氧化碳水的250mL,的锥形瓶中，并7 分析结果的裹述以质量百分数表示的乙酸含量X,，按式(1)计算式中:V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量，g0.06005— 与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液[c(N aOH)=1.0 00m ol/L]相当的以克表示的乙酸质量 ; XZ—按 GB /T 1628.4或GB/T 1628.5测得的甲酸质量百分含量，%;1.305—甲酸换算为乙酸的换算系数。