乙酸含量的测定
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一、实验目的1. 掌握滴定分析的基本原理和方法。
2. 学习使用酸碱滴定法测定溶液中乙酸的含量。
3. 了解酸碱滴定过程中的指示剂选择和终点判断。
4. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理乙酸(CH3COOH)是一种有机酸,在溶液中部分电离生成氢离子(H+)和乙酸根离子(CH3COO-)。
利用酸碱滴定法,可以测定溶液中乙酸的浓度。
在滴定过程中,选择合适的指示剂,根据滴定终点颜色的变化,判断滴定反应的完成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定台、洗耳球、滤纸等。
2. 试剂:0.1 mol/L NaOH标准溶液、酚酞指示剂、乙酸溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作:检查仪器是否完好,清洗滴定管、锥形瓶等,确保实验环境整洁。
2. 滴定前的准备:(1)用移液管准确吸取25.00 mL待测乙酸溶液于锥形瓶中。
(2)向锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂。
3. 滴定过程:(1)将0.1 mol/L NaOH标准溶液装入碱式滴定管,调整液面至“0”刻度。
(2)打开酸式滴定管活塞,将滴定管置于滴定台上,用洗耳球将NaOH溶液吸入滴定管。
(3)开始滴定,缓慢滴加NaOH溶液,边滴边摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。
(4)观察溶液颜色变化,当溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色时,表示达到滴定终点。
4. 记录数据:(1)记录NaOH溶液的起始体积和滴定终点体积。
(2)重复滴定2~3次,取平均值。
5. 计算乙酸含量:(1)根据NaOH溶液的浓度和体积,计算滴定过程中消耗的NaOH物质的量。
(2)根据乙酸与NaOH的化学计量关系,计算待测乙酸溶液的浓度。
(3)根据待测乙酸溶液的浓度和体积,计算乙酸的含量。
五、结果与分析1. 计算乙酸含量的公式:\[ \text{乙酸含量} = \frac{C_{\text{NaOH}} \times V_{\text{NaOH}} \times M_{\text{CH3COOH}}}{V_{\text{CH3COOH}}} \]其中,\( C_{\text{NaOH}} \)为NaOH溶液的浓度,\( V_{\text{NaOH}} \)为消耗的NaOH溶液体积,\( M_{\text{CH3COOH}} \)为乙酸的摩尔质量,\( V_{\text{CH3COOH}} \)为待测乙酸溶液的体积。
空气和废气中乙酸含量的测定摘要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。
但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。
在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法简单易行,而且吸收率高,二氧化硫、氮氧化物均无干扰。
关键词:验收监测乙酸监测方法现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。
现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30~60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。
1 实验部分1.1 仪器与试剂(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);超纯水器(重庆艾科谱有限公司);烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。
(2)试剂:淋洗液(Na2CO30.008 + NaHCO30.001 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);再生液(H2SO40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);乙酸钠(优级纯);¢13×0.22μm水系滤膜。
1.2 实验步骤1.2.1 绘制标准曲线将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。
称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg乙酸根。
取乙酸根贮备液10~100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。
此溶液每毫升含100μg乙酸根。
取6个100ml容量瓶,按表1配置标准系列。
各瓶用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
数据记录与处理
2
.204)()(0⨯-=
V V m
NaOH c
式中 c (NaOH) —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol ·L -1; m —— 基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
V —— 标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,L ;
V 0 —— 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,L ;
204.2 —— 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)的摩尔质量,g ·mol -1。
V
HAc 1=
)(ρ
思考题 :
(1) 用邻苯二甲酸氢钾标定氧氧化钠溶液与工业乙酸含量的测定,为什么都用酚酞作指示剂? (2) 本实验中为什么要使用无二氧化碳的水? 滴定终点为什么要求粉红色维持30s 不褪?
(3) 标定NaOH 溶液为什么要称取3s 左右邻苯二甲酸氢钾? 如少于2g 对实验结果会有什么影响?
作业: 实验报告。
乙酸激酶法测定葡萄酒中乙酸的含量中国食品发酵工业研究院;赛默飞世尔科技(中国)有限公司摘要:本实验使用Thermo Scientific Arena全自动工业生化分析仪,采用乙酸的酶法检测试剂盒,建立了乙酸激酶(AK)法快速检测葡萄酒中乙酸含量的分析方法。
实验表明乙酸含量在0.15~3.00g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;加标回收率(n=3)在80.41%~112.11%之间;精密度和重复性(n=10)的RSD%分别为2.35%和4.30%。
该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于葡萄酒企业对苹果酸-乙酸发酵过程控制和葡萄酒产品的质量检测。
关键词:乙酸;葡萄酒;乙酸激酶;Arena全自动分立式分析技术Acetate Kinase Determination of Acetic acid in WineChina National Research Institute of Food & Fermentation Industries, 100027, BeijingThermo Fisher Scientific (China) Inc., 100007, BeijingAbstract:Applying Thermo Scientific Arena Automated Discrete Analyzer, using Acetic acid enzymatic kits, a method was developed for rapidly analyzing the concentration of Acetic acid in wine. A suitable linear relationship was obtained between the concentrations of Acetic acid (0.15~3.00g/L) and the correlation coefficient was 0.9995; the Recovery ratio (n=3) were between 80.41%~112.11%;the RSD% of precision and repeatability (n=8) were 2.35% and 4.30% respectively. This method is simple, specific, sensitive, rapid, and good for determination of Acetic acid in wines, suitable for monitoring samples during MLF brewing process and quality control of the finished wine in winery.Keywords: Acetic acid, Wine, Acetate Kinase (AK), Arena Automated Discrete Technology;前言乙酸又称醋酸,广泛存在于自然界,它是一种有机化合物,是典型的脂肪酸。