巯基乙酸钠含量的测定

附件4：化妆品中巯基乙酸的检测方法1.适用范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸(CAS：68-11-1)的方法。

本方法适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸的测定。

2.方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对巯基乙酸的检出限为0.004μg，定量下限为0.015μg。

若取0.25g样品，本方法对巯基乙酸的检出浓度为35.6μg /g，最低定量浓度为118.7μg/g。

3.试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1巯基乙酸，纯度≥99%。

3.2乙腈，色谱纯。

3.3 乙腈水溶液，乙腈+水（10+90）。

3.4 磷酸二氢钾（KH2PO4），色谱纯。

3.5 磷酸，优级纯。

3.6 巯基乙酸使用前需进行标定，标定方法参见2007年版《化妆品卫生规范》。

3.7 巯基乙酸标准储备液：取巯基乙酸0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。

常温保存，3日内稳定。

3.8 巯基乙酸标准工作溶液：配制浓度分别为5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、80μg/mL、110μg/mL和150μg/mL的巯基乙酸标准工作溶液。

4．仪器4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。

4.2涡旋振荡器。

4.3超声波清洗器。

4.4分析天平：感量0.0001g 。

5．测定步骤5.1 样品前处理称取样品0.25g ，精确至0.001g ，置于25mL 具塞刻度管中，加入20 mL 乙腈水溶液（3.3），涡旋使样品分散，超声（功率：400W ）提取15 min ，取出，冷却至室温后用乙腈水溶液（3.3）定容，混匀，取上层液经0.45 μm 有机系滤膜过滤后用乙腈水溶液（3.3）稀释10倍，稀释液作为待测样液，备用。

硫酸铜中铜含量测定实验报告实验报告：硫酸铜中铜含量测定一、实验目的1.学习和掌握硫酸铜中铜含量的测定方法；2.通过实验操作掌握分光光度法的原理和操作技巧；3.培养实验操作的仔细、严密和精确。

二、实验原理硫酸铜溶液中的铜离子可以与巯基乙酸钠（又称为巯基乙酸钠盐）生成红色络合物，络合物的紫外吸收峰值为780nm。

按比例测量络合物溶液的吸光度，就可以计算出溶液中铜离子的浓度。

三、实验仪器和药品仪器：分光光度计、天平、移液器、烧杯、比色皿等；药品：硫酸铜、巯基乙酸钠、一定浓度的硫酸溶液。

四、实验步骤1.准备工作（1）将分光光度计预热10分钟；（2）准备一系列不同浓度的铜标准溶液，用硫酸铜和硫酸溶液配制；（3）按比例配制不同浓度的巯基乙酸钠溶液；（4）用硫酸溶液清洗烧杯、比色皿等仪器。

2.测定实验样品（1）取一定体积的硫酸铜溶液，转移到干净的烧杯中；（2）加入适量的硫酸溶液稀释；（3）加入适量的巯基乙酸钠溶液并充分搅拌；（4）加入去离子水稀释至标定容量；（5）取标准比色皿，清洗干净并标定容量。

3.浓度测定（1）设置分光光度计波长为780nm，进行零吸光度调零；（2）取一定体积的标准铜溶液，转移到标准比色皿中；（3）将标准比色皿放入分光光度计中，测量吸光度；（4）取实验样品溶液，按照上述操作进行测量吸光度。

五、结果与分析根据实验测量得到各浓度标准铜溶液的吸光度值，绘制吸光度与浓度之间的标准曲线。

根据实验样品测量的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度，即为实验样品中铜的浓度。

六、误差分析1.实验仪器的误差：分光光度计的波长设置和调零操作的准确性会影响实验结果的准确性；2.实验药品的误差：标准铜溶液和巯基乙酸钠溶液的配制和稀释过程中的误差会影响实验结果的准确性；3.实验操作的误差：取样体积、加入试剂量、搅拌均匀程度等操作操作不准确都会影响实验结果的准确性。

七、实验结论通过本实验，我们成功地测定了硫酸铜中铜的含量。

附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。

本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。

2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。

取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 巯基乙酸，优级纯。

3.2 甲醇，优级纯。

3.3 三氯甲烷，分析纯。

3.4 氢氧化钠，分析纯。

3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。

3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。

3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。

3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。

再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。

3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。

3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。

固相测定法测定巯基含量
固相测定法是一种常用的测定巯基含量的方法。

巯基是一种含有硫原子的官能团，常见于半胱氨酸和囊氨酸等氨基酸中。

测定巯基含量在生物化学和药物化学中具有重要意义，因为巯基参与了许多生物活性分子的结构和功能。

固相测定法通常包括以下步骤：
1. 样品制备，首先需要将待测样品进行适当的制备处理，通常包括提取、纯化和去除干扰物质等步骤。

2. 衍生化反应，巯基常常需要进行衍生化反应，以便形成可以在固相柱上进行分离和测定的化合物。

常用的衍生化试剂包括二硫代硫酸酯和氯乙酰氯等。

3. 固相柱层析，经过衍生化反应后的样品通常需要通过固相柱层析来分离目标化合物和其他杂质。

固相柱层析是利用固定在柱内的填料对化合物进行分离的方法。

4. 检测方法，固相柱层析后，巯基衍生物可以通过吸收检测器
或荧光检测器等进行定量分析。

这些检测方法可以测定巯基含量，并且通常具有较高的灵敏度和选择性。

在实际操作中，需要根据样品的性质和巯基含量的预期范围选择合适的固相柱、衍生化试剂和检测方法。

此外，还需要注意样品制备和操作过程中的干扰物质的去除和控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。

总的来说，固相测定法是一种可靠且常用的测定巯基含量的方法，通过合理的样品制备、衍生化反应、固相柱层析和检测方法选择，可以准确地测定样品中巯基的含量。

巯基乙酸钠分光光度法测量水中的铁含量
徐洁鸿;吴丹虹;应琪;任旭滨;王羽
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2022(48)6
【摘要】重点研究了使用巯基乙酸钠作为显色剂,使用分光光度法测定水中铁的含量。

在室温条件下氨水调节pH为9.4~10.8,同时采用酒石酸来屏蔽干扰元素,铁离子与巯基乙酸钠产生紫红色的络合物,在UV测试中530nm处有最大的吸光度。

为此创建了铁离子浓度为(0.5~10.0)×10^(-6)的曲线,该曲线符合朗博比尔定律且有较好的线性。

【总页数】3页(P112-114)
【作者】徐洁鸿;吴丹虹;应琪;任旭滨;王羽
【作者单位】宁波市中普检测技术服务有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）√一、实验原理HI I COOH HSCH COOH SCH COOHSCH 22|2222+→+二、仪器及试剂1、仪器：容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯 2、试剂：30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L 碘液、0.1mol/L 标液、、3mol/L 、KI 固体、试样：化学冷烫液。

三、实验步骤1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标液的配制与标定：配制：称取 12.5g 硫代硫酸钠和0.1g 碳酸钠溶于500ml 水中。

标定：准确称取3份重铬酸钾，每份约0.13~0.15g ，分别置于500ml 碘量瓶中，加蒸馏水25ml ，溶解后，取其中一个碘量瓶加3mol/L 硫酸15ml 和KI 固体2g ，混匀后盖上瓶塞，瓶口封少量蒸馏水，在暗处静置5min,然后加150ml 蒸馏水，立即用0.1mol/L 硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为亮绿色，即为终点。

计算公式如下：3227227223226O S Na O Cr k O Cr k O S Na V M m c ⨯=式中—722O Cr k M =294.19g/mol 。

2、1/2I 2溶液的配制与标定：标定：量取35.00~40.00ml 配置好的碘溶液置于碘量瓶中，加150ml 蒸馏水，用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。

计算公式：23223222I O S Na O S Na I V V c c =3、样品测定：取冷烫液样品2.00ml 于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用1:1盐酸调节PH 至溶液呈红色，加入2滴淀粉指示剂，用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。

计算公式如下：00.2mg/ml 22巯基乙酸）巯基乙酸（M V c I I式中：巯基乙酸M=92.11，g/mol 。

四、实验记录及数据处理1、硫代硫酸钠标液的标定：相对平均极差为：0.045%。

附件18化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法Thioglycollic acid and other7kinds of components in cosmetics1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类化妆品中巯基乙酸等8种原料含量的测定。

本方法所指的8种原料包括巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、二硫代二甘醇酸二铵、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯。

2方法提要样品处理后，采用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

取0.25g样品时，本方法对巯基乙酸等8种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1巯基乙酸等8种原料检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度原料名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（%）最低定量浓度（%）巯基乙酸6200.0030.01甘油巯基乙酸酯602000.030.1巯基乙酸甲酯301000.0150.05二硫代二甘醇酸二铵301000.0150.05巯基乙酸乙酯301000.0150.05巯基乙酸异丙酯301000.0150.05巯基乙酸丁酯301000.0150.05巯基乙酸异辛酯602000.030.1注：二硫代二甘醇酸二铵的检出限、定量下限、检出浓度、最低定量浓度均以亚二硫基二乙酸计。

3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1标准品：巯基乙酸等8种原料标准品信息详见附录A。

3.2乙腈，色谱纯。

3.3磷酸，优级纯。

3.4磷酸溶液（0.1%）：取磷酸（3.3）1mL，加水至1000mL，混匀。

3.5磷酸溶液（0.05%）：取磷酸（3.3）0.5mL，加水至1000mL，混匀。

3.6含0.05%磷酸的乙腈溶液：取磷酸（3.3）0.5mL，加乙腈（3.2）至1000mL，混匀。

巯基乙酸异辛酯纯度分析方法比较王爱红;李建丰;李继文;陈雍;龙守奎【摘要】通过比较化学分析法(一)、化学分析法(二)、气相色谱分析法分析巯基乙酸异辛酯纯度的检测结果表明,化学分析方法(一)与以上两种方法检测结果绝对误差在0.20％～0.35％,误差较大,容易造成检验误判;化学分析方法(二)与气相色谱检测结果绝对误差0.02％以内,误差小,分析方法(二)与气相色谱可以作为巯基乙酸异辛酯进厂检测方法,供业内相关厂家参考使用.【期刊名称】《塑料助剂》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】巯基乙酸异辛酯;纯度;分析;方法比较【作者】王爱红;李建丰;李继文;陈雍;龙守奎【作者单位】湖北南星化工总厂,宜昌,443200;湖北南星化工总厂,宜昌,443200;湖北南星化工总厂,宜昌,443200;湖北南星化工总厂,宜昌,443200;湖北南星化工总厂,宜昌,443200【正文语种】中文聚氯乙烯热稳定剂硫醇甲基锡主要原材料巯基乙酸异辛酯没有行业和国家标准，巯基乙酸异辛酯的纯度分析方法可以采用化学分析法（一）：其原理是利用直接碘量法测定巯基乙酸中总巯基，同时利用碘量法测定其中游离的巯基乙酸，然后经过计算得到巯基乙酸异辛酯的纯度。

也可以采用化学分析方法（二）：其原理是利用直接碘量法测定巯基乙酸中总巯基，同时利用酸碱测定法测定其中游离的巯基乙酸，然后经过计算得到巯基乙酸异辛酯的纯度。

也可以采用气相色谱法进行分析检测，检测器为氢火焰离子化检测器，通过色谱数据处理工作站，直观得到巯基乙酸异辛酯纯度。

本文采用三种检测方法对巯基乙酸异辛酯的纯度进行分析，分析结果表明，化学分析方法（一)与气相色谱方法的绝对误差范围在0.20%～0.35%，误差较大。

容易造成误判；化学方法（二）与气相色谱方法分析的结果误差较小，绝对误差范围在0.00%～0.02%以内，这两种方法均可作为巯基乙酸异辛酯进厂检测方法。

巯基乙酸钠含量的测定1、主题内容与适用范围本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。

2、原理碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，反应式如下：KIO3 + 5KI+ 3H2SO4 →3I2 + 3K2SO4 + 3H2O2HSCH2COOH + I2 →HOOCCH2SSCH2COOH + 2HI3、试剂及标准溶液3.1、硫酸溶液，1+1将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中，冷却后使用。

3.2、硫酸溶液，20%量取128 ml 浓硫酸，慢慢地加入约700 ml 水中，冷却稀释到1000 ml。

3.3、碘化钾3.4、淀粉指示剂，5 g/L称取0.5g淀粉，加入5ml 水使成糊状。

在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100 ml。

3.5、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS2O3)－0.1mol/L3.5.1 配制：称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。

冷却放置两周后过滤备用。

3.5.2 标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。

3.5.3 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C(NaS2O3)= m/(V1-V2)*0.04903式中： V1---硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mlC(NaS2O3)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/Lm---称取重铬酸钾的量，g0.04903---重铬酸钾，1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量，g/m mol3.5.4 标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于0.0001 mol/L时取平均值。