电位滴定与永停滴定简述??电位滴定法与永停滴定法在中国药典1990年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂难以描述终点颜色的方法非常适合。
此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
由于该方法设备简单精密度高所以中国药典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。
还有一些巴比妥类药物为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。
??药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统以及终点的确认和计算测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。
永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外药典还介绍了一种简单的仪器装置按照规定装置测定结果是完全满意的。
仪器和性能要求电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一20世纪60年代我国就有商品的电位滴定仪而且一般的pH计上都装有电位测定部分可以满足电位滴定用所以使用比较广泛。
70年代后又出现自动电位滴定仪滴定到达终点时由于电级电位的急剧变化通过仪器的放大驱动而使滴定自动停止。
国外有些自动化程度更高的仪器不仅可以自动停止滴定还可以自动处理讯号和计算结果但是价格昂贵。
操作方法??按药典品种规定称取样品加溶剂溶解后置烧杯中放于电磁搅拌器上。
按规定方法选择电极系统并将电极冲洗干净用滤纸吸干水将电极连于测定仪上并浸入供试液中搅匀调整仪器电极电位至规定值作为零点然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液同时记录滴定液读数和电位数值。
??开始时每次可加入较多量搅拌均匀记录。
至将近终点时则应每次加少量搅拌记录。
至突跃点已过仍应继续滴加几次滴定液并记录滴定液读数和电位。
??终点的确定可以采用E -V曲线法即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标曲线的转折部分即为滴定终点。
或以△E/△V即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵座标以滴定体积V为横座标绘制△E/△V -V曲线并以△E/△V的极大值为滴定终点。
