气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
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硝基苯类化合物的测定1、方法依据水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。
对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。
3、测定原理采用有机溶剂萃取,萃取液经净化(或浓缩)后,进行色谱分析。
对于某些一硝基苯类,因其能随水蒸气蒸发,可采用先蒸馏再萃取,然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。
4、干扰和消除在硝基苯模拟水样中,存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体,在柱温160℃时,对本法无明显干扰。
5、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 固定液:PEGA、DEGA 、FFAP、OV-2255.2 纯水:蒸馏水用苯洗涤,电炉煮沸3~5min,冷却装瓶备用。
5.3 纯苯:用全玻璃蒸馏器重蒸馏,在色谱分析条件下无干扰峰。
5.4 无水硫酸钠:400℃烘4h,放入干燥器中冷却,装瓶备用。
5.5 GDX-502大孔树脂:天津第二试剂厂产品,在脂肪抽提器中,依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h,浸放于甲醇中备用。
5.6 硝基苯类多种标准化合物。
5.7 硝基苯类标准溶液:准确称量硝基苯约100mg,放入100ml容量瓶中,加入少许乙醚溶解,加苯至刻度,作为硝基苯标准原液(约1000mg/L)。
同样方法制备其他标准溶液。
6、仪器和设备6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。
6.2 500ml全玻璃蒸馏器。
6.3 吸附富集柱:长12cm,内径0.6~0.7cm,下端带活塞的玻璃柱,内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂,柱两端用硅烷化玻璃棉固定,在本法所用气象色谱分析条件下,用无干扰峰的苯洗脱。
7、样品7.1 样品的采集采集的水样,必须收集在玻璃容器中,从采集到萃取前,必须将样品在4℃下冷藏,所有样品必须在7d内萃取完,并在萃取后的40d内分析完毕。
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃,这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。
目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法(GC)测定硝基苯化合物。
气相色谱法是一种分离分析技术,它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物,再通过检测器进行测量的方法。
硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下,利用气相色谱法得出较高的检测精度,这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。
在硝基苯类化合物的检测过程中,样品不能直接进入检测仪中进行测量,而要
运用液—气分离技术,将样品中溶解的物质转化为气相,以实现检测仪的色谱检测。
液—气分离技术分为常压和高压两种方式,具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。
一般来说,采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤,包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。
由于色谱检测的灵敏度较低,在样品前处理环节应尽可能采取多种方法,有效排除样品中其他物质,以提高检测精确度。
综上所述,气相色谱法能有效检测硝基苯类物质,是水质分析中常用的技术手段,而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素,应当给予充分重视。
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg/L。
测定范围为0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气:氮气,纯度99.9%,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气:氢气,与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气:空气,与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯。
2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法,用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来,它已成为一种重要的分析技术,在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样:采用干净水样,其中苯含量约为0.5~1.5μg/l,甲苯含量约为1.2~3.0μg/l,二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l,硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器:采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器:采用极谱检测器,使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管,柱管以石蜡为载体,它包含硅油、塑料、烃类和其他成分,其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样:将水样放入液体冷冻采样器中,然后稳定温度,用调节器控制水样的流量,并将水样混合在柱管中。
2、标定:将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里,以便进行定标。
3、分析:使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量,检测结果将用曲线图的形式显示出来。
HZHJSZ00112 水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法HZ-HJ-SZ-0112水质气相色谱法1 范围本法适用于地面水和不复杂的化工废水方法的最小检测浓度(ìg/L)对硝基甲苯3.92, 4-二硝基氯苯2.1¶þ¼×±½¶þÂȱ½ËÄÂÈ»¯Ì¼¶þäåÒ»Âȼ×ÍéÓлúÂÈũҩÁùÁùÁùÒì¹¹Ìå²»¸ÉÈŲⶨ½«ÝÍȡҺעÈëÉ«Æ×ÒÇÓõç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷½øÐвⶨ3 试剂3.1 无水硫酸钠烘4h×°Æ¿±¸ÓÃÔÚÉ«Æ×·ÖÎöÌõ¼þÏÂÎÞ¸ÉÈÅ·å3.3 水3.4 甲醇3.5 硝基苯类标准物质含四种硝基苯类化合物的混标其浓度(ìg/L)为对硝基甲苯99.142.0 4-二硝基氯苯57.9¸ù¾Ý·ÖÎö¶ÔÏ󽫱ê×¼ÎïÖÊÓüױ½Ï¡Êͳɲ»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼ÑùÆ·¾ßµç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷(63Ni源或氘钪源)ëϸÖù4.2 微量注射器用浓硫酸调pH3~4·ÅÈë100mL容量瓶中振摇萃取5min ¼Óˮʹ¼×±½ÒºÃæÉÏÉýÀëÆ¿¿ÚÔ¼l~2cm处(如发生乳化现象时取出l~2mL甲苯液备色谱分析用色谱条件SE-52弹性石英毛细柱内径0.25mm¸ß´¿µª尾吹40mL/min温度柱温170汽化室250检测器250进样量 色谱图中出峰顺序为对硝基甲苯27 结果计算根据样品溶液的色谱峰高注入色谱仪C 硝基苯类化合物式中标准溶液浓度(ìg/L)标样峰高(mm)样品峰高(mm)浓缩系数低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样硝基苯含量为97ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基氯苯含量为28ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基甲苯含量为77ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.02210ìg/L时四种硝基苯的回收率在90.0之间4种硝基苯化合物的回收率在82之间样品必须采集在玻璃容器中尽快分析2用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳3如HP-5(5DB-l (OV-1701)9 参考文献魏复盛等编著中册pp. 461~463±±¾©。
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器);顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器;积分仪:PE公司生产的1022积分仪;顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质;氯化钠:分析纯;纯水:不含苯系物;高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm;柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min;进样口温度:200℃;检测器温度:150℃;柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃;进样针温度:40℃;传输线温度:40℃;气相循环时间:20min;加热时间40min;加压时间:015min;进样时间:015min;抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1此时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3试剂和材料3.1苯:色谱纯。
3.2甲苯:色谱纯。
3.3二甲苯:色谱纯。
3.4二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。
3.5色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。
3.7椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4仪器与设备4.1活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样,本法最低检测浓度为0.020mg/L,最佳线性范围为0.02~1.0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后,如果含有醇、酯、醚等干扰物质,可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性,外标法或内标法(氯苯内标物)定量。
3 试剂3.1 苯系物标准贮备溶液:准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg,分别置于10.0mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1.0mL含2.0mg苯系物。
3.2 苯系物混合标准使用液:分别吸取苯系物标准贮备溶液(3.1)于同一容量瓶中,用纯水稀释100倍,此溶液1.0mL含20μg苯系物,用时现配。
3.3 二硫化碳:气相色谱法测定时不得检出苯系物,若市售试剂不合要求,可按下述方法纯化。
纯化方法:将混合液〔浓硫酸:二硫化碳:浓硝酸=25:100∶25(按体积比)〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气,静止分层,取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物,如仍含有,则按上法再处理,直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离,收集沸点为47℃的蒸出液,至剩余20~30mL时停止(蒸干易爆炸)。
3.4 甲醇(优级纯)。
3.5 无水硫酸钠,在300℃灼烧2h备用。
3.6 氯化钠(分析纯)。
3.7 混合酸:硫酸磷酸2+1。
3.8 盐酸溶液(0.1mol/L):取8.3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3.9 固定液:有机皂土;邻苯二甲酸二壬酯(DNP,分析纯)。
3.10 载体:101白色担体(60~80目)。
4 仪器4.1 气相色谱仪。
4.1.1 氢火焰离子化检测器。
气相色谱法分析水质中有机污染物发布时间:2023-07-12T02:20:14.349Z 来源:《科技潮》2023年13期作者:郭雄赵佳[导读] 随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求,迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响,同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
内蒙古新特硅材料有限公司内蒙古自治区省包头市 014100摘要:为了探讨水质有机污染物检测现状,从有机污染物检测技术的发展及现状进行简要概述,水质有机污染物来源复杂,具有污染范围广、持续时间长、生物富集等特点,通过综述常见主要有机污染物检测方法及现状,表明有机污染物的检测技术需要切实提高才能满足社会高质量发展的要求,实现绿色可持续发展。
关键词:水质有机污染物;检测技术;水质保护一、概述1.1水质有机污染物检测技术的发展及现状随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求,迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响,同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
众多水质污染因素中,有机物污染不容忽视,表现为有机物污染的危害程度,污染范围,难以处理等因素。
在发达国家有机污染物的检测技术发展较为成熟,这与重视程度是密不可分的,早在20世纪70—80年代,美国环保署以检出率、毒性、水质经济效益等方面从众多化合物中筛选出129中水中优先控制的污染物,有机物种类高达114种;我国公布的68种优先控制的污染物中有机污染物为58种,占总数的85.3%。
工业文明在发达国家发展较为迅速,有机污染物造成水质问题愈发严重,发达国家对有机污染物的研究进入实质研究阶段,更多新型有机污染物的检测技术得到了长足发展,并取得了一定成果。
20世纪90年代之前,我国有机污染物研究检测技术发展较为缓慢,这与当时社会水质人们的重视程度、认知水平及科学技术水平落后有很大关系,20世纪90年代后期,我国对于有机污染物检测技术重视程度进一步加大,积极学习国外先进检测技术,学习国外先进的检测工艺,引进先进检测设备,有机污染物检测技术水平得到了极大的提升,目前众多部门或高校可对有机污染进行检测分析,比如生态水质部、质检、水利部、农业农村部、科学院、高等院校等,这与国家重视程度是密不可分的。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、仪器设备1.气相色谱仪:包括进样系统、分离柱、检测器等。
2.进样系统:用于将水样中的有机物进样到气相色谱仪中。
常用的进样系统有液相进样和固相进样两种。
液相进样适用于水样量较大的情况,固相进样适用于水样量较小的情况。
3.分离柱:用于将水样中的有机物分离开。
常用的分离柱有非极性柱和极性柱两种。
苯、甲苯、二甲苯和硝基苯都是非极性物质,因此非极性柱是首选。
4.检测器:用于检测分离柱上的有机物。
常用的检测器有火焰离子化探测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
其中,FID是最常用的检测器,可以检测一般的有机物。
二、操作步骤1.样品准备:取一定量的水样,经过滤或其他净化方法处理,使溶液无杂质。
2.进样:将经过处理的水样取一定量,利用进样系统进样到气相色谱仪中。
3.分离:在合适的条件下,使有机物在分离柱上得到良好的分离。
分离柱的温度、载气的流速等条件需要根据实际情况进行调整。
4.检测:将分离后的有机物进入检测器中进行检测。
如果使用FID作为检测器,需要调整检测器的温度和功率等参数。
5.数据处理:根据检测信号的强度,计算出各有机物的浓度。
三、方法优化1.优化样品准备方法:可以使用各种净化方法,如滤过、固相萃取等,以提高样品的纯度。
2.优化分离柱的条件:可以尝试不同的温度和载气流速,以获取最佳的分离效果。
3.优化检测器的参数:可以调整检测器的温度和功率,以提高检测的灵敏度和稳定性。
4.优化数据处理方法:可以使用不同的数据处理软件,对数据进行处理和分析,以提高准确性和可靠性。
四、方法验证为了保证方法的准确性和可靠性,可以进行方法验证。
常用的方法验证参数包括选择性、灵敏度、线性范围、重复性和恢复率等。
通过对这些参数进行验证,可以判断气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的分析方法是否可行。
总结:气相色谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言:针对一些化工厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪,配置FID检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物:苯(色谱纯)甲苯(色谱纯)二甲苯(色谱纯)硝基苯(色谱纯)水:蒸馏水1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(FID)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待山梨醇溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:柱温:100℃汽化室温度:150℃检测器温度:150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析:把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分搅拌,苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量,苯的保留时间为0.84min,甲苯为1.00 min,间二甲苯的保留时间为1.14min,当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分摇匀后,进样后发现,在5.66 min时又明显出现一个高峰,经折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后,在5.66min时出峰的线性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后,充分摇匀后,又改用新的注射器进样 4 uL,发现色谱峰又明显升高,这样用酸化6201担体涂山梨纯,在柱温100℃条件下,汽化室、检测器温度为150℃时,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离,下一步准备进行定量标定。
水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法水质分析是评估水体中化学物质含量以及水质污染程度的一种方法。
气相色谱法是一种常用的分析方法,它可以用于检测水中各种有机物的含量。
硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯都是有机化合物,它们可以存在于水中,其中硝基苯和对硝基甲苯是芳香烃类化合物,对硝基氯苯和二硝基氯苯则是含有氯原子的芳香烃类化合物。
气相色谱法是通过分离气体混合物中各种成分来进行分析的。
在水质分析中的应用过程中,首先需要对水样进行采集和预处理,例如通过过滤、酸碱调节、浓缩等步骤来净化水样。
接下来,将样品中的有机物萃取到有机溶剂中,然后进行气相色谱分析。
气相色谱分析的原理是根据不同化合物的挥发性差异,通过控制气相色谱柱的温度和流速等参数,使样品中的各种成分在柱上按照不同速度进行分离。
对于水质中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯的分析,可以选择适当的固定相柱进行分析。
大多数情况下,毛细管柱或填充柱是常用的柱型。
在气相色谱分析过程中,通常还需要选择适当的检测器来检测样品中的有机物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
这些检测器可以通过测量一些特定化合物引起的信号变化来定量分析样品中的有机物含量。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、分析准确性高等优点,因此在水质分析中被广泛应用。
然而,气相色谱法在样品前处理、分离和检测过程中也存在一些问题。
例如,样品前处理过程中可能会引入一些干扰物质,导致分析结果的偏差。
此外,一些有机物在气相色谱分析中可能会分解,从而影响分析结果的准确性。
总而言之,气相色谱法是一种常用的水质分析方法,可以用于检测水中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯等有机物的含量。
通过合适的固定相柱和检测器的选择,并对样品进行适当的前处理,可以获得准确的分析结果。
然而,使用气相色谱法进行水质分析还需要注意样品前处理和分析过程中的一些潜在问题。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
引言:针对一些化工厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分
1. 1仪器与试剂
仪器为气相色谱仪,配置FID检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物:苯(色谱纯)
甲苯(色谱纯)
二甲苯(色谱纯)
硝基苯(色谱纯)
水:蒸馏水
1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(FID)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待山梨醇溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:
柱温:100℃
汽化室温度:150℃
检测器温度:150℃
氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论
2. 1定性分析:
把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分搅拌,苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量,苯的保留时间为0.84min,甲苯为1.00 min,间二甲苯的保留时间为1.14min,当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分摇匀后,进样后发现,在5.66 min时又明显出现一个高峰,经折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后,在5.66min时出峰的线性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后,充分摇匀后,又改用新的注射器进样 4 uL,发现色谱峰又明显升高,这样
用酸化6201担体涂山梨纯,在柱温100℃条件下,汽化室、检测器温度为150℃时,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离,下一步准备进行定量标定。
2.2定量分析
对于苯、甲苯、二甲苯色谱的响应信号好,反应速度快,定量线性好。
配制的标准样品浓度为0.01 mg/L含量,峰高为105uV,硝基苯的峰高为35 uV,标准样品的配置过程如下:用天平称取苯或硝基苯0.1000 g,溶于10 mL甲醇(或乙醇)中,S0=10g/l,再吸取S01ml用蒸馏水稀释到100 ml,S1=103.5mg/l,再吸取S11.0ml用蒸馏水稀释到100ml,得S2=1.013mg/l,再分别吸取不同体积的S2用蒸馏水稀释到50 ml、100 ml、1000 ml或其它体积,可以配制成不同的标准含苯和硝基苯样品,然后将不同浓度的标准样品进行标识,进样,根据峰面积(峰高)可计算出曲线校正因子,也可用水做溶剂直接配标,少量的苯类物质在水中的溶解比较均匀,笔者曾做过将苯溶于有机溶剂甲醇、乙醇中和直接溶于水中的对比试验,两种方法差别不大。
苯和硝基苯溶解在水中的速度慢,必须充分摇匀,这样,可以保证与污水的环境一致,采用外标法定量,可进行配制曲线校正或单点校正,方便易行;也可以用甲醇、乙醇或异丙醇做内标物进行内标法定量,内标法定量准确,受进样量及化验人员的进样水平影响小。
2. 3来样处理:
污水样品可用250 ml棕色细口瓶,取样品满瓶后立即外套保鲜膜密封瓶口,直接进样分析,有些污水样品中,存在油类混合物,进样后色谱峰多,可以直接向样品中加入少量标准物,根据峰高增加情况进行再次定性,笔者曾对污水样品硝基苯含量为0.2184 mg/L,经在室内20℃条件下放置三天,重新进样分析后,为未检出,而进标准样品时,仪器校正因子没有变化,所以污水受采样瓶吸附及环境温度、光等或污水中有些物质如菌、微生物、化学元素或离子的分解影响较大,具体变化的途径及反应机理至今没有见睹媒体,笔者又对在冰箱中保存的标准样品在4℃时进样,峰高和在升温到20℃时再进样的峰高做过重复试验,发现峰高没有变化。
由于山梨醇色谱柱的样品需在15 min后才能将样品中的成份出完,所以,再次进样保持在20 min左右,笔者曾经在标定曲线阶段进样间隔为7 min 时,在前后总共试验进样总数300多次,发现进高浓度的样品和低浓度的样品的峰高一样,出现色谱柱的毒化现象,由于硝基苯的沸点为210.8℃,虽然随气化室的水蒸汽的传质速度很快,但高浓度的样品和短时间的多次进样,给色谱柱的还原或老化处理增加了难度,造成进样分离系统的毒化,所以,大分子量、高沸点的物质在气相色谱分析的填充柱分析时,受到条件的制约还很多,有许多难关,需要突破攻克。
外标法的定量公式为:
Cx=Ax(Hx)/A 标(H标)×C标×100﹪
Ax----为样品的峰面积
A 标----为标样的峰面积
C标------为标样的浓度
3结论:
利用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱,可以对废水中含有苯和硝基苯的样品进行定量分析,如果仪器的检测器改用ECD(电子捕获),检测限会更低,
浓度低时也可以采用萃取、富集的办法检测更低限量分析,样品浓度高时,采用TCD检测器,这样利用一根色谱柱,样品处理简便,完全可以分析测定含有苯、甲苯、二甲苯或硝基苯混合样品中的各个成份。