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土壤养分测定方法
1.总氮测定法：采用加热硫酸钾消解土样，然后用凯氏定氮法测定土壤中的总氮含量。
2. 总磷测定法：采用浓硫酸-过氧化氢消解土样，然后用分光光度法或钼酸显色法测定土壤中的总磷含量。
3. 总钾测定法：采用火焰原子吸收法或光度法测定土壤中的总钾含量。
4. 酸解态养分测定法：采用酸溶解土样，然后用分光光度法、原子吸收法或离子色谱法测定土壤中的酸解态养分，如可交换钾、铵态氮、磷酸盐等。
5. 有机质测定法：采用干燥研磨后加热-硫酸消解法测定土壤中的有机质含量。
也可以采用热点氧化法或者色谱法测定土壤中的有机质含量。
以上是常见的土壤养分测定方法，选择合适的测定方法可以更准确地评价土壤肥力和作物生长状况，合理施肥，提高产量和品质。
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土壤总氮测定方法土壤是地球上最基本的生态系统之一，承载着植物生长和生物多样性的重要功能。
土壤中的氮素是植物生长所必需的重要营养元素之一，对植物的生长发育和产量具有直接影响。
因此，准确测定土壤中的总氮含量对于合理施肥和保护环境具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤总氮测定方法。
首先，传统的土壤总氮测定方法是采用凯氏蒸发法。
该方法的原理是将土壤样品与硫酸钠和硫酸钾混合，经过蒸发和燃烧后，将样品中的氮转化为硝酸盐形式。
然后，经过反应生成的氮氧化物与硫酸铵反应生成氯铵，最终通过滴定法测定样品中的氮含量。
这种方法操作简便，且精度较高，但需要较多的试剂和时间。
其次，近年来随着科技的发展，自动化仪器的应用越来越广泛。
其中，自动控制和检测系统可以提高土壤总氮测定的准确性和稳定性，减少了人为误差的可能性。
例如，自动化氮素分析仪可以自动完成土壤样品的处理、反应和测定过程，大大提高了实验效率。
这种方法虽然需要较高的设备投资和维护成本，但可以大大提高实验的精确度和准确性。
另外，近年来也出现了一些新型的土壤总氮测定方法，其中包括光谱分析和生物传感技术。
光谱分析利用土壤样品在一定波长范围内的吸光特性来推断样品中的氮含量，具有快速、无损伤等优点。
生物传感技术则是利用微生物或生物介导的反应来测定土壤样品中的氮含量，具有灵敏度高、操作简便等特点。
这些新型方法在土壤总氮测定领域具有较大的潜力和发展空间。
综上所述，土壤总氮测定是土壤化学研究的重要组成部分，不同的测定方法各有优缺点，可以根据具体的实验要求和条件选择合适的方法。
随着科技的不断发展和进步，相信在未来会有更多更高效更精准的土壤总氮测定方法出现，为土壤肥力评价和环境保护提供更好的技术支持。
希望本文介绍的几种方法能对相关领域的研究工作有所帮助，促进土壤科学研究的发展和进步。
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总氮测定原理
总氮测定原理是利用化学分析方法测定样品中的总氮含量。
主要包括两个步骤：样品的消解和总氮的测定。
首先，将样品经过消解处理，使无机氮、有机氮等形态的氮原子转化为亚硝酸盐和硝酸盐的形式。
消解方法有多种，常用的包括酸消解和碱消解。
消解过程中需保持适当的温度和时间，以保证样品中的氮元素充分转化。
接下来，对消解后的样品进行总氮的测定。
测定方法有多种，其中常用的有氮气蒸馏-纳氏硬碱滴定法和氮气蒸馏-紫外分光光度法。
在氮气蒸馏-纳氏硬碱滴定法中，首先将消解后的样品用气泡管蒸馏，使氨气从溶液中析出，再将氨气通过硼酸溶液中，与硼酸形成硼氮化合物，最后用硬碱滴定法定量。
而在氮气蒸馏-紫外分光光度法中，氮气从溶液中蒸馏后进入臭氧石英管中被臭氧氧化成气态氮氧化物，而后将气体进入紫外分光光度计中进行测定。
通过以上步骤，可以准确地测定样品中的总氮含量。
总氮测定原理是化学分析中常用的一种方法，对于水质、土壤、植物组织等样品中总氮含量的确定具有重要意义。
试验步骤目录1、土壤pH 值的测定 (2)2、土壤温湿度的测定 (3)3、土壤有机质的测定 (3)4、全氮的测定 (3)5、无机氮（铵态氮、硝态氮）的测定 (4)6、可溶性有机氮 (4)7、微生物生物量氮的测定 (4)8、土壤酶活性的测定 (5)【1】土壤脲酶测定 (5)【2】蛋白酶活性的测定 (7)【3】硝酸还原酶 (8)【4】亚硝酸还原酶 (9)【5】羟胺还原酶 (10)1、土壤pH值的测定用电位法测定土壤 pH值，水与土之比为 2.5：1。
测定步骤如下：1.待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样10g于50m1高型烧杯中，加入25ml无二氧化碳的水或 1.0mol/L氯化钾溶液（酸性土壤测定用）或 0.01mol/L氯化钙溶液（中性、石灰性或碱性土测定用）。
枯枝落叶层或泥炭层样品称5g，加水或盐溶液50ml。
用玻璃棒剧烈搅动1-2min，静止30min，此时应避免空气中氨或挥发性酸的影响。
2.仪器校正：（以雷磁25型酸度计为例）①接通电源，按仪器要求预热。
量程开关层指向7-10或7-14档。
②装上已在蒸馏水中浸泡24h的指示电极——玻璃电极及参比电极——甘汞电极。
③校正。
a．将选择开关置于“pH”档位置。
b．将两电极插入装有标准缓冲液（如待测液为近中性，用pH6.86标准缓冲液；待测液为碱性，用 pH9.18标准缓冲液；待测液为酸性，用 pH4.01标准缓冲液）烧杯中。
c．温度补偿器尖头旋钮应指于待测液的温度位置。
d．将量程开关置于“7-0”档，或“7-14”档。
e．调零点调节器，使指针在pH 7位置。
f．按下读数开关，调节定位调节器，使指针指在标准缓冲液pH值位置。
g．放开读数开关，指针应在7处，如有变动，则调节零点调节器至7处，用蒸馏水冲洗电极。
3.测定①用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干。
②将甘汞电极插在上部清液中，玻璃电极插入土壤悬液中，检查零位。
③按下读数开关，指针所指即为溶液的pH值。
土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理：将样品切碎并晾干，去除杂质和大块土壤，然后过筛(筛孔直径不超过2mm)，取2g至5g样品，称量备用；
2、试剂准备：浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等；
3、仪器准备：熔融消解仪、分光光度计等。
二、操作步骤
1、熔融消解法：将2g-5g的土样放入熔融消解仪中，加入5mL浓硫酸，除去水分和有机质，让硫酸浸染土样，加热至220，使有机质脱去，然后加入过氧化氢（3mL），加高温至300，反应至土样变为褐色，并放冷5-10min。
加入稀盐酸(3-5mL)，预处理时加入0.1g二氧化钛（活性泥炭），混合均匀，冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线，摇匀。
2、纳氏钠法：将土样过筛，将分离得的泥土加入锥形瓶中，加入纳氏钠试液，大约加入土样的两倍，用漏斗连接葡萄酸分液漏斗，滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3，再用自来水冲洗锥形瓶，使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中，滤液所含的硝酸根作为氮的代表，加入碘酸钾指示剂。
3、分光光度法：首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液，利用分光光度计检测出吸收值，在样品中测出相应吸光度值，用标准曲线法求出样品中的氮质量。
三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品；
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时，要注意防止皮肤接触，并避免形成刺激气味；
3、使用葡萄酸分液漏斗时，要注意调整高度，确保漏液畅通，过滤效果良好；
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同，否则会影响测定结果。
微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮古昌红【摘要】采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%.说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点.【期刊名称】《重庆工商大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(027)006【总页数】4页(P613-616)【关键词】微波消解;纳氏试剂分光光度法;氮;土壤【作者】古昌红【作者单位】重庆工商大学,环境与生物工程学院,重庆,400067【正文语种】中文【中图分类】O175.13随着氮肥世界范围内的大量使用，因不考虑土壤的供氮能力而盲目地大量使用氮肥，一方面，使得氮素利用率低，造成了氮素的巨大损失;另一方面氨态氮和一些氮氧化物的挥发损失、硝态氮的淋失导致了严重的环境污染［1］，给人们生活及健康造成了很大的危害。
所以，土壤中总氮含量的测定对于评价土壤肥力价值，指导施肥，评估氮素供应的环境效益，保护生态平衡具有重要意义，而快捷、简便、准确、灵敏的测定方法已成为现实的需要［2］。
目前在土壤全氮量的测定中，一般用半微量凯氏法分解土壤样品，使土壤中的氮转化为铵态氮。
消煮液中的铵态氮可以用蒸馏法、扩散法或比色法测定，最经典的是蒸馏滴定法［3］，其操作繁琐。
而微波技术以其简便、快速特点在土壤分析预处理中的应用已取得了较多的研究成果［4，5］。
以微波消解土壤样品，用纳氏试剂分光光度法测定其中总氮量，以期获得快速、准确测定土壤中总氮量的分析方法。
1 实验部分1.1 仪器、试剂和样品（1）仪器设备。
土壤中总氮的测定土壤中的氮元素对于植物的生长和发育至关重要，它是植物体内蛋白质、核酸、叶绿素等重要有机物质的组成成分。
准确测定土壤中总氮的含量，对于评估土壤肥力、指导合理施肥以及农业可持续发展具有重要意义。
接下来，我们就详细了解一下土壤中总氮的测定方法。
在进行土壤总氮测定之前，首先要做好样品的采集和预处理工作。
采集的土壤样品应具有代表性，通常采用多点采样混合的方法。
采样深度根据研究目的和土壤类型而定，一般为 0 20 厘米的耕层土壤。
采集后的样品要去除杂质，如石块、植物残体等，并在通风良好的地方自然风干。
风干后的样品经过研磨，过筛，一般选择 100 目或 200 目的筛子，以保证样品的均匀性和细度。
目前，常用的土壤总氮测定方法主要有凯氏定氮法和杜马斯燃烧法。
凯氏定氮法是一种经典的测定方法，其原理是在催化剂的作用下，用浓硫酸消煮样品，使有机氮转化为铵态氮。
然后加入碱液蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液中的氨，再用标准酸溶液滴定，从而计算出土壤中的总氮含量。
具体操作步骤如下：第一步，称取适量经过预处理的土壤样品（通常为 05 10 克）放入凯氏烧瓶中，加入适量的催化剂（如硫酸铜、硫酸钾）和浓硫酸。
第二步，将凯氏烧瓶放在电炉上缓慢加热，待样品碳化后提高温度，使硫酸大量冒烟，继续加热保持微沸状态，直至溶液呈透明的蓝绿色，此时表明样品中的有机氮已完全转化为铵态氮。
第三步，冷却后，将消化液转移到定氮蒸馏装置中，加入过量的氢氧化钠溶液，进行蒸馏。
第四步，用硼酸溶液吸收馏出的氨，再用标准盐酸溶液滴定，根据盐酸的用量计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的优点是操作相对简单，成本较低，结果较为准确可靠。
但该方法也存在一些缺点，如操作过程繁琐、费时，容易受到其他含氮物质的干扰等。
杜马斯燃烧法是一种快速、高效的测定方法。
其原理是将土壤样品在高温富氧条件下燃烧，使氮元素转化为氮气，然后通过热导检测器测定氮气的含量，从而计算出土壤中的总氮含量。
土壤质量总氮的测定
1范围
本方法规定了经碱性过硫酸钾在120℃- 124℃消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。
本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。
本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。
测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子，当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3，4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
样品中含有六价铬及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
2原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120℃-124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A:A=A220-2A275。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-l·cm-1。
3试剂
本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1无氨水：按下述方法之一制备。
离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1Oml硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。
3.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
3，3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
3.5盐酸（1+9）：量取10ml盐酸（3.3），溶于90ml无氨水中，混匀。
3.6硝酸钾标准贮备液（ρN=1OO.0mg/L）：准确称取在105℃～110℃烘干3h后的基准硝酸钾（KN03）0.7218g，溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，在O℃～10℃暗处保存，或加入（1～2）ml 三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7硝酸钾标准使用液（ρN=10.00mg/L）:将硝酸钾标准贮备液（49.3.6）用无氨水稀释10倍而得，使用时配制。
4仪器
4.1紫外分光光度计。
4.2医用手提式蒸汽灭菌器：压力为1.1kg/cm2～1.4kg/cm2，锅内温度相当于120℃～124℃。
4.3天平：感量0.0001g。
4.4玻璃器皿：用盐酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
4.5尼龙筛：80目至100目。
4.6玛瑙研钵。
5采样
应采集具有代表性的污泥样品，将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用。
干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛（4.5），混匀备用。
6步骤
6.1样品试液的制备
准确称取0.01g试样（氮含量超过1000μg时，可减少取样量）于250ml 具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液（3.4）混匀，塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出。
将三角瓶置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1kg/cm2～1.4kg/cm2，此时温度达120℃～124℃，保持此温度1h后，停止加热。
待压力表指针降至零后，开阀放气，移去外盖，取出三角瓶并冷至室温。
将消解样品过滤并移人250ml容量瓶中，并用无氨水充分淋洗三角瓶
和漏斗，一并移入容量瓶中，加盐酸（3.5）10ml，用无氨水稀释定容，混匀静置。
6.2．空白试液的制备
用100ml无氨水代替试样，采用和6.1相同步骤和试剂制备全程序空白试液。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白实验的吸光度A不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和医用手提灭菌器的压力。
6.3校准曲线
取一组25ml具塞比色管中，分别加入硝酸钾标准使用溶液（3.7）0ml、0．10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、1.00ml、3.00ml.5.00ml、7.00ml、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.4）塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出。
按步骤6.1进行操作。
49.6.4测定
在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在波长为220nm与275nm处测定空白试液、校准曲线和样品试液的吸光度，并按下式分别求出试液的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar，按校准系列Ar值与相应的NO，-N浓度绘制校准曲线。
在校准曲线上查得试液中相应的总氮的浓度。
As= As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中：
As 220——试液在220nm 波长的吸光度；
As 275——试液在275nm 波长的吸光度；
Ab 220——零浓度空白试液在220nm 波长的吸光度；
Ab 275——零浓度空白试液在275nm 波长的吸光度。
7计算
污泥中总氮的含量甜，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按式（1）计算： )1(f m V C -⨯⨯=
ω （1） 式中：
C ——在校准曲线上查得总氮的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L ）； V ——试液定容的体积的数值，单位为毫升（ml ）；
m ——称取试样的质量的数值，单位为克（g ）；
f ——试样的含水率的数值，以小数表示，测定方法见本标准中方法2。
计算结果表示到小数点后两位。
8准确度和特密度
6个实验室分别对两个不同浓度的统一样品作了测定，平均测定值为32.51mg/g 的样品，实验室间相对标准偏差为6.6%；平均测定值为31.67mg/g 的样品，实验室间相对标准偏差为8.2%。
样品的加标回收率范围为82.6%～104.4%。
