水中总氮总磷的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。

2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。

3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。

4.测定同样方法制备空白试液。

按内容计算。

总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。

3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。

加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。

4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。

5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。

6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。

总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。

3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。

4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。

5.按照标准曲线计算。

水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。

其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。

本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。

总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。

总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。

氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。

总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。

总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。

酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。

这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。

总钾是指水体中钾盐的总量。

总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。

原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。

总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。

首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。

水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。

其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。

水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。

（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。

常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。

1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。

对于总磷的测定，可以使用酚酞法。

首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。

对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。

样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。

2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。

对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。

对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。

样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。

3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。

对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。

首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。

根据颜色的变化来确定总磷的浓度。

对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。

将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。

总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。

在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。

水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。

水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。

过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。

二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。

一TKHSQ +。

2。

将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性（初始PH值为12.57），可将水中的氮氧化为硝酸盐。

由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性（PH值为2.12），可将磷氧化为磷酸盐。

因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。

四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。

1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。

2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3（105°C烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。

3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。

4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。

另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。

总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法，测定水样中的总磷和总氮含量。

具体分析步骤如下：
1. 总磷检测原理：首先，将水样中的总磷转化为磷酸盐。

这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。

然后，使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定，通过比对标准曲线来确定总磷含量。

2. 总氮检测原理：首先，将水样中的有机氮转化为无机氮。

这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。

然后，使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定，通过比对标准曲线来确定总氮含量。

总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。

这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。

通过测定水样中的总磷和总氮含量，可以评估水体的营养状况和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。

总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。

对于水体中总磷和总氮的操作方法如下：
1. 采集水样：根据需要采集水样，并在采集时避免污染。

2. 提取样品：将采集的水样经过过滤或沉淀处理，使其中的固体物质被去除，得到水样提取液。

3. 检测总磷：常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐（光度法）、钼酸还原法等。

根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总磷的含量。

4. 检测总氮：常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。

根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总氮的含量。

5. 计算结果：根据实验测得的总磷和总氮含量，可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。

需要注意的是，操作前要根据具体情况选择适用的检测方法，并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作，以保证结果的准确性。

此外，还需采取必要的
质量控制措施，如进行标准曲线法定量、平行测定等，以提高测定结果的可靠性。

总磷、总氮检测步骤5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。

取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。

待压力表读数降至零后，取出放冷。

然后用水稀释至标线。

注：如用硫酸保存水样。

当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。

然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。

硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。

铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min 即可。

（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。

加水至25mL。

然后按测定步骤5进行处理。

以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。

总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。

2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。

4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4．1水，无氨。

按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。

（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪（Flow Injection Analysis, FIA）是一种自动化的化学分析技术，它将样品、试剂和载气以一定的流速注入到特定的探测器中进行分析。

它具有高效、快速、灵敏度高的特点，已被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。

FIA技术在水样中总氮和总磷的测定中具有重要的应用价值。

水是生命之源，而水质的优劣直接关系到人类的健康和生存环境。

总氮和总磷是水体中的重要污染指标，它们来自于工业废水、生活污水、农业排放等多种渠道。

在水体中过量的总氮和总磷会导致水体富营养化、藻类过度生长等问题，严重影响水质和水生生态系统的健康。

对水样中的总氮和总磷进行快速、准确的测定显得尤为重要。

传统的总氮和总磷测定方法主要包括光谱法、光度法、质谱法等，但这些方法存在测定时间长、操作复杂、耗试剂多、灵敏度低等缺点。

相比之下，流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷具有以下优点：1.快速高效：FIA技术采用自动进样、自动混合、自动检测的方式进行分析，不仅操作简便、省时省力，而且大大缩短了分析周期，提高了分析效率。

2.灵敏度高：采用流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，可以实现对微量组分的快速准确测定，灵敏度优于传统分析方法，能够满足对水样中微量总氮和总磷的测定要求。

3.试剂消耗少：FIA技术采用微量试剂进行分析，不仅减少了试剂使用量，还降低了实验成本。

4.自动化程度高：流动注射分析仪能够实现全自动化分析过程，无需人工干预，大大减少了操作失误的可能性，提高了分析结果的准确性和可靠性。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的关键步骤包括：进样、混合、反应和检测。

在进样环节，样品和试剂以一定的流速进入到FIA系统中；在混合环节，样品和试剂在分析池中进行混合反应；在反应环节，通过化学方法将总氮和总磷转化为特定的反应产物；在检测环节，利用光学、电化学或荧光等探测技术对反应产物进行定量测定。

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。

实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。

关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定1 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。

测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。

120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。

1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。

测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。

总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。

第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。

在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。

1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。

采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。

针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。

2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。

水产水质检测cod，总磷，总氮，氨氮等本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。

在水质检测过程中，这些指标对水体的污染程度和水质健康状况有重要意义。

以下是本文档的具体内容：1. 引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2. COD（化学需氧量）检测方法2.1 原理2.2 仪器与试剂2.3 样品处理2.4 操作步骤2.5 结果与数据分析3. 总磷检测方法3.1 原理3.2 仪器与试剂3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果与数据分析4. 总氮检测方法4.1 原理4.2 仪器与试剂4.3 样品处理4.4 操作步骤4.5 结果与数据分析5. 氨氮检测方法5.1 原理5.2 仪器与试剂5.3 样品处理5.4 操作步骤5.5 结果与数据分析6. 结论与建议6.1 结果分析6.2 水体污染评估6.3 排污要求7. 附件：实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释：- COD：化学需氧量，指在一定条件下，水中的有机物被氧化分解所需的化学氧量。

- 总磷：水体中所有形态磷的总量。

- 总氮：水体中所有形态氮的总量。

- 氨氮：水体中以氨的形式存在的氮的含量。

-----------------------------------------------------------------------------------本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。

在水质监测与评估工作中，准确评估水体污染程度和水质健康状况对于保护水环境和人类健康至关重要。

以下是本文档的具体内容：1. 引言1.1 背景与意义1.2 目的与适用范围2. COD（化学需氧量）检测方法 2.1 原理与相关标准2.2 仪器设备与试剂2.3 样品采集与处理2.4 测试步骤与注意事项2.5 结果分析与评估标准3. 总磷检测方法3.1 原理与相关标准3.2 仪器设备与试剂3.3 样品采集与处理3.4 测试步骤与注意事项3.5 结果分析与评估标准4. 总氮检测方法4.1 原理与相关标准4.2 仪器设备与试剂4.3 样品采集与处理4.4 测试步骤与注意事项4.5 结果分析与评估标准5. 氨氮检测方法5.1 原理与相关标准5.2 仪器设备与试剂5.3 样品采集与处理5.4 测试步骤与注意事项5.5 结果分析与评估标准6. 结论与建议6.1 污染程度评估与风险分析6.2 水质改善策略与污染源控制建议6.3 法律法规要求与监管措施7. 附件：实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释：- COD：化学需氧量，是一种反映水中有机物质的浓度和水质污染程度的重要指标。

总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。

以下是总磷和总氮的检测步骤。

总磷检测步骤：1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。

2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。

可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。

3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。

4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。

反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。

5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。

一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。

6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。

常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。

7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。

总氮检测步骤：1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。

样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。

2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。

可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。

3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。

将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。

4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。

一般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。

5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。

考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。

（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。

总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。

试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。

晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。

2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。

3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。

4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。

5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。

实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。

2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。

03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。

4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。

POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。