晶粒大小、点阵畸变、宏观应力DOC
- 格式:doc
- 大小:518.50 KB
- 文档页数:17
实验七晶体晶粒大小和晶格畸变的测定一、实验目的与要求1.学习用X射线衍射峰宽化测定微晶大小与晶格畸变的原理和方法。
2.掌握使用X射线衍射分析软件进行晶粒大小和晶格畸变测定。
二、实验原理X射线衍射峰的宽化主要有三个因素造成的:仪器宽化(本征宽化),晶块细化和微观应变。
要计算晶粒尺寸或微观应变,首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度,得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。
但是,这种线形加宽效应不是简单的机械叠加,而是它们形成的卷积。
所以,我们得到一个样品的衍射谱以后,首先要做的是从中解卷积,得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW(S)。
这个解卷积的过程非常复杂,解卷积的过程,Jade按下列公式进行计算。
式中D称为反卷积参数,可以定义为1-2之间的值。
一般情况下,衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示,或者是它们二者的混合函数。
如果峰形更接近于高斯函数,设为2,如果更接近于柯西函数,则取D=1。
另外,当半高宽用积分宽度代替时,则应取D值为1。
D的取值大小影响实验结果的单值,但不影响系列样品的规律性。
因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果,那么我们必须分三种情况来说明如何分析。
(1)如果样品为退火粉末,则无应变存在,衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。
这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。
式中Size表示晶块尺寸(nm),K为常数,一般取K=1,λ是X射线的波长(nm),FW(S)是试样宽化(Rad),θ则是衍射角(Rad)。
计算晶块尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶块尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。
晶粒尺寸在30nm左右时,计算结果较为准确,此式适用范围为1-100nm。
超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算,可以通过其它的照相方法计算。
(2)如果样品为合金块状样品,本来结晶完整,而且加工过程中无破碎,则线形的宽化完全由微观应变引起。
式中Strain表示微观应变,它是应变量对面间距的比值,用百分数表示。
金属材料的微观结构与力学性能金属材料是我们日常生活中经常使用到的一种重要材料,它的力学性能直接决定着其使用价值。
然而,金属材料的微观结构是影响其力学性能的重要因素之一。
因此,了解金属材料的微观结构对于挖掘其潜力具有重要意义。
一、金属材料的组织结构金属材料的组织结构分为三个层次:微观结构、中观结构和宏观结构。
微观结构是由晶体组成的,晶体是由不同的结构单元组成的,包括晶粒、晶界、孪晶等。
中观结构是由晶粒的排列和分布组成的,如晶粒大小、晶粒形状、晶粒取向等。
宏观结构是由各种中观结构构成的,如晶体的尺寸、形状和排列方式等。
晶体是金属材料微观结构的最基本单位,在晶体内部原子是有规律地排列的。
金属材料中晶体是以多面体、圆柱体或板状的形式存在,晶体的大小和形状不同会对金属材料的力学性能产生影响。
晶体的组成通常是由多个原子经过排列形成的,晶体中的原子排列方式和结构不同会影响其力学性能。
此外,晶粒的界面处被称为晶界,晶界的稳定性及其形态对整个材料的力学性能有很大的影响。
二、微观结构对金属材料力学性能的影响1. 晶界影响材料力学性能的强度和韧性,晶界处的塑性变形是材料发生塑性时的一种重要机制,晶界出现裂纹和断裂是材料出现断裂的重要原因之一。
因此,优化金属材料晶界的形态和结构,提高其稳定性,有利于提高材料的整体机械性能。
2. 晶体取向对金属材料力学性能的影响很大。
晶体的取向是指对于某一个方向而言晶体内排列原子的方向性质。
晶体取向的不同会对力学性能产生不同的影响,大多数材料具有各向同性,但某些材料的微观结构有规则地定向排列,称为各向异性。
所有具有各向异性的材料都有一定的单向性质,也就是在某一个方向有更大的强度或韧性。
3. 晶粒的大小和形状对材料的力学性能产生重要影响。
晶粒尺寸大,晶体脆性相对较强,而晶粒尺寸小,其塑性会相对增强。
晶粒形状也会影响晶体的塑性变形,如晶粒呈多面体形状的金属材料相对具有更好的塑性特性。
4. 孪晶结构是一种经常出现在晶体中的微观结构,孪晶结构对于金属材料的塑性行为和断裂行为有重要影响。
第六章1.计算方法τk=σs·cosλcosυ=F/A cosλcosυ4. 试用多晶体的塑性变形过程说明金属晶粒越细强度越高、塑性越好的原因是什么?答:由Hall-Petch 公式可知,屈服强度σs 与晶粒直径平方根的倒数d v2呈线性关系。
在多晶体中,滑移能否从先塑性变形的晶粒转移到相邻晶粒主要取决于在已滑移晶粒晶界附近的位错塞积群所产生的应力集中能否激发相邻晶粒滑移系中的位错源,使其开动起来,从而进行协调性的多滑移。
由τ=nτ0知,塞积位错数目n越大,应力集中τ越大。
位错数目n与引起塞积的晶界到位错源的距离成正比。
晶粒越大,应力集中越大,晶粒小,应力集中小,在同样外加应力下,小晶粒需要在较大的外加应力下才能使相邻晶粒发生塑性变形。
在同样变形量下,晶粒细小,变形能分散在更多晶粒内进行,晶粒内部和晶界附近应变度相差较小,引起的应力集中减小,材料在断裂前能承受较大变形量,故具有较大的延伸率和断面收缩率。
另外,晶粒细小,晶界就曲折,不利于裂纹传播,在断裂过程中可吸收更多能量,表现出较高的韧性。
6.滑移和孪生有何区别,试比较它们在塑性变形过程的作用。
答:区别:1)滑移:一部分晶体沿滑移面相对于另一部分晶体作切变,切变时原子移动的距离是滑移方向原区别:区别子间距的整数倍;孪生:一部分晶体沿孪生面相对于另一部分晶体作切变,切变时原子移动的距离不是孪生方向原子间距的整数倍;2)滑移:滑移面两边晶体的位向不变;孪生:孪生面两边的晶体的位向不同,成镜面对称;3)滑移:滑移所造成的台阶经抛光后,即使再浸蚀也不会重现;孪生:由于孪生改变了晶体取向,因此孪生经抛光和浸蚀后仍能重现;4)滑移:滑移是一种不均匀的切变,它只集中在某些晶面上大量的进行,而各滑移带之间的晶体并未发生滑移;孪生:孪生是一种均匀的切变,即在切变区内与孪生面平行的每一层原子面均相对于其毗邻晶面沿孪生方向位移了一定的距离。
作用:晶体塑性变形过程主要依靠滑移机制来完成的;孪生对塑性变形的贡献比滑移小得多,但孪生改变了部分晶体的空间取向,使原来处于不利取向的滑移系转变为新的有利取向,激发晶体滑移。
材料科学基础1、加工硬化的原因:目前普遍认为与位错的交互作用有关。
随着塑性变形的进行,位错密度不断增加,因此位错在运动时的相互交割加剧,产生固定割阶、位错缠结等障碍,使位错运动的阻力增大,引起变形抗力的增加,因此提高了金属的强度。
2、金属在塑形变形过程中,外力所作的功大部分转化为热能,但尚有一小部分保留在金属内部,形成残留内应力和点阵畸变。
3、宏观内应力(第一类内应力):由于金属工件或材料各部分的不均匀变形所引起的,它是整个物体范围内处于平衡的力,当除去它的一部分后,这种力的平衡就遭到了破坏,并立即产生变形。
4、微观内应力(第二类内应力):它是金属经冷塑形变形后,由于晶粒或亚晶粒范围内处于平衡的力。
(次应力在某些局部地区可达很大数值,可能致使工件在不大的外力下产生显微裂纹,进而导致断裂。
)5、点阵畸变(第三类内应力):塑塑性变形使金属内部产生大量的位错和空位,使点阵中的一部分原子偏离其平衡位置,造成点阵畸变。
(这种点阵畸变所产生的内应力作用范围更小,只在晶界、滑移面等附近不多的原子群范围内维持平衡,它使金属的硬度、强度升高,而塑性和耐腐蚀能力下降。
)6、对霍尔-配奇关系式的说明:在多晶体中,屈服强度是与滑移从先塑性变形的晶粒转移到相邻晶粒密切相关的,而这种滑移能否发生,主要取决于在已滑移晶粒晶界附近的位错塞积群所产生的应力集中,能否激发相邻晶粒滑移系中的位错源也开动起来,从而进行协调的多滑移。
根据0ττn =的关系式,应力集中τ的大小决定与塞积位错的数目,n 越大,则应力集中也越大。
当外加应力和其它条件一定时,位错数目n 是与引起塞积的障碍-晶界到位错源的距离成正比。
晶粒越大,n 则越大,应力集中也越大,激发相邻晶粒发生塑性变形的机会比小晶粒要大的多。
已滑移小晶粒晶界附近的位错塞积造成较小的应力集中,则需要在较大的外加应力下才能使相邻晶粒发生塑性变形。
这是为什么晶粒越细,屈服强度越高的主要原因。
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要:本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论,提及了X射线衍射的各种方法,主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词:X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析(X-Ray Diffraction,简称XRD),顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射,对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样,本质上均属于电磁波,区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样,X射线具有波粒二相性,由于其波长较短,大约在10-8~ 10-10cm之间,它的粒子性往往表现突出,故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线,通常利用一种类似热阴极二极管的装置,用一定材料制作的板状阳极(靶)和阴极(灯丝)密封于一个真空玻璃-金属管壳内,阴极通电加热,在两极间加以直流高压(几KV-10KV),则阴极产生大量热电子,其在高压电场作用下飞向阳靶,在与阳极撞击瞬间产生X射线(包括连续和特征/标识X射线谱),其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时,会产生一系列效应,这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中,与晶体中束缚较紧的电子相遇时,将发生经典散射。
晶体由大量原子组成,每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉,使在某些方向被加强,另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性,分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成,晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得,叠加的衍射线中大部分被抵消,只有一些得到加强,这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上,科学家最终导出结论:在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程:2d sinθ=nλd——晶面间距;n——反射级数;θ——掠射角/布拉格角;λ——入射波长其导出条件如下图所示。
晶体的宏观性能名词解释晶体是指由原子、离子或分子按一定规律排列而形成的具有规则几何形状的固体材料。
晶体的宏观性能是指晶体在宏观上表现出的各种可量化的特征与行为。
本文将对晶体的宏观性能中的几个重要名词进行解释,以加深对晶体的理解。
1. 晶体的晶格常数晶格常数是指晶体中重复排列的晶胞的尺寸大小。
晶胞是晶体中最小的重复单元,晶格常数反映了晶格结构的特征。
晶体的晶格常数可以通过实验测量,也可以通过X射线衍射等方法计算得到。
2. 晶体的晶胞形状晶胞形状描述了晶格的几何形状。
常见的晶胞形状有立方体、六角柱、四面体等。
晶胞形状对晶体的物理性能和化学性质具有重要影响,例如不同形状的晶胞会导致晶体的光学特性、热传导性能等的差异。
3. 晶体的晶体系晶体系是指晶体中晶胞和晶格之间的关系。
根据晶胞形状和晶胞之间的角度,晶体可以分为七个晶体系,分别是立方晶系、四方晶系、正交晶系、单斜晶系、菱形晶系、三斜晶系和六角晶系。
不同的晶体系具有不同的晶格常数和晶胞形状,影响晶体的物理和化学性质。
4. 晶体的晶体平面和晶体方向晶体平面是指晶格平面,晶体方向则是指晶格的方向。
每个晶体平面和晶体方向都有其特定的指数表示。
晶体平面和晶体方向对晶体的外观和物理性质都有重要影响,对于研究晶体的生长和加工具有重要意义。
5. 晶体的晶体缺陷晶体缺陷是指晶体中由于各种原因引起的晶格结构的不完整性。
常见的晶体缺陷有点缺陷、线缺陷和面缺陷。
晶体缺陷对晶体的性能和行为具有显著影响,例如晶体的导电性、机械强度等。
6. 晶体的晶体结构晶体结构是指晶体中原子、离子或分子的排列方式。
晶体结构可以通过实验方法,如X射线衍射、电子显微镜等进行表征。
常见的晶体结构有金属晶体、离子晶体、共价晶体和分子晶体等。
通过对晶体的宏观性能名词解释,我们可以更深入地了解晶体的结构与性能之间的关系。
晶体是材料学和固态物理学研究中的重要领域,对于我们的生活和科技发展都具有重要意义。
更深入地了解晶体的宏观性能将有助于我们开发新型晶体材料,改善现有材料的性能,推动科技进步。
1.4.2晶粒大小、点阵畸变、宏观应力宏观内应力测定:1、概念:除内应力是指产生应力各因素不复存在时,(为外力去除相变停止等),由于不均匀的塑性形变或不均匀的相变新改,物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。
内应力按其存在分为三类:○1 在宏观范围晶区存在并保持平衡的应力,称宏观应力或第一类应力。
○2 晶粒间存在并保持平衡的应力,称微观应力或第Ⅱ类内应力。
○3 晶粒内的原子间存在并保持平衡的应力称超微观应力或第三类应力。
研究宏观内应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性尺寸稳定性等具有重大意义。
测定方法有电阻应变片法、机械拉伸法等,与机电测法相比,X 光法特点:○1 无损测定,○2测的仅弹性应变(不含塑性应变)、机电为两者之各,○3解研究表层nm 区域局部应变和应力梯度,○4精度21mm kg 级。
2、原理:因各类应力造成晶体点阵畸变不同,相应的衍射图含有不同的变化。
测量这些变化即能区分内应力的类型及数值。
若存在宏观内应力,则宏观尺寸必然产生改变。
在弹性范围内,宏观弹性应变的数值可用某一晶面间距的变化来表征,即可用相应衍射峰位的变化来表征。
若存在微观应力,晶粒会产生很大的塑性变型,引起晶粒的晶格歪扭、弯曲使不同晶粒内的同一组晶面间距发生不规侧的变化,从而造成衍射线宽化。
精测峰宽的问题,不论哪一类,都是先测应变、其应变为:θθε∆⋅-=-=∆=ctg d d d d d 00 d 0,d 为晶面在弹性形变前后的晶面间距,θθγδ∆⋅⋅=ctg EzE ——弹性模量,γ——材料泊松比以上公式为单轴应力的基本公式(各向同性均为棒状材料) 宏观内应力测定:3、实用方法:原理的实用方法有实用价值的测定是,测定沿试样二维表面某方向的宏观内应力,如金属材料(板材或陶瓷、微晶玻璃等)表面沿某一给定方向的应力。
如果测定右图中板材上O 点沿ϕ方向所受的应力φσ,则考虑与φσ处在同一平面内且与Z 轴交角为ψ的衍射晶面结线方向的应力φψσ,根据弹性力学理论:()2121Sin E E φψφννεσψσσ+=-+ (1) 且()0000d d d ctg d d ψφψψεθθθ-∆===-- (2)式中 0θ——无应力试样衍射峰位的布拉格角, 4θ——有应力试样衍射峰位的布拉格角()()200121ctg Sin E Eψφννθθθσψσσ+--=-+于是 (3) (1)和(3)表明在σψ方向上的应变是由特定方向上的应力σψ与主应力之和(σ1+σ2)两部分构成,而且当改变衍射晶面法线与试样表面法线之间的夹角ψ时,主应力和(σ1+σ2)对ψ方向的应变贡献恒定不变。
宏观晶粒度与微观晶粒度晶体是由原子、分子或离子排列有序而形成的固体结构。
晶体中存在着多个晶粒,每个晶粒都具有一定的晶体结构和晶格定向。
晶粒的大小和形状对材料的性能和性质具有重要影响。
在材料科学中,研究晶体的结构和性质,以及晶粒的大小和形状的变化是非常重要的。
宏观晶粒度是指在裸眼或显微镜下观察到的晶体的尺寸和形状。
通常情况下,宏观晶粒度大约在几微米到几毫米之间。
宏观晶粒度的大小直接影响材料的力学性能和热处理效果。
宏观晶粒度较大的材料通常具有较低的强度和硬度,而宏观晶粒度较小的材料通常具有较高的强度和硬度。
在材料加工过程中,可以通过控制宏观晶粒度来改变材料的性能。
例如,在金属材料的热处理过程中,通过控制加热温度和冷却速率,可以使晶粒尺寸变大或变小,从而改变材料的硬度、强度和韧性等力学性能。
与宏观晶粒度相对应的是微观晶粒度。
微观晶粒度是指通过显微镜或电子显微镜等高分辨率仪器观察到的晶体的尺寸和形状。
微观晶粒度的大小通常在几纳米到几微米之间。
微观晶粒度的大小决定了材料的细观结构和晶体缺陷的分布情况,对材料的力学性能和物理性质有重要影响。
微观晶粒度与材料的晶体结构和晶体缺陷密切相关。
晶体结构是指晶体中原子、分子或离子的排列方式和周期性。
晶体缺陷是指晶体中存在的缺陷或畸变,如晶界、位错、空位等。
微观晶粒度较小的材料通常具有较高的晶界密度和位错密度,这会导致材料的强度和硬度增加,但韧性降低。
微观晶粒度较大的材料通常具有较低的晶界密度和位错密度,这会导致材料的强度和硬度降低,但韧性增加。
微观晶粒度的大小可以通过材料的制备方法和处理工艺来控制。
例如,在金属材料的冷变形过程中,由于材料受到外力的作用,晶粒会发生形变和细化,从而使微观晶粒度减小。
此外,通过材料的退火和再结晶等热处理过程,也可以使晶粒尺寸增大或减小,从而控制微观晶粒度。
宏观晶粒度和微观晶粒度是材料科学中重要的概念。
宏观晶粒度决定材料的力学性能和热处理效果,而微观晶粒度决定材料的细观结构和晶体缺陷的分布情况。
1.4.2晶粒大小、点阵畸变、宏观应力宏观内应力测定:1、概念:除内应力是指产生应力各因素不复存在时,(为外力去除相变停止等),由于不均匀的塑性形变或不均匀的相变新改,物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。
内应力按其存在分为三类:○1 在宏观范围晶区存在并保持平衡的应力,称宏观应力或第一类应力。
○2 晶粒间存在并保持平衡的应力,称微观应力或第Ⅱ类内应力。
○3 晶粒内的原子间存在并保持平衡的应力称超微观应力或第三类应力。
研究宏观内应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性尺寸稳定性等具有重大意义。
测定方法有电阻应变片法、机械拉伸法等,与机电测法相比,X 光法特点:○1 无损测定,○2测的仅弹性应变(不含塑性应变)、机电为两者之各,○3解研究表层nm 区域局部应变和应力梯度,○4精度21mm kg 级。
2、原理:因各类应力造成晶体点阵畸变不同,相应的衍射图含有不同的变化。
测量这些变化即能区分内应力的类型及数值。
若存在宏观内应力,则宏观尺寸必然产生改变。
在弹性范围内,宏观弹性应变的数值可用某一晶面间距的变化来表征,即可用相应衍射峰位的变化来表征。
若存在微观应力,晶粒会产生很大的塑性变型,引起晶粒的晶格歪扭、弯曲使不同晶粒内的同一组晶面间距发生不规侧的变化,从而造成衍射线宽化。
精测峰宽的问题,不论哪一类,都是先测应变、其应变为:θθε∆⋅-=-=∆=ctg d d d d d 00 d 0,d 为晶面在弹性形变前后的晶面间距,θθγδ∆⋅⋅=ctg EzE ——弹性模量,γ——材料泊松比以上公式为单轴应力的基本公式(各向同性均为棒状材料) 宏观内应力测定:3、实用方法:原理的实用方法有实用价值的测定是,测定沿试样二维表面某方向的宏观内应力,如金属材料(板材或陶瓷、微晶玻璃等)表面沿某一给定方向的应力。
如果测定右图中板材上O 点沿ϕ方向所受的应力φσ,则考虑与φσ处在同一平面内且与Z 轴交角为ψ的衍射晶面结线方向的应力φψσ,根据弹性力学理论:()2121Sin E E φψφννεσψσσ+=-+ (1) 且()0000d d d ctg d d ψφψψεθθθ-∆===-- (2)式中 0θ——无应力试样衍射峰位的布拉格角, 4θ——有应力试样衍射峰位的布拉格角()()200121ctg Sin E Eψφννθθθσψσσ+--=-+于是 (3) (1)和(3)表明在σψ方向上的应变是由特定方向上的应力σψ与主应力之和(σ1+σ2)两部分构成,而且当改变衍射晶面法线与试样表面法线之间的夹角ψ时,主应力和(σ1+σ2)对ψ方向的应变贡献恒定不变。
应变量只与sin 2ψ成线性关系。
故公式改写为02(1)Ectg M ϕσθν=-⋅+ (M 为斜率)实际测时,只要测出各个不同ψ角下的2θψ,并以2θψ为纵坐标sin 2ψ为横坐标作直线,求其斜率为M ,则宏观应力若2θ为度计算则:22M Sin θψ∂=∂ ○1可用专用应力测定仪、或在普通衍射仪上装一个试样架应力即能使试样绕衍射仪轴独立转到所需ψ0,且能改变探测器位置以便聚焦。
一般选一组高角度晶面该面在多晶试样中有各种取向,故在不同ψ下都能测到(θ2>140°)。
取40°、15°、30°、45°的情况下测2σψ,故在相应角度下ψ0必须能改变到相应位置,在ψ0下,做有明显的衍射峰,即固定ψ0测定后,当在相应ψ0下看到明显衍射峰时精测峰位求σψ。
○2普通衍射仪不改变任何装置的情况下也可测这时ψ的各咱取值是ψ=00、 ψ>03、ψ<起始角/2~3。
(扫描hkl 的起始角)由于普通衍射仪计数管位置不能在测定中改变位置,ψ角度越大强度损失越厉害,测不到强度,无法精测d 值,故ψ选03、07……且随ψ增大,计数时间增大10°以后无法转动,不能测。
6、晶粒尺寸与点阵畸变的测定多晶物质是由很多个微小单晶组成的,单晶又由很多晶胞组成,这些微小的单晶又称晶粒或微晶。
这些晶粒的大小(或称微晶尺寸)对材料的性能有着很大的影响。
对于由无畸变.足够大的晶粒组成的多晶试样,衍射理论预言,其粉末花样的谱线应特别锋锐。
但在实际实验中,由于许多仪器因素和物理因素的综合影响,使得衍射线形增宽了。
纯的线形形状和宽度是由试样的平均晶粒尺寸或尺寸分布,以及晶体点阵中的主要缺陷所决定的。
因此,对纯衍射线形做适当的分析,原则上可以得到平均晶粒尺寸. 晶粒尺寸的分布,以及点阵性质和尺度等方面的信息。
晶粒尺寸和晶格畸变率是纳米粒子的重要物理参数。
X射线衍射线宽法是同时测定晶粒大小和晶格畸变的最好方法。
对纳米粉体而言,谱线宽化是晶粒细化和晶格畸变共同影响的结果,因此同时测定是一种理想的近似方法。
可以看到,目前在讨论纳米合成材料的晶格畸变特征的一些场合,存在一些简单的计算方法,在这类的简单计算方法中,共同地以单一的衍射数据为基准,或者是先由谢乐公式计算晶粒度,然后将得到的晶粒度代入同时涉及晶粒度和畸变的公式,以求得晶格畸变值,或者使用单纯由微观应力引起的谱线增宽的计算公式来计算晶格畸变值。
近年来,随着纳米材料及薄膜材料研究的深入开展,人们了解到晶粒大小和点阵畸变程度的大小,对材料的性能有重要影响,可以通过控制加工过程中的晶粒大小和点阵畸变程度的大小,来改善材料的性能,因此对材料的加工过程中的晶粒度和点阵畸变的测量,有十分重要的意义。
这也对晶粒大小和晶格畸变的测定的要求越来越高,而各种测试方法和计算方法都各有优劣。
本文就是讨论用积分宽度法即Hall法和计算机程序来同时计算晶粒大小和晶格畸变率,比较了二者的计算结果的准确性,同时讨论了研磨试样时间长短对晶粒大小和晶格畸变的影响。
一、原理:利用X 射线测定晶粒尺寸与点阵畸变是利用X 射线衍射线型的宽化来进行的(一)线形宽化种类。
1.仪器线形与仪器宽度由于X 射线源有一定的大小宽度,接收狭缝,试样吸收、平板试样、垂直发散、调0,使得符合布拉格条件的衍射不只有一个点、一条线对应一个2θ0而是使偏离2θ范围内仍有一定的符合布拉格反射的,但衍射强度逐渐降低的衍射存在,这就形成了一定宽度的衍射峰,这个峰即使无晶粒细化,无点阵畸变仍然存在,称之为仪器线形g(x),对应仪器宽度b 。
2、物理线形f(x)与物理宽化βf物理宽化指晶粒细化或点阵畸变引起的宽化。
3、试样线形(实验线形h(x))的宽度B 包含仪器宽度b 和物理宽度βf ,任何影响线形的因素迭加在一起,根据迭加定律,有卷积关系。
试样线形)(x h 与仪器线形)(x g 和物理线)(x f 之间有卷积关系:⎰∝∝-=dy y x f y g x h )()()(以上式为基础,为了把f(x)解出来,可用各种近似函数法、傅氏分析法、方差法等不同方法.其中的近似函数法是把h(f)、f(x)和g(x)用某种具体的带有待定常数的函数代替,通过h(x)和g(x)与已经获得实验曲线拟合来确定其待定常数具体数值大小.代人方程,来近似地解出f(x)大小. 各种近似函数法简介1.高斯近似函数积分宽度法令h(x)、g(x)均为高斯函数,则f(x)也一定是高斯函数,令 它们各自的积分宽度分别为B 、b 和β,则有 B 2=b 2+β2 (4.38)如果通过实验测量对形变样品和标准样品分别测到衍射线形 h(x)、g(x),经K α1和K α2双线分离后.并计算出它们的积分 宽度B 、b 以及半高宽2w(B)和2w(b),则由式(4.38)可 求出物理宽度β.当仅由畸变或应变所产生的以2θ为标度的积分宽度β(单位为弧度)求得以后,则最大点阵畸变e 可由下式求出max (/)(2)/4(2)cot 4hkl e d d tg eβθθηβθθ=∆===表观应变2.柯西近似函数积分宽度法令h(x)、g(x)均为柯西函数,则f(x)也一定是柯西函数,令它们各自的积分宽度分别为B 、b 和β,则有 B=b+β如果通过实验测量对形变样品和标准样品分别测到衍射线形 h(x)、g(x) 并计算出它们的积分宽度B 、b 以及半高宽2w(B)和2w(b),则由上式可求出物理宽度β.当仅由晶粒碎化所产生的以2θ为标度的积分宽度β(单位为弧度)求得以后,则亚晶块大小Dc 为/cos()()c c D K A λβθ=3.V oigt 近似函数积分宽度法设某 一 柯西函数Ic(x)及一高斯函数Ig(x ),则两者卷积后的 函数Iv(x)就是一个V oigt 函数.()()()()()v c g c g I x I x I x I y I x y dy ∞-∞=∙=-⎰当它们的积分宽度分别为βc ,βg ,βv 时,则可有如下满意近似公式:2/1(/)c v g v ββββ=-此法适用于0.63662<2W (βv )/βv <0.93949的大部分情况当晶粒碎化宽化与应变宽化同时存在时,上述l 和2方法均不适用,可用V oigt 近似函数法.理论考虑和实验结果两方面都表 明,应变宽化通常可以近似为高斯函数线形描述,而晶粒碎化效应 更接近柯西线形函数. 高斯函数:22x e α- 柯西函数:2211x α+若都是高斯型的,则B 2=b 2+βf 2若都是柯西型的,则B=b+β f有柯西,亦有高斯型,则21()ffBbββ=-(二)、线的宽度表示方法:三种表示方法:半宽度法、积分宽度法、方差法。
1、半宽度:线性在极大强度一半处(净强度)的总宽度 22B θθ'''=-半高2、积分宽度法:背景以上线形的积分强度除以峰值高度,()()122P maxI B I d I I θθ==⎰积分积分 上式积分宽度在数学可以等于高度等于峰值面积与实际线形相等一个矩形的宽度。
3、方差法测宽度:线形均方标准偏差,线形宽度方差定义为:质心和方差都有相加性的特点:所以实际测量质心和方差的计算采用下式:∑∑∆⋅∆⋅⋅=)2()2()2()2(2)2(θθθθθθI I())2()2()2()2()2(22θθθθθθ∆⋅∆⋅⋅-=∑∑I I W 实验测定:○1确定扫测衍射峰的范围,如:49.5~50.5。
○2确定增量δθ即将扫测范围10分几等分测, ○3由起始角起测量(2)I I B θ=-,在几个位置测,并将测量结果列成表: 编号 2θ)2(B I I -=θ)2(2θθI ⋅()2)2(2θθ- ())2()2(22θθθI ⋅-1 49.5 249.525n 50.52(2)(2)2(2)(2)I I θθθθθθ⋅⋅∆〈〉=⋅∆∑∑ ()222(2)(2)(2)(2)I W I θθθθθθ-〈〉⋅⋅∆=⋅∆∑∑()()22222(2)(2)22(2)(2)I d W I d θθθθθθθθθ∞-∞∞-∞-〈〉=〈-〈〉〉=⎰⎰θ″″二、测定方法和计算公式在无机非金属材料的科学研究和生产部门中,为了提高原料的及应活性,改善材料的显微结构状态,广泛采用超细粉;对某些材料,希望合成物具有微细晶粒的显微结构以提高其性能。