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土壤中氯苯类有机污染物的分析实验周永莉;王琳玲【摘要】介绍了一种分析土壤中氯苯类有机污染物的实验方法,包括土壤样品的制备、索氏萃取、净化及气相色谱-质谱(GC-MS)定量检测等分析步骤.该实验不仅让学生实际掌握了土壤样品中有机污染物分析的全过程,并且深入学习了GC-MS等大型仪器的分析原理及操作方法.【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2010(027)011【总页数】3页(P65-66,73)【关键词】土壤样品分析;氯苯;气相色谱-质谱法;综合实验【作者】周永莉;王琳玲【作者单位】华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074;华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】X142-33氯苯类化合物是在农药、染料、化工生产中广泛应用的原料,大多为持久性有毒有机物,对环境及人类健康会造成极大的危害。
对于环境样品中的氯苯,对样品进行适当预处理后,通常采用对含氯物质具有高灵敏度的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测[1-5]。
但该检测仪器对所有电负性较强的物质均有响应,因此对于复杂基体的样品,背景干扰较大。
质谱检测器(MS)由于能提供分子结构信息,且具有多种检测模式,对物质的选择性及定性能力较普通的检测器更强。
近年来,气相色谱-质谱(GC-MS)仪器用于复杂样品中痕量有机污染物的分析逐渐增多[6-10]。
环境化学实验是我院环境工程专业本科生的一门重要的专业课程。
针对目前我院实验课程多数为验证性实验的现状,开展了综合性实验的研究工作。
为了使环境专业的本科学生能更好地学习和掌握环境样品中半挥发性有机物的现代分析技术,设计了土壤中氯苯类有机污染物的分析实验,主要实验内容包括土壤样品的采集制备、索氏萃取、旋转蒸发仪浓缩、小柱净化、GC-MS定量检测等分析过程。
仪器:VarianSaturn3900气相色谱和Saturn2100T质谱检测器(GC-MS,美国Varian公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生华仪器厂)。
土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定李丽君;何炼;边景辉;孙宁【摘要】建立了同时测定土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法.优化了试验条件,标准曲线在0.32×10-9～200.0×10-9范围内呈线性关系,方法检出限( 3S/N)为0.077×10-9～0.69×10-9,样品标准添加平均回收率86.5％～117.5％,相对标准偏差(n=7)在1.6 ％～8.2％之间.%A method for simultaneous determination for 23 volatile chlorinated hydrocarbons and benzene series in soil samples by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with purge and trap pretreatment is introduced. The conditions of purge and trap, the qualification of GC-MS, and the centrifuge are confirmed. Under the best conditions, the liner range of the standard curve is 0.32 - 200.0 u,g/kg. The detection limits range of the method for the 23 volatile organic compounds are 0.077 - 0.69 μg/kg. The average recoveries are 86.5% to 117.5%, with precision of 1.6% - 8.2% (n =7). This fast and accurate method can be applied to determinate the 23 volatile organic compounds in batch soil samples with satisfactory results.【期刊名称】《地质与资源》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】5页(P151-155)【关键词】氯代烃;苯系物;气相色谱-质谱法;吹扫捕集;土壤【作者】李丽君;何炼;边景辉;孙宁【作者单位】沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳 110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳 110032;沈阳化工股份有限公司,辽宁沈阳 110026;沈阳化工股份有限公司,辽宁沈阳 110026【正文语种】中文【中图分类】S151.9挥发性氯代烃和苯系物属于熔点低于室温、沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物（VOCs）.有机溶剂的泄漏、处理不当等均可导致对土壤和水体的污染.而VOCs具有迁移性、持久性和毒性，对人体有严重的三致作用.而土壤对挥发性有机物有较强的吸附能力，所以对土壤中挥发性有机物的定量检测分析，对于了解当地土壤的污染状况及被测地区的大气、水质等质量评估具有重要的参考价值.土壤中VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空－气相色谱－质谱联用法、吹扫捕集－气相色谱－质谱法（P&T－GC/MS）［1-6］等.文献［3］中针对土壤样品批量分析中的质量控制要求［6］实验室空白样品所用的基体做了研究，表明采用石英砂作为空白样品的基体可以保证方法更加灵敏.文献［2］中对样品进行吹扫时采用土固自动进样器，要求吹扫气体能够将土壤中的VOCs组分充分地吹扫出来，然后进行捕集，这将取决于待测定的组分在土壤中的吸附能力.该方法采用石英砂作为空白基体，土壤样品和空白基体以及工作曲线在同样的条件下进行测定，保证了VOCs组分的相对提取效率.方法快速，但要求专门的仪器，方法应用受到限制.而采用手动方法进样时［4］方法检出限较高，精密度较低，不利于样品的批量测定.本文在文献的基础上，增加取样量，采用水自动进样器，将土壤中的VOCs经过放置浸泡，超声提取到水中，离心提高方法灵敏度，转变为测定水中的VOCs的组分的原理，利用吹扫捕集-气相色谱-质谱分析技术建立了土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物同时测定的方法.该方法快速、准确，线性范围宽，适用性更广，适合于批量土壤样品的分析.GC-MS DSQⅡ气相色谱质谱仪；Tekmar Stratum吹扫捕集浓缩仪，配AquateK 70液体自动进样器，KQ5200E超声波清洗器；Anke TDL-5高速离心机.甲醇为农残级，空白试剂水，石英砂.氯乙烯标准溶液，23种VOCs混合标准溶液：2000 μg/mL；内标和替代物的混合标准溶液：氟苯为内标；替代物：4-溴氟苯、1，2-二氯苯-D4，2000 μg/mL；氯乙烯标准溶液：2000 μg/m L.以上均为甲醇介质.分别吸取 2.0、5.0、10.0 μL 的10.0 μg/mL 氯乙烯和23种VOCs混合标准溶液以及 3.0、5.0、10.0、20 μL的100.0 μg/mL的氯乙烯和23种VOCs混合标准溶液于加有10 g石英砂的40 mL VOA瓶中，然后加入35 mL空白水，4滴（1+1）盐酸溶液，倒置放置30 min后超声10 min，取出后以3500 r/s离心5 min.配成浓度分别为2×10-9、5×10-9、10×10-9、30×10-9、50×10-9、100×10-9、200.0×10-9（质量分数）的混合标准溶液.余下操作同1.4.1节.按照内标法的定量方法绘制各化合物的峰面积与内标的峰面积的比值和各化合物的浓度的工作曲线.1.3.1 吹扫-捕集条件吹扫气为高纯氮气，经气体过滤器过滤后使用，流量40 mL/min；吹扫时间11 min；3#捕集阱，解析预热温度170℃；解析温度200℃，解析时间0.4 min；烘焙温度215℃；烘焙流量400 mL/min，烘焙时间10 min；阀温度150℃；传输线温度150℃.1.3.2 气相色谱-质谱条件色谱条件：载气为高纯氦气，TR-5 ms毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25μm），汽化室温度200℃；分流进样，分流比20∶1，载气流量1 mL/min，程序升温，初温35℃，保持 4 min，以8℃/min升至150℃；柱后老化温度260℃，保持3 min.质谱条件：EI源，离子源温度250℃接口温度250℃，电子倍增器电压3.0kV；扫描范围 45～300 amu/s；全扫描与选择离子交替扫描方式.溶剂延迟时间1.6min. 每个采样点需采集3瓶土壤.采样方法分2种.按方法1在同一地点顺序采集两个样品作为正、副样；按方法2在上述同一点采集一个.1.4.1 方法1（1）样品采集：将已加入10 mL空白水、4滴盐酸保护剂的40 mL VOA瓶称量后备用.现场采集样品时，准确称取样品土10 g尽量快速加入样品瓶中后，加入25 mL的空白水，并立即擦净螺纹口上粘附的土壤，迅速盖紧盖，清除瓶身外侧粘附的土壤，采集好的样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱中尽快送实验室检测.若样品不能及时送达实验室，应将样品放入4℃冰箱内保存，样品在14 d内测定.（2）空白样品采集：样品采集完全与实际样品相同.将空白样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱，并随本样品一起送往实验室检测，旅途中间不能分开.（3）平行样采集：采集方法完全和样品采集一样，只是对采集平行样的样品取样时尽量取自同一点，可尽快简单混匀后采样.（4）使用后的采样工具需用不含VOC洁净的空白水清洗干净后再用于下一个样品采集.1.4.2 方法2当采样点位置确认后，迅速将要采集的土壤（岩石样品要现场破碎成粉末状）样品装入40 mL VOC小瓶中，尽可能不留空隙，并立即擦掉螺纹口上粘附的样品，立即封盖.做好记录，放入方法1采集的同一样品塑料袋中，再次迅速放入低温冷藏箱中，并尽快送实验室检测.1.5.1 样品的测定样品测定前，从冰箱中取出放置到室温，超声10 min，以 3500 r/s离心 5 min，利用 Aqua 70液体自动进样器分别吸取5 mL上述各溶液进入吹扫管吹扫，在每个 5 mL 吹扫溶液中自动添加2.0 μL 的25.0 μg/L内标和替代物，使各点的内标和替代物的浓度一致，均为10.0 μg/L.1.5.2 实验室空白的测定称取石英砂10.0 g于40 mL样品瓶中，加入空白水 35 mL，4滴（1+1）盐酸溶液，密封倒置 10 min后，超声 10 min，余下操作同 1.4.1 节.以目标化合物的保留时间及标准品质谱图的随机NIST库对比进行定性分析，内标法进行定量分析.当7个点的校正因子的相对标准偏差小于20%时，认为目标化合物的峰面积与内标的峰面积的比值与各化合物的浓度的关系为线性.由于试验采用3#捕集阱，是Tenax/硅胶/碳分子筛各占1/3的复合捕集阱，能有效捕集极性、非极性挥发性有机物，但亲水性硅胶在捕集待测组分时会吸附一定量的水分.当样品解析时水分会随组分进入分析系统，同时由于水中含有一定量的空气，在吹扫过程中也会进入分析系统，解析时间越长则在离子流图中显示一个平台，影响1,1－二氯乙烯的定量结果.试验分别考察了解析时间、烘焙温度、时间、流量，确定最佳条件为：解析时间0.4 min，烘焙温度为215℃，烘焙时间10 min，烘焙流量为400 mL/min.2.2.1 分流比在分流进样模式下，考察了分流比为10∶1、20∶1、30∶1的条件下各组分的响应情况.结果表明，分流比为30∶1时，组分的响应降低；分流比10∶1时，氯代烃各组分分离度低，重叠峰多，峰形不好；而分流比20∶1时各组分的分离度好，响应灵敏，有利于各组分的定量分析.2.2.2 扫描方式由于氯乙烯容易挥发，采用全扫描时灵敏度不高，而选择离子扫描方式能极大地提高灵敏度，因此氯乙烯组分采用全扫描与选择离子交替扫描方式进行定性.其余组分则采用全扫描方式进行定性.按照样品采集方法分别制备6份10 g土壤样品平行样，每份加入一定量的混合标准溶液后，加入25 mL的空白试剂水，密封倒置10 min（实验证明，VOA瓶稍有少量空隙不影响测定结果），分别在超声震荡 0、5、10、20、30、60 min 的条件下，测定待测组分的回收率.结果表明，超声10 min以上时平均回收率达到80%～120%.时间增加，回收率无明显变化.为提高分析效率，选择10 min为最佳超声时间.为防止土壤样品颗粒堵塞吹扫系统进样针，试验考察了样品瓶分别在 2000、2500、3000、3500、5000 r/s的离心转速下的离心效果.结果表明，当转速为5000r/s 时，样品瓶易碎；在3000 r/s以下时，土壤颗粒离心不完全；而当3000 r/s时，离心时间增加.为节省时间，选择3500r/s转速，离心5min.按选择的试验条件进行分析，添加标准的土壤样品总离子流图见图1.按仪器工作条件对标准系列进行测定.线性范围和检出限（3S/N）：标准曲线在0.25×10－9～200.0×10－9（质量分数）范围内呈线性关系；方法检出限（3S/N）为0.077×10－9～0.69×10－9.结果见表 1.向土壤样品中添加氯代烃和苯系物标准溶液进行加标实验，测定其含量，并计算回收率和精密度.结果表明，平均回收率 86.5%～117.5%，相对标准偏差（n=7）在1.6%～8.2%之间.结果见表 2.在最佳工作条件下对土壤样品进行分析，每个样品中的替代物（4－溴氟苯、1,2－二氯苯－D4）的回收率均在70%～130%之间，满足质量控制要求.结果见表3.采用吹扫捕集－气相色谱－质谱法对土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物有机化合物进行测定，检测结果符合质量控制要求.方法准确、快速，极大地提高了样品分析的效率，满足批量样品的检测需求.［6］汪鑫，李洋，栾和林，等.土壤中挥发性有机物的GC-MS测定［J］.稀有金属，2006，30（Z1）:23—25.【相关文献】［1］EPA Method 5035.Closed-system purge and trap and extraction for volatile organics in soil and waste samples［S］.［2］贾静，饶竹.吹扫捕集－气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物［J］.岩矿测试，2008，27（6）:413—417.［3］刘梅，贾静，饶竹，等.土壤样品挥发性有机物定量分析时基体的选择及处理研究［J］.分析试验室，2009，28（8）:32—35.［4］卢迎红.土壤中挥发性有机物的测定——吹脱－捕集GC/MS法［J］.辽宁农业科学，2005，（2）:22—24.［5］DD2008-01.地下水污染调查评价规范（1∶50000-1∶250000）［S］.。
２０１２年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．１１６６～１７１收稿日期：２０１１－１０－２５；接受日期：２０１１－１１－１５基金项目：科技部重大专项———水体污染控制与治理科技重大专项（２００９ＺＸ０７４２０－００８－０２）；中国地质调查局地质调查工作项目（１２１２０１１０１６００９）作者简介：阎妮，硕士研究生，主要研究方向为地下水有机污染监测与治理。
Ｅ ｍａｉｌ：ｙｏｌａｎｄａｘｉａｏｎｉ＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：刘菲，教授，长期从事有机污染监测与地下水污染治理研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｆｅｉｌｉｕ＠ｃｕｇｂ．ｅｄｕ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０１０１６６０６土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究阎 妮，刘 菲 ，刘玉龙，刘 博（中国地质大学（北京）水资源与环境工程北京市重点实验室，北京 １０００８３）摘要：挥发性有机物（ＶＯＣｓ）在土壤样品中残留浓度低且极易挥发，因此测定时选择合适的提取方法十分重要。
文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的５３种ＶＯＣｓ的提取方法。
通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响，建立了使用４ｍＬ１００％甲醇不酸化提取，顶空－气相色谱－质谱联用测定的分析方法，结果表明，０．１０μｇ／ｇ加标土壤５３种ＶＯＣｓ的平均回收率为４０．４５％～１１９．７３％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）为１．２６％～９．１４％；１，１，２，２－四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳，主要是由于在碱性土壤条件下１，１，２，２－四氯乙烷分解造成的。
该方法简便、快速，提取效果较好。
但对土壤标准样品ＣＲＭ６２８－０３０进行提取，烯烃的回收率偏低，达不到给定区间浓度，且无法控制１，１，２，２－四氯乙烷的分解问题，有待于进一步研究。
关键词：土壤；挥发性有机物；提取；顶空－气相色谱－质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｓ１５１．９３；Ｏ６２２文献标识码：ＡＳｔｕｄｙｏｎａＰｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＭｅｔｈｏｄｆｏｒＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＳｔａｎｄａｒｄＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓＹＡＮＮｉ，ＬＩＵＦｅｉ ，ＬＩＵＹｕ ｌｏｎｇ，ＬＩＵＢｏ（ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＷａｔｅｒＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓ）ｈａｖｅｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓａｎｄａｒｅｒｅａｄｉｌｙｖｏｌａｔｉｌｅｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｔｉｓｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔｔｏｃｈｏｏｓｅｔｈｅａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆ５３ｋｉｎｄｓｏｆＶＯＣｓｉｎｓｔａｎｄａｒｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄａｌｋａｎｅｓ，ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄａｌｋｅｎｅｓａｎｄｂｅｎｚｅｎｅｓ．ＡｆｔｅｒｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐＨｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｖｏｌｕｍｅｏｆｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＨｅａｄｓｐａｃｅ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｂｙｕｓｉｎｇ４ｍＬ１００％ｍｅｔｈａｎｏｌｗｉｔｈｏｕｔａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｅｘｃｅｐｔｆｏｒ１，１，２，２ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ５３ＶＯＣｓａｎｄ２ｓｕｒｒｏｇａｔｅｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ４０．４５％－１１９．７３％ｗｉｔｈ０．１０μｇ／ｇｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｆｏｒａｌｌｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１．２６％ｔｏ９．１４％．Ｔｈｅａｂｎｏｒｍａｌ１，１，２，２ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｗａｓｍａｉｎｌｙｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ１，１，２，２ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅｉｎａｌｋａｌｉｎｅｓｏｉｌ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｆａｓｔ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ＭｏｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｔｏａｄｄｒｅｓｓｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆｌｏｗｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｌｋｅｎｅｓｆｏｒｓｏｉｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＳａｍｐｌｅＣＲＭ６２８－０３０ａｎｄｔｈｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ１，１，２，２ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌｓａｍｐｌｅ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—６６１—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.挥发性有机物（ＶＯＣｓ）是一类沸点在５０～２６０℃、室温下饱和蒸汽压超过１３３．３２Ｐａ、在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。
气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯发布时间：2021-12-04T08:45:06.670Z 来源：《中国科技信息》2021年11月上31期作者：杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1[导读] 本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
1四川煤矿安全监察局安全技术中心杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1 四川成都 610000摘要：本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
关键词：土壤；多氯联苯；快速溶剂萃取；气相色谱-质谱法多氯联苯（PCBs）具有较强的毒性，有致癌作用，化学性质很稳定，有很高的残留性，且在使用过程中可以通过废物排放、储油罐泄露、挥发和干、湿沉降等原因进入土壤及相连的水环境中，造成土壤水环境的污染[1][2]。
随着我国环保工作的不断深入，PCBs监测大量开展，PCBs 分析方法的研究越来越重要[3]。
本文采用快速溶剂萃取[4]，气相色谱-质谱法[5][6]来测定土壤中的18种多氯联苯，大大提高了方法的灵敏度，可满足土壤中痕量PCBs的分析要求。
1.实验方法1.1仪器与试剂Thermo Fisher气相色谱质谱联用仪（Trace1300/ISQLT?）；色谱柱: HP-5 MS（30 m ×0. 25 mm ×0.2 μm）；Thermo?Fisher快速溶剂萃取仪（ASE350）；Labconco氮吹浓缩仪（RapidVapN2）。
RESOURCES WESTERN RESOURCES2020年第四期物化探1.引言土壤是有机氯农药（OCPs）的储藏场所,它不断地接纳由各种途径输入的OCPs。
进入环境中的有机氯农药由于受气候、生物、水文、地质等各种环境因素的影响，在不同的介质间发生一系列的迁移转化。
如土壤中的残留农药可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过食物链在生物体内富集。
因此农药在土壤中的残留是导致环境污染和生物危害的根源。
虽经经过近二十年的自然降解，土壤中的OCPs残留量仍十分可观。
本次通过对寿光市典型农业生产区土壤中硫丹硫酸脂、六氯苯含量的空间分布特征进行分析，为以后控制和治理有机氯污染提供理论依据。
2.研究区土壤类型根据土壤分类标准，研究区共分为4个土类、8个亚类、14个土属、79个土种。
4个土类是褐土、潮土、砂姜黑土和盐土，8个亚类是褐土、潮褐土、褐土化潮土、潮土、盐化潮土、湿潮土、砂姜黑土和滨海潮盐土（表1）。
表1研究区土壤类型分类表土类褐土潮土砂姜黑土盐土亚类褐土潮褐土褐土化潮土潮土盐化潮土湿潮土砂姜黑土滨海潮盐土土属冲积褐土、黄土质褐土冲积潮褐土、黄土质潮褐土褐土化潮土典型潮土盐化潮土、滨海盐化潮土冲积湿潮土、湖积湿潮土洼地砂姜黑土、洼坡砂姜黑土滨海潮盐土、滨海滩地潮盐土3.研究区采样点的布置与样品分析测试土壤中有机氯农药的主要来源有：（l）有机氯农药使用过程中，喷洒农药时喷雾飘移或从叶子上流下的农药落入土壤；或用药剂处理土壤,防治害虫对土壤的侵害。
（2）随其他介质进入土壤。
农药可以随大气沉降、灌溉水和动植物残体而进入土壤。
各种有机氯农药在土壤中的残留和迁移,除主要与农药本身的理化性质有关外，还与土壤因素（组成、有机质含量、湿度、pH和Eh），生物因素（微生物群落），气候因素（温度、湿度和光照强度等）和耕作情况等有关。
对于农用土壤而言，不同利用方式下土壤中的有机氯农药用量不同，而不同利用方式又使土壤形成不同的生化条件，从而直接影响有机氯农药的环境归趋，造成其残留和分布的差异。
2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库-下（填空、简答题:匚总）填空题1 .土壤的监测项目分为常规项目、（）和选测项目.答案：特定项目2 .专门用于在线自动监测监控的仪器设备应当符合（）要求,使用的标准物质应当是（）或具有（）的标准物质。
答案：环境保护相关标准I有证标准物质I溯源性3 .《土壤PH值的测定电位法》（HJ962-2018）中规定两次平行测定结果的允许差值为（）个pH单位.答案：0.34 .实睑室使用新标准、新方法实施检测前，应从（）、（）（）等条件具备方面予以睑证或确认，并提供相关的证明材料.答案：仪器设备I环境条件I人员技术5 .在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源为（）灯，用的棱腕和比色皿的材质可以是（）；在紫外光区使用的光源为（）灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是（）. 答案：铝I玻璃或石英I氢或气I石英6.ICP-OES法测定时，（）法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法.15 .生态环境监测机构应按照监测标准或技术规范对现场测试或采样的场所环境提出相应的控制要求并记录，包括但不限于（）、（）、（）和环境条件等。
答案：电力供应I安全防护设施I场地条件16 .我国《国家突发环境事件应急预案》规定,突发环境事件责任单位在发现突发环境事件后向所在地人民政府报告的时限是（）h内.答案：117 .标准假彩色合成（如TM4、3、2合成）的卫星影像上大多数植被的颜色是（）.答案：红色18 .生态环境监测体系建设总体目标是要建立（）、（）、（）的生态环境监测体系. 答案：独立I权威I高效19 .纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用K1.（）和（）试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大.答案：HgCIZ（或Hg1.2）∣KOH20 .《环境监测质量管理技术导则》（HJ63O-2O11）规定，通常监测结果低于方法检出限时，用（）表示。
化工企业遗留场地土壤中有机污染物分布特征及来源分析袁平凡1,2（1. 上海市岩土工程检测中心有限公司，上海 200436；2. 自然资源部大都市区国土空间生态修复工程技术创新中心，上海 200072）摘 要：以上海某化工企业搬迁后遗留场地为研究对象，对该场地土壤中有机污染物分布特征及来源进行分析。
结果表明：该场地土壤中氯苯和六氯苯浓度超标，其中氯苯的最大浓度超筛选值的7.6倍，且超管制值，属于重度污染；六氯苯最大浓度超筛选值0.7倍，未超管制值，属于轻度污染。
场地污染呈面状分布，垂向上污染主要分布在生产车间区域的表层及排污管道线路区域2.0m深度，水平及垂向迁移均不显著。
土壤中有机污染主要因该化工企业在生产运营过程中涉及的原辅材料、产品堆存及转运、物料泄漏、雨水和污水输送管网渗漏等导致。
建议结合地下水检测结果，进一步开展详细调查和风险评估，为修复治理提供技术支撑。
关键词：土壤质量；有机污染；分布特征；来源分析中图分类号：X144 文献标志码：A 文章编号：2095-1329(2021)04-0057-04近年来随着我国产业结构调整，大量企业关停、搬迁，遗留的场地被作为建设用地或农业用地再次开发利用。
随着土壤污染调查工作的推进，这些场地的环境污染情况也不断发现[1-2]，其中有机物污染最为常见。
由于有机污染物大多具有“三致”效应和遗传毒性，并可通过植物的吸收和食物链的累积，对人体健康和生态系统造成很大危害[3-9]，因此引起社会各界的广泛关注。
土壤污染状况调查评估旨在查明疑似污染地块是否存在包括有机物在内的有害物质的污染现象及其是否超过了健康风险可接受水平，并为后续的土壤修复和风险管控提供基础支持[10-11]。
本文以某化工企业遗留场地的土壤污染状况调查为背景，分析该地块土壤中有机污染物的分布特征和组分来源，以期为后续修复治理提供技术支撑，并为类似化工企业场地调查与风险评估提供工作借鉴。
1 场地基本情况该场地位于上海市北部，曾经为一家化工企业的生产用地，面积为26105 m2，1987年建成投产，2007年停产、搬迁，场地平整。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。
在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02~1.50μg/L。
不同浓度水平的加标回收率为86.0％~113％，相对标准偏差为1.3％~17.5％；实际样品加标回收率为84.4％~119％，相对标准偏差为2.2％~18.9％。
该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。
%A protocol for the rapid determination of twelve chlorobenzenes( CBs) in surface water was developed based on purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, which could be extended to the determination of somesemi-volatile CBs such as pentachlorobenzene and hexachlorobenzene. The effects of purge temperature and purge time and detection limits were investigated. When the sample was purged under room temperature for11 minutes and the injection volume was 25. 0 ml with deabsorbing timefor 3 minutes using scan mode as quantitative analysis, the detection limits reached as low as 0. 01-1. 50μg/L. Recoveries in pure water were 86. 0%-113% with the RSD of 1. 3%-17. 5%. Recoveries in spiked surface water samples were 84. 4%-119% with the RSD of 2. 2%-18. 9%. This technology has the advantages such as easy to operate with high sensitivity, fast and toxic organic solvents free. The method affords an effective way for thedetermination of CBs in drinking and surface water especially in emergency.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P111-114)【关键词】氯苯类化合物;五氯苯;六氯苯;吹扫捕集;气相色谱-质谱联用法【作者】田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西大学化学化工学院，广西南宁530004;广西大学环境学院，广西南宁530004;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类化合物(Chlorobenzenes，简称CBs)是重要的化工原料和中间体，在化工、纺织、电子、医药、农药和制造等行业应用广泛，化学性质比较稳定，难以通过污水处理厂的生物降解法去除［1］。
水质氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 621-2011)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 621-2011。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。
具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2.4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1 L、定容至1.0 mL时，方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物检出限和测定下限3.方法原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
4. 仪器4.l 带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径）×0.25 µm（(膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
4.3 分液漏斗：125 ml、2000 ml，若干。
4.4 圆底烧瓶：100 ml，若干。
4.5 容量瓶：50 ml，若干。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮吹仪。
4.8 量筒：1000 ml。
4.9 振荡器，300次/分钟。
4.10 棕色螺纹瓶：1 ml，带推按阀盖。
4.11 样品瓶：2 ml。
4.12 微量注射器：10.0 µl、50.0 µl。
4.13 其他实验室常用仪器设备。
5. 试剂与材料本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
5.1 氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯ρ=100000 µg/ml，1,4-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,2-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3,5-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,3-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0 µg/ml,五氯苯ρ=20.0 µg/ml，六氯苯ρ=20.0 µg/ml。
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１３３～３９收稿日期：２０１０ ０３ １５；修订日期：２０１０ ０８ ０３基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资助（ＡＳ２００７Ｊ０５）作者简介：陈卫明（１９８２－），女，吉林梅河口人，硕士，主要从事化学分析测试方法研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｗｅｉｍｉｎｇ３２０＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：张勤（１９６２－），男，四川雅安人，教授级高级工程师，主要从事ＩＣＰ－ＭＳ、ＡＡＳ、ＡＦＳ等方法技术研究及技术管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｉｇｇｅｌａｂ＠ｈｅｉｎｆｏ．ｎｅｔ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００３３０７加速溶剂萃取－气相色谱／气相色谱－质谱法测定土壤中７种多氯联苯陈卫明，李庆霞，张 芳，何小辉，张 勤（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊 ０６５０００）摘要：建立了土壤样品中７种多氯联苯（ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０）的分析方法。
土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定，并结合气相色谱－质谱进一步确证。
结果表明，方法回收率为８０．０６％～１００．２８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为１．０１％～６．２８％，检出限为０．１５～０．５０μｇ／ｋｇ。
用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯，具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。
关键词：多氯联苯；土壤；气相色谱法；气相色谱－质谱法；加速溶剂萃取中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｓ１５１．９３；Ｏ６５７．７１；Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１ 文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ７ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＣＨＥＮＷｅｉ ｍｉｎｇ，ＬＩＱｉｎｇ ｘｉａ，ＺＨＡＮＧＦａｎｇ，ＨＥＸｉａｏ ｈｕｉ，ＺＨＡＮＧＱｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ７ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０）ｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＳｏｌｉｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈＦｌｏｒｉｓｉｌｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＰＣＢｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ ＥＣＤ）ａｎｄｆｕｒｔｈｅｒｃｏｎｆｉｒｍｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｍｅｔｈｏｄ（ＬＭＤ）ｆｏｒＰＣＢｓｗｅｒｅ０．１５～０．５０μｇ／ｋｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８０．０６％～１００．２８％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ１．０１％～６．２８％ＲＳＤ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＣＢｓｉｎｃｏｍｐｌｅｘｍａｔｒｉｘｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｃｈａｒａｃｔｅｒｓｏｆｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｇｏｏｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ，ｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｆｒｉｅｎｄｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｓｏｉｌ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ—３３—Copyright ©博看网. All Rights Reserved. 多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》中首批受控的１２种持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）之一，曾在世界范围内大量应用于工农业生产。
