乙醇-氯苯分析方法
- 格式：pdf
- 大小：267.49 KB
- 文档页数：9
下载文档原格式
合集下载
2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱
2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在液相色谱实验中，使用2,2',4'-三氯苯乙醇作为待测物，通过一系列的化学反应和分离过程，可以精确地检测、定量和分离目标物质。
该技术通常通过在液相色谱柱中加入适当的流动相以及运用一定的色谱条件，将目标物质与其他成分进行有效地分离。
2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱技术的原理基于样品分子与色谱柱固定相之间的相互作用。
在液相色谱柱中，色谱固定相具有一定的亲疏水性质，因此样品分子会在其表面上发生吸附与解吸过程，从而实现分离。
同时，添加的流动相通过对样品分子的溶解和浸润，使其在固定相表面上发生移动。
这一系列的吸附和解吸、溶解和浸润的过程共同作用，使样品分子在液相色谱柱中发生逐渐分离的过程。
2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱技术具有许多优点。
首先，该技术具有高分离效率和分辨率，可以有效地将目标物质与其他成分进行分离，从而得到准确的分析结果。
其次，该技术对样品的适应性广泛，可以分离和检测不同种类的化合物，如有机物、无机物以及生物大分子等。
此外，2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱技术操作简便、灵活多样，可根据具体实验要求进行优化和调节。
在实际应用中，2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱技术被广泛应用于药物分析、环境监测、有机合成等领域。
例如，在药物分析中，可以利用该技术对药物成分进行定性、定量和纯度分析，从而确保药物的质量和安全性。
在环境监测中，该技术可以用于检测和分离环境水体、土壤等中的污染物，以评估环境的污染程度。
在有机合成中，该技术可以用于反应监控和纯化，提高有机合成过程中的产率和产物纯度。
综上所述，2,2',4'-三氯苯乙醇液相色谱技术作为一种常用的分离和分析方法，在各个领域都起到了重要的作用。
氯苯
R10：Flammable. 易燃的。 R20：Harmful by inhalation. 吸入有害。 R51/53：Toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment. 对水生生物有毒，可能在水生环境中造成长期不利影响。
计算化学数据
疏水参数计算参考值（XlogP）：无 氢键供体数量：0 氢键受体数量：0 可旋转化学键数量：0 互变异构体数量：0 拓扑分子极性表面积：0 重原子数量：7 表面电荷：0 复杂度：46.1 同位素原子数量：0 确定原子立构中心数量：0
毒理学数据
1、急性毒性 LD50：1110mg/kg（大鼠经口） LC50：2965ppm（大鼠吸入） 2、亚急性与慢性毒性 大鼠、兔和豚鼠每天吸入7h，每周5次，共3次，在5g/m3时见肺、肝和肾病理组织学改变，生长缓慢； 2.4g/m3时肝重略增，有轻微病理组织学改变；1g/m3时未见异常。 3、致突变性 基因转化和有丝分裂重组：酿酒酵母1000ppm。 微核试验：小鼠腹腔内给予225mg/kg（24h）。 细胞遗传学分析：小鼠腹腔内给予1g/kg。 哺乳动物体细胞突变：小鼠淋巴细胞100mg/L。
用途
主要用作染料、医药、农药、有机合成的中间体，还可用作溶剂，气相色谱参比物。
储存方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切 忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和 合适的收容材料。
氯苯
有机化合物
01 理化性质
目录
02 分子结构数据
固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法
固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法1. 适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。
1.2 在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为：120L和10L，洗脱剂为3.0 ml，色谱进样量为2µl时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1。
表1 检出限和定量测定浓度下限(mg/m3)2. 定义氯苯类：是一系列苯的氯取代异构体的总称。
在本方法中指氯苯（一氯苯）1，4-二氯苯（p-二氧苯），1，2，4-三氯苯测定结果的加和。
3. 方法原理氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后，用溶剂洗脱。
取洗脱液迸行气相色谱分析，采用高效毛细柱为色谱柱，以氢火焰离子化检测器进行检测。
以色谱峰保留时间定性，用色谱峰高（或峰面积）定量。
4. 引用标准下列方法所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
5. 试剂和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 无水乙醇。
5.2 氯苯：色谱纯。
5.3 1，4-二氯苯：色谱纯。
5.4 三氯苯：色谱纯。
5.5 高纯氮：体积分数为99.99%。
5.6 氢气：体积分数为99. 99%。
5.7 空气：经5A分子筛和硅胶净化。
5.8 微量注射器：1µl和10µl。
5.9 容量瓶：l0ml 和100ml。
5.10 具塞锥形瓶：5ml或l0ml。
5.11 刻度吸管：1ml和2ml。
5.12氯苯类化合物混合标准溶液：c（氯苯）=6.00mg/L；c(l，4-二氯苯）= 10.0mg/L；c（1，2，4-三氯苯）=10.0mg/L。
准确称取氯苯（5.2)0. 6000g，l，4-二氯苯（5.3）1.000g，l，2，4-三氯苯（5.4)1.000g于烧杯中，以少量无水乙醇（5.1)溶解，转移至100ml容量瓶中，再用无水乙醇（5.1）稀释至刻度。
5.13富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚狳类多孔高分子小球型载体，比表面积约400 m2/g，顆粒度0.45〜0.9mm。
ICH常用有机溶剂分类及残留限度
ICH常用有机溶剂分类及残留限度2009-12-04 11:50残留溶剂无防治作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。
药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。
药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。
药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。
各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。
经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。
该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。
根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。
如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。
该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。
在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。
按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。
在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。
如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。
第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。
氯苯简介介绍
资源化利用
积极开展氯苯的资源化利 用研究，将其转化为有价 值的化学品或能源，实现 资源的有效利用。
循环经济
推动氯苯的循环经济发展 ，实现氯苯的减量化、资 源化和无害化处理。
06
氯苯的未来发展与展望
氯苯的研发趋势与新技术应用
绿色合成技术
随着环保意识的提高，氯苯的绿色合成技术成为研究热点 。通过采用环保原料、优化反应条件和催化剂，实现氯苯 的绿色合成，降低生产过程中的污染。
氯苯的使用注意事项
在使用氯苯时，需要注意安全操作，避免直 接接触皮肤和吸入其蒸汽。同时，需要存放
在阴凉通风的地方，远离火源和热源。
氯苯的储存与运
氯苯的储存
在储存氯苯时，需要选择干燥、阴凉、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。同时， 需要密封保存危险品运输车辆，并遵守相关的交通法规和安全规定。 在运输过程中，需要注意防止泄漏和碰撞。
氯苯的溶解性
氯苯不溶于水，但可以溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
氯苯在常温下可以与许多有机化合物互溶，但在高温下可以与某些物质发生反应。
03
氯苯的化学性质
氯苯的稳定性与反应性
要点一
稳定性
氯苯在常温常压下稳定，不易发生氧化、还原等化学反应 。
要点二
反应性
在一定条件下，氯苯可以参与多种化学反应，如卤代反应 、硝化反应等。
01
市场需求增长
随着全球经济的发展和化工行业的繁荣，氯苯的市场需求将持续增长。
特别是在医药、农药、染料等行业，氯苯作为重要原料的需求将进一步
扩大。
02
竞争格局多元化
随着氯苯市场的不断发展，竞争格局将呈现多元化趋势。国内外众多企
业将参与氯苯市场的竞争，通过技术创新、产品质量和服务提升等手段
硝酸银乙醇分辨氯苯的原理
硝酸银乙醇分辨氯苯的原理
一、卤素离子与银离子反应
硝酸银中的银离子具有很强的氧化性，可以与卤素离子发生反应，生成卤化银沉淀。
这种反应是可逆的，需要在一定条件下进行。
在这个过程中，银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀。
二、沉淀的形成与溶解度
当氯离子与银离子反应时，会形成氯化银沉淀。
由于氯化银的溶解度非常小，因此可以在乙醇中形成明显的白色沉淀。
这种沉淀可以很好地分辨氯苯的存在。
三、乙醇的溶解性
乙醇是一种良好的溶剂，可以很好地溶解氯苯。
当氯苯与硝酸银在乙醇中反应时，氯苯会被乙醇溶解，而生成的氯化银沉淀也会被乙醇所包围。
这样，就可以通过观察白色沉淀的形成来判断氯苯的存在。
四、折射率差异
由于氯苯和乙醇的折射率存在差异，因此在乙醇中观察到的氯化银沉淀也会有不同的折射率。
这种折射率差异可以用于更好地分辨氯苯的存在。
五、操作简便
使用硝酸银乙醇分辨氯苯的方法操作简便，只需要将氯苯加入到硝酸银乙醇溶液中即可观察到白色沉淀的形成。
这种方法的优点是简单、快速、方便，非常适合实验室和工业生产中快速检测氯苯的存在。
GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总
化磷、三氯硫磷和三氯氧磷等
光光度法、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分
光光度法、黄磷的吸收液采集-气相色谱法；
氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、二乙氨
三氧化二砷、五氧化二砷、砷化氢等
基二硫代甲酸银分光光度法、砷化氢的二乙氨基二硫代甲
酸银分光光度法；
臭氧和过氧化氢等
臭氧的丁子香酚分光光度法； 过氧化氢的四氯化钛分光光度法；
甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯乙酸和草酸等
乙酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐等
测定方法 苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法；苯酚的 4-氨基安替比 林分光光度法；间苯二酚的碳酸钠分光光度法；β-萘酚和 三硝基苯酚的高效液相色谱法；五氯酚及其钠盐的高效液 相色谱测定方法； 乙醚和异丙醚的热解吸-气相色谱法； 氨基茴香醚的溶剂解吸-气相色谱法；苯基醚的溶剂解吸 气相色谱法； 乙醛的溶剂解吸-气相色谱法；乙醛和丙烯醛的直接进样气相色谱法；异丁醛的热解吸-气相色谱法；甲醛的酚试剂 分光光度法；糠醛的苯胺分光光度法；三氯乙醛-溶剂解吸 高效液相色谱法； 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法；丙 酮、丁酮、甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱 法；异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法；二异丁基甲酮的溶 剂解吸-气相色谱法；二乙基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法； 2-己酮的溶剂解吸-气相色谱法；
石蜡烟等
溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法、石蜡烟的溶
剂提取称量法；
环己烷、甲基环己烷和松节油等
环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法； 环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、对-特丁基甲 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法；
液相氯苯甘醚苯氧乙醇羟苯甲酯混合标准曲线制作方法
液相氯苯甘醚苯氧乙醇羟苯甲酯混合标准
曲线制作方法
精密取相应对照品，加适当的溶剂溶解，分别精密量取1、2、3、4、5ml(或相应成梯度的量)，稀释成各个梯度的溶液，注入液相色
谱仪，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，以浓度C为横坐标进行线性回归。
在Excel中就直接可以绘制高效液相色谱法标准曲线。
有的色谱工作软件熊真接绘制标准典线。
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。
我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。
已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。
近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。
为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。
一、材料与方法1仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌｍｉｎ。
2试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。
3方法:(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。
在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。
氯苯降解国内外研究现状
1.关于催化剂的研究现状TiO2的光催化活性被日本科学家Fujishima和Honda证实。
为了提高TiO2对可见光的吸收能力和光催化能力，对TiO2进行掺杂。
由于Fe元素的多价性，单掺金属Fe原子在锐钛矿TiO2中也有双掺杂的协同效应，但是目前关于Fe单掺杂锐钛矿相TiO2能够产生双掺杂的协同作用的理论和实验研究尚未出现。
一般的TiO2为晶体结构，掺杂方法是在单晶中掺杂金属原子或者无机化合物形成共掺杂化合物。
也可用凝胶法制备Fe-TiO2（Fe掺杂纳米TiO2）。
2.关于Fe-TiO2催化降解氯苯的研究现状2.1关于氯苯降解的研究现状2.1.1物化方法物理方法通常有吸附法、萃取法、蒸馏法和气提法等。
余子瑞等( 2003 年) 研究了在不同温度、PH 等条件下, 活性碳纤维对水氯苯系列的吸附动力学, 发现活性碳纤维对氯苯系列的吸附容量的大小比较是:K 六氯苯>K 二氯苯>K 三氯苯>K 氯苯。
张晓永等( 2000 年) 用固相微萃取装置直接从水中萃取氯苯系化合物, 回收率为85%～102%, 其中HCB 为99%。
贾青竹等( 2001年) 利用超声波发生仪分别以石油醚和丙酮及正己烷和丙酮为溶剂振荡萃取3 种氯代物, 其中六氯苯的回收率分别为78%和76%。
物理法可对污染物起到浓缩富集并部分处理的作用, 常作为一种预处理手段与其他处理方法联合使用。
该方法的主要缺点是易造成二次污染。
化学方法在六氯苯污染治理中的应用十分广泛, 主要有湿式氧化法、超临界水氧化法、光催化氧化法以及声化学氧化法、催化还原脱氯法等。
吕锡武等( 1997 年) 采用乙醚溶解移入法, 配制六氯苯模拟试验水样, 进行UV- microO3 工艺处理水中六氯苯的连续采样测定, 初始浓度为2.3ug·L- 1, 去除率最高可达100%。
周萍等( 2004 年) 通过自组装技术制备了一系列多金属氧酸盐- 有机胺- 分子筛杂化催化剂, 以有机杀虫剂六氯苯为探针分子考察了其光催化活性, 研究表明多金属氧酸盐杂化催化剂的光催化降解能有效地去除污水中的六氯苯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3.8 微量注射器：1µL 和 10µL。
3.9 容量瓶：10mL 和 100mL。
3.10 具塞锥形瓶：5mL 或 10mL。
3.11 刻度吸管：1mL 和 2mL。
3.12 氯苯类化合物混合标准溶液：c（氯苯）=6.00mg/L；c（1,4-二氯苯）=10.0mg/L；c（1,2,4-
三氯苯）=10.0mg/L。
中 可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。
b) 温度计。测量通过转子流量计或累积流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式温度 计，其精确度应不低于 2.5%，温度范围-10~60℃，最小分度值应不大于 2℃。
国 c) 真空压力表。测量通过转子流量计或累积流量计气体压力，其精确度应不低于 4%。
d) 转子流量计。控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为 0~1.5L/min，当 用其他型式吸收瓶时，流量计流量范围要与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度应不低于
分 列分别进行气相色谱分析，进样量 2µL，测得峰高（hi）绘制各氯苯化合物的浓度（ci）与峰
高（hi）校准曲线，并计算得到校准曲线的线性回归方程。
表 2 标准系列的配制和各氯苯化合物相应浓度
序号
标准溶液加入量，mL 乙醇加入量，mL
1 0.25 9.75
析25 8.75
4 1.75 8.25
4.3.1.5 连接管。以内衬氟塑料薄膜的硅橡胶管作为连接管，连接管要尽可能短。 4.3.2 富集柱。于 40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装 0.5g 富集剂（3.13）并于两端
网 塞少量玻璃棉（3.14），或视样品浓度，适当增加柱长度。
5 采样 参考 F-HZ-HJ-DQ-0175 中 9.4 进行采样。
燃气：氢气（3.6），流量 30mL/min。 助燃气：空气（3.7），流量：300mL/min。
国 6.2 校准曲线绘制 分别以刻度吸管（3.11）精确移取混合标准溶液（3.12） 0.25，0.75，1.25，1.75，2.25， 2.50mL 于 10mL 容量瓶中，用乙醇（3.1）稀释到刻度，得到标准系列（表 2）。将此标准系
析 3 试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 3.1 无水乙醇。
3.2 氯苯：色谱纯。 3.3 1,4-二氯苯：色谱纯。 3.4 1,2,4-三氯苯：色谱纯。 3.5 高纯氮：体积分数为 99.99%。
网
3.6 氢气：体积分数为 99.99%。
3.7 空气：经 5A 分子筛和硅胶净化。
分 2.5%。
e) 累积流量计。用以计量总的采气体积，精确度应不低于 2.5%。 f) 流量调节装置。用针形阀或其他相应阀门调节采样流量，流量波动应保持在±10%以内。 4.3.1.4 抽气泵。采样动力，可用隔膜泵或旋片式抽气泵，抽气能力应能克服烟道及采样系
析 统阻力。当流量计量装置放在抽气泵出口端时，抽气泵应不漏气。
在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为：120L 和 10L，洗脱剂为 3.0mL，色谱进样量为 2µL 时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表 1。
表 1 检出限和定量测定浓度下限（mg/m3）
化合物 氯苯
中 无组织排放样品分析
检出限
定量测定浓度下限
0.02
0.05
1,4-二氯苯 1,2,4-三氯苯
5 2.25 7.75
6 2.50 7.50
氯苯浓度，µg/mL 1,4-二氯苯浓度，µg/mL 1,2,4-三氯苯浓度，µg/mL
0.15 0.25 0.25
0.45 0.75 0.75
网 0.75 1.05 1.35
1.25 1.75 2.25 1.25 1.75 2.25
1.5 2.50 2.50
3
中
国
分 图 1 氯苯类化合物的气相色谱图
若经双柱定性，对结果仍有疑问者，应采用色质联机或其他方法配合定性
析 7.2 定量分析 以色谱峰高计算出洗脱液各氯苯类化合物含量，再根据采样体积计算出气样中各氯苯类 化合物的浓度。各氯苯类化合物浓度总和即为氯苯类化合物的浓度。计算式如下：
Wi (µg)
=
hi
t1,t2…tn ——氯苯类化合物浓度为 C1，,C2，…Cn，时的时间段，min。
6.3 样品测定 6.3.1 洗脱：采样完毕后，将富集柱中的填装物（富集剂）合部取出，置于 10mL 的具塞锥 形瓶（3.10）中，采样管前端和富集柱前端的玻璃棉也要一起置于该锥形瓶中。精确移取 3.00mL 乙醇（3.1）到上述具塞锥形瓶中，使富集剂浸泡半小时，备用。 6.3.2 测定：用微量注射器（3.8）移取浸泡液（6.3.1）2µL，进行气相色谱分析，色谱条件 与绘制校准曲线时的条件相同（6.1）。测定相应色谱峰的保留时间和峰高值。
i =1
n
式中： C' ——氯苯类化合物的平均浓度，mg/m3；
网
n ——采集的样品数。 7.3.2 周期性变化的生产设备，若需确定时间加权平均浓度，则按下式计算：
,
C
=
C1,t1
+ C2, t2... + Cn, tn
t1 + t2... + tn
式中： C' ——时间加权平均浓度，mg/m3； C1，,C2，…Cn， ——氯苯类化合物在 t1,t2…tn时段内的浓度，mg/m3；
⋅ Ba + Pd 101300
国 式中：V1,V2 ——采样前后累积流量计的读数，L；
7.3
分 td ——流量计前气体温度，℃；
Pd ——流量计前气体压力，Pa； K ——流量计的修正系数。 氯苯类化合物有组织排放的“排放浓度”计算
7.3.1
析 氯苯类化合物的平均浓度按下式计算：
n
∑C
, i
,
C
=
Vnd ——换算成标准状况下干采气体积，L； X ——样品中的氯苯类化合物的浓度，mg/m3。
Vnd 的计算： a) 使用转子流量计时的体积计算
当转子流量计前装有干燥器时，标准状态下干排气采气体积按下式计算：
4
Vnd = 0.27Qr,
Ba + Pr ⋅ t M sd (273 + tr )
式中： Vnd ——标准状态下采气体积，L； Q,r ——采样流量，L/min； Msd ——干排气气体分子量，kg/kmol； Pr ——转子流量计前气体压力，Pa； tr ——转子流量计前气体温度，℃； t ——采样时间，min。
− bi
ai
⋅ V2 V1
×1000
X i (mg / m3) = Wi /Vnd
网
X = ∑ Xi
式中： Wi ——某氯苯化合物的实测量，µg； hi ——某氯苯化合物的色谱峰高，mm； ai ——某氯苯化合物校准曲线回归方程截距，mm； bi ——某氯苯化合物校准曲线回归方程斜率； Vl ——色谱进样体积，µL； V2 ——洗脱液体积，mL； Xi ——某氯苯类化合物干气样中的浓度，mg/m3;
当被测气体的干气体分子量近似于空气时，标准状态下干气体体积按下式计算：
Vnd = 0.05Qr,
Ba + Pr ⋅ t 273 + tr
b) 使用干式累积流量计时的体积计算 使用干式累积流量计，流量计前装有干燥器，标准状态下干气体体积按下式计算：
中Vnd
=
K (V2
− V1 )
273 273 + td
颗粒度 0.45~0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（3.1）处理 8h，晾干后于 80℃烘 8h，
备用。
3.14 无碱玻璃棉或石英棉，事先在脂肪提取器中按 3.13 的程序进行处理。
4 仪器
1
4.1 气相色谱仪：附毛细柱设备和氢火焰离子化检测器及仪器匹配的记录器（或数据处理机、 数据工作站）。 4.2 色谱柱：壁涂键合型毛细柱（WCOT）DB-1701 或 DB-1。柱尺寸均为 30m×0.25mm（内 径），也可等效采用类似规格的其他毛细柱。 4.3 采样器 4.3.1 空气采样器：参考 F-HZ-HJ-DQ-0175《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采 样方法》中 9.3 部分。 4.3.1.1 采样管：可采用用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质的管料，头部塞少量玻璃纤维 （3.14）。必要时采样管应附有加热夹套，保证采样管的温度可大于 120℃。 4.3.1.2 除湿装置：利用自然空气冷却、强制空气冷却或水冷却装置，见 F-HZ-HJ-DQ-0175 中 9.3.3.1a。 4.3.1.3 流量计量装置主要部件包括： a) 干燥器。为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。干燥器容积应不少于 200mL，干燥剂
5.1 有组织排放监测采样 5.1.1 采样位置和采样点
采样位置：采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。 采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径和距上述部件上游方向不 小于 3 倍直径处。对矩形烟道，其当量直径 D=2AB/（A+B），式中 A、B 为边长。
每次开机测定样品之前，应首先绘制校准曲线，在仪器不关闭的条件下，每隔 5~10 样品 （根据仪器的稳定情况而定）插入校准曲线中一个浓度适当的标样，其测值如与原校准曲线
中的测值相比变化不大于 5%，则可继续应用该校准曲线，否则应重新绘制校准曲线。 7 结果计算 7.1 定性分析
一般情况下，根据标准样品色谱峰的保留时间定性。图 1 是氯苯类化合物在用 WCOT DB-1701 柱的标准气相色谱图。对于首次测定的样品，且定性结果有疑问者，应采用双柱定 性。另一柱可选用 DB-1（见 9.1）。
2 原理
0.03
0.10
国0.03
0.11
有组织排放样品分析
检出限 定量测定浓度下限