水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621—2011)

气相色谱质谱法测定水中氯苯张丽娟【摘要】建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法.水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量.氯苯在0.00～60.0μg·L-1的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L-1,地表水加标回收率在94.2％～103.3％之间.本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】3页(P29-31)【关键词】吹扫捕集;气相色谱质谱法;地表水;氯苯【作者】张丽娟【作者单位】四川省中晟环保科技有限公司,四川眉山620036【正文语种】中文【中图分类】X832氯苯是具有苦杏仁味无色液体，在工业上主要用作合成染料和医药等有机物的中间体，制造橡胶助剂、油漆、干洗剂以及在化工生产中用作溶剂和传热介质等。

氯苯有毒，对中枢神经系统有抑制和麻醉作用，人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收对身体产生伤害[1]。

氯苯在环境中不易降解，对环境有严重危害，地表水中氯苯主要来源于从事氯苯生产或使用氯苯的企业排放废水中，我国制订的地表水卫生标准中，氯苯的最高允许浓度为0.02mg·L-1[2]。

测定水中氯苯常采用气相色谱法，在测定前需采取一些预富集的方法，传统的水中有机物富集方法有索氏抽取法和固相萃取法等，但操作需要消耗大量的时间，且在萃取过程中需要消耗大量对环境和人体有害的有机试剂[3，4]。

吹扫捕集法是一种动态顶空技术，不仅具有取样量少、浓缩倍数高、操作方便、受基体干扰小等优点，而且萃取效率和方法灵敏度高。

本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术对水中微量氯苯的测定方法进行了研究，提高方法的灵敏度，可满足水中痕量氯苯的监测。

1.1 主要仪器与试剂安捷伦7890B/5977A型气相色谱质谱仪；TeledyneTemar型吹扫捕集仪配5mL 样品吹扫管：美国Labconco9000670型超纯水机；5mL气密性注射器。

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【摘要】建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法.水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％～ 105％之间,精密度均在5.0％以下.该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)020【总页数】3页(P128-130)【关键词】气质联用;地表水;氯苯类化合物【作者】王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯苯类化合物具有较强的气味，其理化性质稳定，不易分解。

水中氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药和有机合成等工业污染。

不易分解，水中溶解度小，易溶于有机溶剂，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，当它们进入人体后会蓄积，从而抑制神经中枢，严重中毒时会损害肝脏和肾脏［1］。

我国对生活饮用水中氯苯类化合物的含量要求也有相应的规定［2］。

目前，我国的标准监测方法规定用二硫化碳萃取，ECD检测器检测，毛细管柱气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物［3－4］。

用电子捕获检测器测定含二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯及六氯苯响应值较好，但对于含氯苯的响应值却不甚理想。

氯苯在FID检测器中有较好的响应值，但其它几种氯苯类化合物如五氯苯和六氯苯的响应值却很低，因此，传统方法难以实现在同一检测器上进行12种氯苯类的分析［5－12］。

本文采用毛细管柱，气相色谱－质谱联用法可实现对12种氯苯类化合物同时分析检测。

生活饮用水氯苯气相色谱法1. 适用范围本方法规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中氯苯。

本法适用于生活饮用水及其水源水中氯苯的测定。

本法最低检测质量为10ng。

若取250mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。

在选定的分析条件下，间二氯苯、对二氯苯和对硝基氯苯均不干扰。

2. 原理用二硫化碳萃取水中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定。

3. 试剂3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：高纯氮(99.999%)。

3.1.2 燃气：氢气(>99.6%)。

3.1.3 助燃气：无油压缩空气，经装有0.5nm分子筛的净化管净化。

3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前应测定空白值。

3.2.1 二硫化碳。

3.2.2 无水硫酸钠。

3.2.3 色谱标准物:氯苯，色谱纯。

3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料3.3.1 色谱柱和填充物。

3.3.2 涂渍固定液所用的溶剂：二氯甲烷。

4. 仪器4.1 气相色谱仪4.1.1 氢火焰离子化检测器。

4.1.2 记录仪或工作站。

4.1.3 色谱柱：A色谱柱类型：不锈钢或硬质玻璃填充柱。

柱长2m，内径2.5mm。

B填充物：a载体：上试101白色担体(60目~80目）。

b固定液及含量：1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯。

C涂渍固定液及老化的方法：称取0.15g有机皂土，0.15g邻苯二甲酸二壬酯溶于二氯甲烷溶剂中，待完全溶解后加人10g 101白色担体，摇匀，置于通风橱内于室温下自然挥发，用普通装柱法装柱。

将填充好的色谱柱装机，将色谱柱与检测器断开，通氮气，于160℃老化24h。

4.2 微量注射器：10µL。

4.3 分液漏斗：250mL。

4.4 KD浓缩器。

5. 样品5.1 样品的稳定性：水样采集后要尽快进行萃取处理，当天不能处理时，要置于4℃冰箱内保存。

5.2 水样的采集及保存方法：水样采集在磨口塞玻璃瓶中。

dB《资源节约与环保》2020年第9期气相色谱法测定水中氯苯不确定度的评定高德亮陈海东梁良(江苏省淮安环境监测中心江苏淮安223001)定不确定度与表示》、《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法H J621-2011》等，分析水中氯苯测定过程不确定度的来源，从而评估其扩展不确定度&关键词：不确定度；氯苯；气相色谱法引言测量不确定度是与测量结果关联的一个参数，用于表征合理赋予被测量值的分散性"对检测项目进行测量的不确定度评定，可以定量表明检测结果的置信范围，以保证检测数据的准确性"水中氯苯的含量直接影响人体健康，因此检测水中氯苯的浓度，总结分析结果的不确定度具有非常重要的意义"1实验部分(1)主要仪器。

气相色谱仪(安捷伦科技公司气相色谱仪，GC-7890A),天津东康科技DN水浴氮吹仪%(2)测量原理%用二硫化碳萃取水中的氯苯,经净化、浓缩、定，进色谱柱分离,用ECD检测，以保定性，外标法定量。

(3)分析条件。

进口温度220!，载气流速1.0mL/min,进样体积1uL,检测器温度300!,柱温：40!保持4min,以10!/min的速率升至220!，保持5min%(4)工作曲线的绘制。

标准溶液—稀释—前处理—标准系列—GC校准％(5)样品的处理与测定％用量筒量取1000ml水样,置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化钠,分别用20ml'10ml'二硫化碳萃取两次％萃取后静置分层，二硫化碳经无水硫酸钠干燥，收集并入100ml圆底烧瓶中％萃取液用氮吹仪浓缩定容至2.0ml,再转移至样品瓶中％2结果与讨论2.1数学模型根据色谱图的峰面积在工作曲线上查出响应的质量浓度％计算公式为：C(氯苯)=C1V1/V；C1—标准曲线上氯苯的浓度(mg/L)；V1—萃取液定容体积(mL)；V—水样体积(mL)%2.2测量不确定度来源分析(1)标准溶液稀释引入U1%(2)测定样品溶液浓度引入U。

气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。

关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。

通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。

不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。

属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。

环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。

水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。

因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。

本文现以二氯苯的研究数据为例。

2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。

2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。

气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告1 .方法依据采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》。

2. 方法原理用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL进样，经DB-wax色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪: 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪。

微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶： 1mL、5 mL氯苯类化合物混合标准溶液二硫化碳色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取1μL直接进样，分析得色谱图见图1。

图1氯类化合物的标准色谱图出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5-三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5-四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12六氯苯。

4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二硫化碳萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表1。

表1氯苯类化合物的检出限 (μg/L)化合物名称检出限氯苯121,4-二氯苯0.231,3-二氯苯0.331,2-二氯苯0.291,3,5-三氯苯0.101,2,4-三氯苯0.081,2,3-三氯苯0.081,2,3,5-四氯苯0.011,2,4,5-四氯苯0.021,2,3,4-四氯苯0.02五氯苯0.003六氯苯0.0034.3精密度与回收率分别对配制的氯苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表2。

表2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率化合物名称平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%)氯苯- - - 48.2 8.9 96.41,4-二氯苯7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.01,3-二氯苯8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.01,2-二氯苯7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.01,3,5-三氯苯8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.81,2,4-三氯苯8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.01,2,3-三氯苯8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.61,2,3,5-四氯苯9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.21,2,4,5-四氯苯8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.01,2,3,4-四氯苯9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8五氯苯9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2六氯苯9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.45.结论通过采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论：5.1本法取1000 mL水样，用二硫化碳萃取后浓缩至1.0 mL，取浓缩液1.0μL进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。

氯苯类化合物①固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T 39-1999)②大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)③氯苯类化合物的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或固定污染源排放氯苯类化合物时，以0.5～1L／min的流量采气10～40L，采样后立即用衬有薄膜的胶帽密封吸附管的两端，常温下避光保存。

①②③答案：氟塑料2．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)要求，采集氯苯类化合物的富集剂使用前应在脂肪提取器中用处理 h，晾干后与80℃烘8h，备用。

①答案：无水乙醇 83．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，样品用性富集剂捕集。

①答案：疏水4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)采集固定污染源有组织排气中氯苯类化合物时，若气体含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入装置。

管路的连接管是具有内衬的 (材质)管。

①答案：除湿硅橡胶5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T 66-2001)规定，采集样品后，分别检测两支串联的吸附管，当后吸附管中氯苯类化合物的含量达到或超过前吸附管的％时，认为吸附采样管已被穿透该样品作废，应重新采样。

②答案：56．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采集样品的吸附剂在使用前应在脂肪提取器中用处理4h，晾干后，在50℃烘2h，备用。

②③答案：二硫化碳7．采集环境空气或无组织排放废气中氯苯类化合物时，将两支吸附管的A端(粗端)与B端(细端)以最短的距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的端与采样器的进气口，另一支吸附管A端水平或 (方向)安放在采样位置。

②③答案：B(或细) 竖直向上8．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物中，解吸吸附采集的氯苯类化合物样品时，用滴管从吸附管上端滴加二硫化碳进行解吸，解吸速率以吸附管顶端为宜。

FHZHJSZ0165 水质 氯苯的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0165水质—氯苯的测定—气相色谱法（GC-FID ）1 范围氯苯类化合物的物理化学性质稳定，不易分解。

在水中溶解度小，易溶于有机溶剂中。

这类化合物具有强烈气味，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官司产生刺激，进入人体内有蓄积作用，抑制神经中枢，严重中毒时，会损害肝脏和肾脏。

我国制订的地表水卫生标准中，一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯的最高允许浓度均为0.02mg/L ，六氯苯是0.05mg/L 。

地表水环境质量标准中也增加了氯苯类项目。

氯苯类化合物的主要污染来源是染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业排放废水。

采用气相色谱法分析，短期贮存时，应置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓硫酸，保存期为4d 。

本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 。

可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。

采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，未发现干扰物质。

2 原理本方法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1µL 注入气相色谱仪，用FID 检测。

3 试剂3.1 氯苯，色谱纯。

3.2 二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰。

否则要提纯。

3.3 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

3.4 氯化钠（NaCl ），分析纯，在300℃烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

3.5 甲醇，优级纯。

3.6 乙醇，优级纯3.7 氯苯贮备液：称取100氯苯于100mL 容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/mL 。

也可购买商品标准贮备溶液。

3.8 净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。

4 仪器4.1 气相色谱仪，具FID 检测器。

4.2 色谱柱，柱长2.5m ，内径为3mm ，内填10%SE-30，涂渍在60～80目Chromosorb W(AW-DMCS)担体上。

水质氯苯类化合物的测定1、方法依据水质氯苯类化合物的测定气相色谱法 HJ621—20112、适用范围本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。

具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等12种。

当水样为1L、定容至1.0ml时，方法检出限、测定下限见表1。

表1 氯苯类化合物检出限和测定下限3、测定原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，已保留时间定性，外标法定量。

4、干扰和消除在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。

六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。

当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。

5、试剂氯苯ρ=100000μg/ml、1,4-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,2-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3,5-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,3-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0μg/ml、五氯苯ρ=20.0μg/ml、六氯苯ρ=20.0μg/ml。

5.2 氯化钠300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

5.3 无水硫酸钠300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

5.4 浓硫酸：优级纯，ρ20=1.84g/ml。

湖南省环境监测系统上岗证题库（分析部分）出题人：文新宇一、选择题（含多选题）1、不适于做重量法分析的滤膜是 C 。

A 玻璃纤维滤膜B 聚氯乙烯纤维滤膜C 微孔滤膜D 多孔玻璃纤维超滤膜2、《危险废物鉴别标准浸出毒性试验》对于《危险废物鉴别标准浸出毒性试验》，进行了哪方面的修改 B DA 在原标准的基础上，增加了25个鉴别项目B 在原标准的基础上，增加了37个鉴别项目C 只是改变了标准好号，内容无改变D 修改了毒性物质的浸出方法3、新修订的总氮测定方法HJ636-2012现对于以前的总氮测定标准GB11894-89增加了如下哪些内容： A BCDA 扩大了标准的适用范围B 增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求和含氮量的测定方法C 增加了质量保证和质量控制条款D 增加了注意事项条款4、根据石油类测定的新标准HJ637-2012，针对以前的国标GB16488，主要删减了有关 BC 的内容A 动植物油测定B 絮凝富集萃取C 非分散红外线光度法D 样品体积测量5、土壤监测项目分为一下哪几类？ A B C 。

A 常规项目B 特定项目C 选测项目D 有机项目6、在环境监测中空白样品测定结果一般应 A 方法检出限，校准曲线 E 长期使用， E 相互借用。

A 低于B 高于C 等于D能 E 不能7、环境监测中常用的质量控制图有 A B 等，在应用上分为 C D E 等。

A 均值—标准差控制图B均值—极差控制图C空白值控制图 D 平行样品控制图E加标回收率控制图8、总汞的测定新国标HJ597-2011中增加了如下哪些内容： ABCDE 。

A. 方法的检出限B. 干扰和消除条款C. 微波消解的前处理方法D．质量保证和质量控制条款 E.废物处理和注意事项条款9、需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是 CA. 余氯B. 硫化物C. 油类和COD的，如果其浓度较低，最好用 B 保存。

10、测定BOD5A. 聚乙烯塑料瓶B. 玻璃瓶C. 硼硅玻璃瓶11、测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至pH小于2，但酸化时不能使用 AA. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D.磷酸12、测定水中余氯时，最好在现场分析，如果做不到现场分析，需在现场用过量NAOH固定，且保存时间不应超过 A 不时。

顶空-气相色谱法测定水中氯苯李先锋【摘要】顶空-气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯.该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点.本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.61μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.21μg/L.平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7).适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定.【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】2页(P27-28)【关键词】氯苯;顶空;气相色谱【作者】李先锋【作者单位】安徽省合肥供水集团有限公司水质检测中心,合肥,230000【正文语种】中文氯苯类化合物是化学性质较稳定的一类有机污染物，该类化合物对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，进入人体会抑制神经中枢系统，损害肝脏和肾脏，危害很大。

因此，控制其在饮用水中的含量十分必要。

目前检测水中挥发性有机物时，常用的富集手段有溶剂萃取法、顶空法、吹扫捕集等，顶空—气相色谱法可对水中多种挥发性有机物同时进行富集、分离、定性和定量检测，简单、方便、有效。

气相色谱仪：安捷伦7890A，带电子捕获检测器（μECD）；色谱柱类型为DB-1701，30m×0.32mm×0.25μm。

顶空进样器：PE公司HS-16。

载气：高纯氮（纯度99.999%）。

试剂水的制备：去离子水。

标准样品：邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、六氯苯，均来自国家标准物质研究中心。

氯化钠：优级纯（在500℃马弗炉中烘烤4h置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶备用）。

甲醇：色谱纯。

2.3 .1 样品的稳定性样品待测组分较易挥发，需低温保存，尽快测定。

实验十二、气相色谱法测定水中的氯苯水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重损害人体健康。

一、实验目的1．熟悉溶剂萃取富集水样的方法。

2．了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。

3．掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。

二、原理用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。

三、仪器和试剂1．仪器和器材配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）微量进样器5μL，10μL；容量瓶50mL，100mL；KD浓缩器或旋转蒸发仪；容量瓶50mL，100mL；分液漏斗250mL，500mL。

2．试剂二硫化碳（CS2）；氯苯色谱纯；氯苯标准溶液：储备液（1.00mg/mL）：准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。

使用液（100μg/mL，0.10μg/μL）：准确称取贮备液10.0mL，用CS2稀释至100.0mL。

无水硫酸钠。

四、实验内容1．调整色谱仪柱温：130℃；气化室温度：160℃；检测器温度：160℃；气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45mL/min；空气450mL/min；进样量：1μL。

2．操作步骤（1）标样的测定1）分别用微量进样器吸取0、2.0、5.0、20.0、40.0、60.0和80.0μL氯苯标准使用液（100μg/mL，0.10μg/μL），加入到100mL容量瓶中，用无有机物蒸馏水稀释至刻度。

2）按给定色谱条件，进样1μL。

3）记录峰高。

（2）水样的测定1）水样：取250mL含氯苯水样（2个平行样），放人500mL分液漏斗中。

2）萃取：加入5.0mLCS2萃取，振摇并时时放气，萃取5min，待静置分层后，再加入5.0mL CS2萃取一次，合并萃取液。

3）干燥浓缩：萃取液用无水硫酸钠脱水干燥，在KD浓缩器或旋转蒸发仪中（50℃水浴下）浓缩至1.0mL。

氯苯类化合物气相色谱法一、填空题1.《水质氯苯的测定气相色谱法》（HJ/T74-2001）规定，水中一氯苯用二硫化碳溶剂萃取，氢火焰离子化（FID）检测器测定。

2.《水质；氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ621－2011）中，石英毛细管柱固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定剂3.萃取水中氯苯类化合物出现乳化现场时，可采用加浓硫酸或采取离心及冰冻等方法进行破乳。

4.《水质；氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ621－2011）中，萃取液或净化后的萃取液，用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩二、判断题1.测定水中一氯苯的二硫化碳萃取气相色谱法选择性较好，未发现干扰物质。

2.气相色谱为法测定氯苯时，萃取溶剂二硫化碳中若含有杂质，需经纯化处理。

3.气相色谱法测定氯苯时，氯苯标准工作液需临用现配。

4.氯苯在水中不很稳定，应在低温2－5度冰箱中保存，不得超过7d。

5.气相色谱法测定水中氯苯类化合物时，为检验氯苯类化合物可能存在的干扰，可采用两根极性不同的色谱柱进行分离鉴定。

6.用气相色谱法测定氯苯类化合物时，六六六、滴滴涕和PC. B. 等有机氯化合物在色谱柱上的保留时间与本类化合物不同，而不会干扰氯苯类的测定。

7.气相色谱法测定氯苯类化合物时，测定一氯苯用FID检测器。

8.气相色谱法测定氯苯类化合物时，若水样中氯苯含量较高，萃取后可以不浓缩直接上机测定。

9.气相色谱法测定水中氯苯类化合物时，萃取液中的水分会影响色谱柱效能，需脱水。

10.地表水中氯苯类化合物含量低，可将萃取液浓缩，以降低方法的检出限。

1.提取水样中氯苯类化合物常用的萃取剂是石油醚2.《水质1,2－二氯苯、1,4二氯苯、1,2,4－三氯苯的测定气相色谱法》（GB/T17131-1997）规定用火焰光度计检测器测定。

3.气相色谱法测定水中氯苯类化合物的方法规定，用石油醚提取水中氯苯类化合物为消除氯苯提取液的化现象，可加入 3-5滴浓硫酸。

4.气相色谱法测定水中的氯苯类化合物时，为去除氯苯类化合物提取液中的水分，常用的干燥剂是无水硫酸钠。

气相色谱法检测水中氯苯类化合物
向红;吴文辉
【期刊名称】《净水技术》
【年(卷),期】2002(021)001
【摘要】用程序升温气相色谱法检测水中氯苯类化合物,方法灵敏、准确.本文介绍用该方法同时测定9种主要的氯苯化合物,并测定了方法的准确度及灵敏度.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】向红;吴文辉
【作者单位】顺德市供水总公司水质科,广东,顺德,528300;顺德市供水总公司水质科,广东,顺德,528300
【正文语种】中文
【中图分类】TU991
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