铁的分析
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铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
生铁分析报告1. 简介生铁是熔炼铁矿石得到的初级铁合金,主要用于制造钢铁。
本报告通过对生铁的分析,探讨其化学成分、物理性质和用途,以及对生铁质量进行评估和控制的方法。
2. 化学成分分析生铁的主要化学成分包括铁、碳、硅、锰、硫、磷等元素。
其具体化学成分直接影响了生铁的性能和用途。
根据国家标准,生铁的化学成分应符合以下要求:•铁含量不低于96%•碳含量在2%至4.5%之间•硅含量不超过2%•锰含量不超过1%•硫含量不超过0.05%•磷含量不超过0.1%为了进行生铁化学成分的分析,通常采用化学分析方法,如化学滴定法、光谱分析法和电子显微镜法等。
3. 物理性质分析生铁的物理性质对于生铁的加工和应用具有重要意义。
常见的物理性质分析包括密度、熔点、热膨胀系数和导电性能等。
•密度: 生铁的密度通常在6.9g/cm³至7.8g/cm³之间,具体数值与化学成分有关。
•熔点: 生铁的熔点大约为1535°C至1550°C,高于普通铁材料的熔点。
•热膨胀系数: 生铁在温度变化时会产生热胀冷缩效应,其热膨胀系数通常在11.8×10⁻⁶/°C至13.1×10⁻⁶/°C之间。
•导电性能: 生铁具有较好的导电性能,用于电气电子领域具有一定的应用。
物理性质的分析可以通过实验室测试仪器和设备进行测量,如密度计、热膨胀仪和电阻计等。
4. 用途生铁是钢铁生产的重要原料,广泛用于制造各类钢铁产品。
根据不同的用途需求,生铁可以进行不同的加工和改性。
主要的生铁用途包括:•基础材料: 生铁作为制造钢材的基础材料,广泛应用于建筑、汽车、船舶、机械等行业。
•铸造: 生铁可用于铸造各类铸件,如发动机零部件、机械零件等,具有较好的铸造性能。
•炼铁: 生铁可经过进一步的冶炼和炼铁工艺,将其转化为不同等级的铁合金。
5. 生铁质量评估和控制方法保证生铁质量的稳定和优良对于钢铁生产至关重要。
铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2 实验部分2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。
硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。
2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
分析纯铁的晶体结构与结晶过程一、学习目标知识目标:·了解晶体、晶格、晶胞、晶粒的概念及常见的三种晶格类型;·明确金属实际晶体结构;·掌握纯铁的同素异晶转变;·熟悉合金的概念及合金的相结构;·了解金属与合金的结晶过程。
能力目标:·熟悉金属或合金的结晶过程及规律,能有效控制金属的结晶过程,改善金属材料的组织和性能。
二、任务引入纯铁是由铁矿石经冶炼而成的,先得到温度较高的铁水,铁水经冷却后形成高温固态铁,然后在逐渐冷却到室温。
液态铁水经过什么变化形成固态铁,高温固态铁冷却过程中铁的结构是否发生变化?三、相关知识材料的性能取决于材料的组织结构,而材料的组织结构由它的化学组成和加工工艺决定的。
也就是说不同的金属材料具有不同的性能,即使是同一种金属材料,在不同的加工条件下其性能也是不同的。
金属性能的这些差异,从本质上来说,是由其内部结构所决定的。
(一)常见的金属晶格类型1.晶体与非晶体自然界中的固态物质都是由原子组成的,根据原子排列的状况不同,可以将物质分为晶体和非晶体两大类。
(1)晶体物质的原子都是按一定几何形状有规则地排列的称为晶体,如金刚石、石墨及固态金属和合金。
(2)非晶体在物质内部,凡是原子呈无规则、杂乱地堆砌在一起的称为非晶体,如松香、普通玻璃、沥青、石蜡等。
晶体与非晶体因原子排列方式不同,它们的性能也有差异。
晶体具有固定的熔点,其性能呈各向异性,而非晶体没有固定的熔点,呈各向同性。
2.晶格与晶胞晶体内部的原子是按照一定规则排列的。
为了便于理解,将金属晶体中原子看成一个小球,图1-7(a)是金属晶体中原子在空间作有规则排列的简单模型。
为了说明排列的方式,人为地把原子看成一个点,用假想的线将各原子的中心连结起来,这样就得到一个抽象化了的空间格架,见图1-7(b)。
这种用于描述原子在晶体中排列规律的空间格架称为晶格。
(a)晶体的原子排列模型(b)晶格(c)晶胞图1-7 晶体、晶格和晶胞示意图由上图可见,晶格是由许多形状、大小相同的最小几何单元重复堆积而成的。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是现代工业生产中不可或缺的重要原料之一,且是钢铁行业的关键资源。
因此,必须对铁矿石中的全铁含量进行准确分析,以保障生产质量和效率。
本文将探讨铁矿石中全铁分析方法的应用。
一、铁矿石中全铁含量的意义铁矿石中的全铁含量指的是矿石中含有的全部铁元素的百分比,是铁矿石优劣的重要指标之一。
全铁含量越高,铁矿石的品质越好,经过冶炼后可以得到更多的铁产品,同时产生的废渣也会减少,减少环境污染。
因此,全铁含量的准确分析对于铁矿石生产和钢铁生产具有重要意义。
铁矿石中全铁分析的方法有很多种,其中最常用的方法是滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等。
1. 滴定法滴定法是指将一定量的标准氨铁(III)碘化钾溶液加入矿石样品中,以铁离子与氨铁(III)生成复合物的形式进行滴定,同时使用二苯甲酮(TPTZ)指示剂进行颜色指示。
当溶液颜色由黄转蓝时,加入的标准氨铁(III)碘化钾溶液的体积达到满意值。
通过计算溶液中铁离子的含量,就可以计算出矿石样品中全铁含量的百分比。
滴定法具有操作简单,结果准确等特点,广泛应用于铁矿石中全铁含量的分析。
2. 分光光度法分光光度法是指在特定的光学条件下,采用测定光束之光密度与样品之光密度的比值来分析样品中铁元素的含量。
根据分析光谱的特点,分光光度法又可以分为原子吸收光谱法(AAS)和光电比色法等方法。
AAS的优点在于分析范围广泛,不仅可以分析铁矿石中的铁元素,还可以分析有机物和无机物中的多种元素。
光电比色法则具有样品处理简单、结果准确等特点,但需使用昂贵的设备和试剂。
三、结论铁矿石中全铁含量的准确分析对于冶金行业和铁矿石生产具有重大意义,这些分析方法在实际应用中可以根据需求和设备条件的不同进行选择。
滴定法和分光光度法是目前应用最多的方法,并且在一些新兴的分析技术中也得到了广泛的应用。
总体而言,选择正确的方法和仪器将能够更好的提高铁矿石生产的质量和效率,这将有助于推动钢铁工业的发展。
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应:3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。
水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+—同被测定。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。
将该溶液稀释至100倍,即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。
3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中,力口20mL浓硫酸后,完全转移于lOOOmL容量瓶中,以水稀释至亥0 度。
所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍,即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。
3.2仪器3.2.1分光光度计,具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL水,加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中,加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
铁测定方法全铁的测定方法有些溶解性铁地壳中含铁量(Fe)约为5.6%,分布很广,但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。
也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。
而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH>3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。
样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。
样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。
如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。
水中铁的污染主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
1.方法的选择原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。
避免高倍数稀释操作引起的误差。
2.水样的保存与处理测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,应在采样现场经0.45?m的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。
(一)火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述 1.方法原理在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波长248.3nm 处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2.干扰及消除影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。
一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
检验铁元素的方法铁是一种常见而重要的化学元素,具有广泛的应用领域。
为了确保铁元素的质量和纯度,常需要进行各种检验方法。
下面将介绍一些常见的检验铁元素的方法。
1.光谱分析法:光谱分析法是一种常用的检验铁元素的方法。
其中,原子吸收光谱(AAS)和原子发射光谱(AES)是较常见的。
原子吸收光谱法基于物质对特定波长的光吸收的原理,可以测定样品中铁元素的含量。
原子发射光谱法则是基于铁元素在放电激发下产生特定波长的光发射的原理进行分析。
2.化学分析法:化学分析法包括湿法和干法两种方法。
湿法分析主要是通过一系列的化学反应,将铁元素转化为可检测到的化合物,从而进行分析。
常用的湿法分析方法包括络合滴定法、加热法等。
干法分析则是通过高温等条件将铁元素氧化或还原,然后用适当的方法进行测定。
3.电化学分析法:电化学分析法是一种基于电化学原理进行分析的方法,主要包括电位滴定法和电解析法。
电位滴定法是利用电位滴定仪对铁离子与其中一种指示剂所形成的复合物进行测定,从而确定铁元素的含量。
电解析法则是利用电解池进行电解反应,通过测量电解产生的电流或电压变化来确定铁元素含量。
4.热分析法:热分析法是一种通过加热样品,测量其在不同温度下的质量或体积变化的方法。
常见的热分析方法包括差热分析(DSC)和热重分析(TGA)。
差热分析是通过比较样品与基准样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的差异,来判断样品的性质和组成。
热重分析则是测定样品在加热过程中的质量变化,从而推断其中所含的元素成分。
5.物理特性测量:除了化学方法外,物理特性测量也可用于检验铁元素的方法中。
常见的物理特性测量包括密度测量、磁性测量等。
通过测量铁元素的物理特性,如密度和磁性等,可以初步判断其纯度和性质。
综上所述,检验铁元素的方法包括光谱分析法、化学分析法、电化学分析法、热分析法和物理特性测量等。
通过这些方法的应用,可以检验铁元素的纯度、含量以及其他相关性质,确保其质量满足特定要求。
一、 铁剂的分析方法1、 试剂:(1) 盐酸(1+1)(2) 二氯化锡溶液40 g/l :即氯化亚锡,称取2 g 加水50 ml 搅拌溶解,试液呈浑浊状为正常现象。
(3) 二氯化汞:饱和溶液。
(4) 硫磷混合酸:300ml 硫酸(1+3)与100ml 磷酸混匀。
(5) 二苯胺磺酸钠溶液4 g/l :称取0.2 g 用水50ml 溶解。
(6) 重铬酸钾标准滴定溶液0.05 mol/l ,称取 2.4515g (最多到2.4517g )已预先在160℃烘干,并在干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(K 2CrO 7)置于烧杯中,加适量水使之溶解,移入1L 容量瓶中,稀释至刻度刻度,混匀。
2、 分析步骤:称取0.1000g 试样于烧杯中,加入20ml 盐酸(1+1),加热至溶解完全,移入300ml 锥形瓶中,于电炉上加热至近沸,取下滴加二氯化锡溶液(40g/l)至黄色褪尽,并过量1滴,冷却。
加入5ml 二氯化汞溶液,摇动试液至丝状沉淀出现,并放置3-4min 。
加入100ml 水,18ml 硫磷混合酸,4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。
3、 计算ω铁=om V C 31085.55-⨯⨯⨯×100% 式中:C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度,mol/lV——滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积。
L55.85——铁的摩尔质量,g/molm o——试样质量,二、钛剂的分析方法1、试剂:(1)过氧化氢:ρ=1.10g/ml(2)硫酸:1+1(3)钛标准贮存溶液0.20mg/ml:称取0.2000g钛粉(99.99%以上)于150ml高型烧杯中,加20mlH2SO4(1+1),加几滴过氧化氢(3-4滴)于电炉上溶解,用水稀释至1000ml容量瓶中,混匀。
(4)钛标准溶液:于100ml容量瓶中移取钛标准贮存溶液(3)15.00ml,加入10滴过氧化氢,稀释至刻度,摇匀。
2、试验步骤:、(1)称取0.2000g试样于200ml高型烧杯中,加入20ml硫酸(1+1)及3-4滴过氧化氢,加热待试样完全溶解后,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀。
1 前言
三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2 实验部分
2.1 试剂
硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)
硝酸(ρ:1.42g/mL)
二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)
重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。
硫酸亚铁铵溶液
(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。
2.2 实验方法
2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
然后加钨酸钠指示剂10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。
冷却至室温,以水稀释至溶液体积150mL左右。
加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。
3 结果与讨论
3.1 试样的要求
若试样烘干不充分,将使结果偏低。
因此,要求试样在105℃左右条件下在干燥箱内烘干
30min,放入干燥器中冷却至室温后测定。
3.2 空白的测定
由于水质、试剂纯度等的影响,存在的杂质可能会使结果偏高,故需测定空白。
选择以下方法测定空白(V0):空白试液滴定时,先加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液,加入指示剂,再滴定。
记下消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵,然后以重铬酸钾溶液滴定至呈稳定的紫红色,记下消耗的亳升数(B),则空白
V0 = A-B〔1〕(1)
3.3 溶解用酸的选择
加入磷酸能与三价铁离界生成无色络离子,可防止三价铁离子对指示剂的氧化作用,并可消
除三氯化铁的黄色影响使终点明显。
但实验发现一些难溶的样品可能溶解不完全,考虑到浓硝酸氧化能力强且易挥发分解,故加入1mL浓硝酸助分解样品〔2〕。
如试样含硅高时,可加入1~2滴氢氟酸溶解残渣。
3.4 硫磷混酸浓度的选择
酸的浓度太低时,溶解能力低,使溶样不完全;浓度太高,挥发太快,也溶样不完全。
根据以往经验结合实验,确定硫磷混酸的浓度(见2.1)。
3.5 溶解温度的选择
温度太低,溶样时间长,易形成焦磷酸盐沉淀,使分析结果偏低;温度太高,冒白烟太快,易使试样溶解不完全,同样使测定结果不准确。
试验证明在700℃左右,试样分解较好。
3.6 共存元素的干扰
含钒大于0.5%时,对铁干扰较大;含铜大于0.5%时,应进行沉淀分离〔1〕。
因所用的常规样品含此两种元素较少,故用本法不影响全铁量的测定。
3.7 结果的计算
以下式计算分析结果
TFe% = (V-V0)×0.002792/m × 100(2)
式中 V——滴定试样用的重铬酸钾的体积,mL;
V0——滴定空白用的重铬酸钾的体积,mL;
0.002792——1mL 0.008333mol/L 重铬酸钾相当于铁量,g;
m——试样量,g。
4 精密度试验与标样分析对照
选取5个不同含量的标样由3个实验室分别做精密实验,结果见表。
精密度试验与标样分析对照
从表中数据可以看出,本方法精密度高,重视性好,稳定性好。
本方法适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿和球团矿中全铁量的测定。
测定范围:30%以上。
但含钒大于0.5%,含铜大于0.5%时,不宜采用本法。
经实验表明,本方法分析速度快,准确度高,重现性好,易于掌握,比原来的方法节省了时间、
试剂,终点更易观察,可行性良好,能满足生产需要。