盐酸可溶性铁分析方法

水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。

在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。

二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。

若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。

2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。

水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。

注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。

三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。

2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。

3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。

4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。

5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。

6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。

7.测定并打印铁的结果。

铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2 实验部分2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。

三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。

硫酸亚铁铵溶液（约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。

2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。

四氧化三铁检验方法1.总铁含量检验：四氧化三铁的总铁含量是其质量的重要指标之一、可以采用化学分析的方法进行检验。

首先将样品溶解在稀盐酸中，然后加入还原剂还原为二价铁离子。

再用铁指示剂滴定的方法测定二价铁的浓度，根据滴定所需的滴定液的体积，计算出总铁含量。

2.酸溶性铁含量检验：酸溶性铁指的是四氧化三铁中可以在酸性条件下溶解的铁离子。

酸溶性铁的检验可以通过原子吸收光谱法进行。

首先将样品溶解在强酸中，然后使用原子吸收光谱仪测定样品中铁的吸收峰的强度，根据吸光度与浓度的关系计算出酸溶性铁的含量。

3.PH值检验：PH值是四氧化三铁的另一个重要指标。

可以使用PH计进行测量。

首先将样品与纯水按照一定比例混合，在搅拌的同时，使用PH计测定混合液的PH值。

根据PH值的大小，判断样品的酸碱性，从而评估样品的质量。

4.比表面积检验：四氧化三铁的比表面积也是一个重要的检验指标，可以通过比表面积测试仪进行测量。

首先将样品制备成一定颗粒大小的粉末，然后将粉末置于比表面积测试仪中，仪器会根据样品的吸附性质进行测试，通过吸附气体量的变化，计算出样品的比表面积。

除了上述的实验室测试方法外，还有一些现场检验方法可用于四氧化三铁的质量检验。

5.目测检验：可以根据四氧化三铁的外观及颜色进行初步判断。

良好的四氧化三铁样品应具有均匀的颜色，没有杂质和异物，并且无明显的外观缺陷。

6.磁性检验：四氧化三铁具有一定的磁性，可以使用磁铁进行初步检验。

正常情况下，四氧化三铁样品应能够受到磁铁的吸引。

需要注意的是，上述方法仅是一些常用的检验方法，具体的检验方法还需根据具体情况和标准进行选择和确定。

在进行检验时，还需注意操作规范，确保测试结果的准确性和可靠性。

铁离子分析仪操作说明快速指南第一章试剂的准备一、仪器需要用到的试剂二、试剂配制方法1、（1+1）盐酸溶液如何配置1L的盐酸溶液（1）将500ml纯水加入烧杯中，再将500ml盐酸缓慢加入烧杯中，同时不停的搅拌溶液。

（2）以上制备的是1L的溶液，剩下的4L溶液同样按照上面的步骤制备。

（3）将制备好的盐酸溶液倒入T1试剂桶内。

2、显色剂0.001mol/LTPTZ溶液如何配置1L的溶液（1）将纯水加入1L的容量瓶中。

（2）将2ml的（1+1）盐酸溶液加入容量瓶中。

（3）称取0.313g TPTZ试剂，加入容量瓶中，振荡使其溶解。

（4）加入纯水定容到1L。

（5）以上制备的是1L的溶液，剩下的1L溶液同样按照上面的步骤制备（6）将制备好的TPTZ溶液倒入T2试剂桶内。

3、缓冲液乙酸铵溶液如何配置1L的溶液（1）将500ml纯水加入1L的容量瓶中。

（2）称取500g 乙酸铵加入容量瓶中，振荡使其溶解。

（3）加入纯水定容到1L。

（4）以上制备的是1L的溶液，剩下的4L溶液同样按照上面的步骤制备。

（5）将制备好的乙酸铵溶液倒入T3试剂桶内。

4、还原剂盐酸羟胺溶液如何配置1L的溶液（1）将500ml纯水加入1L的容量瓶中。

（2）称取200g盐酸羟胺加入容量瓶中，振荡使其溶解。

（3）加入纯水定容到1L。

（4）以上制备的是1L的溶液，剩下的1L溶液同样按照上面的步骤制备。

5、铁离子标准溶液需要准备相应浓度的铁离子标准母液。

将铁离子标准母液稀释得到400ug/L的铁离子标准溶液用于仪器的校正。

至少需要1L的标准液。

第二章外部条件1、样品条件：流量：0.2-1.0L/min温度：10-40度浊度：小于20mg/l（颗粒直径小于20um）2、纯水条件压力：0.4-0.7Mpa品质：去除铁离子水3、仪表气体条件压力：0.4-0.7Mpa品质：无油纯净空气温度：10-40度4、电源要求电压：220v+-10%,50/60HZ功耗：800VA5、废水排放：要求排放管线无压、无阻塞。

可溶铁系指能溶解于盐酸的铁矿物，除磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿等外，还包括可溶性硅酸铁，如绿泥石、黑云母、角闪石、绿帘石等。

所以溶矿时，不得同时加入其他酸或预先将试样灼烧再溶解。

参考全铁的测定，溶于盐酸的铁还原方式有氯化亚锡—氯化汞还原和三氯化钛还原，用重铬酸钾标准溶液滴定。

本节仅介绍氯化亚锡—氯化汞还原—重铬酸钾滴定法测定可溶铁。

一、原理试样用盐酸在控制一定温度和时间的条件下溶解，随后按照氯化亚锡—氯化汞还原—重铬酸钾滴定法测定。

二、试剂配制重铬酸钾标准溶液，称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后，移入1L容量瓶中，用水定容。

1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。

硫磷混合酸，15+15+70，将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL 磷酸，搅匀。

氯化亚锡溶液，100g/L，称取10g氯化亚锡（SnCl2）溶于10 mL盐酸中，用水稀释至100 mL。

氯化高汞（HgCl2）饱和溶液。

二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液，5g/L。

三、分析步骤称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，加入30mL盐酸（1+1）、摇匀。

盖上瓷坩埚盖。

置于低温电热板上，在近沸温度下，加热溶解约40min，此时溶液体积浓缩为10～15mL左右。

取下，用水冲洗瓶壁，趁热滴加氯化亚锡溶液到黄色消失，并过量2滴。

流水冷却至室温后，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3 min，加15mL硫磷混合酸，加水至120mL左右，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

与试样分析的同时进行空白试验。

四、计算结果按下式计算可溶铁含量，以质量百分数表示：式中，V0 ─滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V ─滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m ─称取试样的质量，g；0.002000 ─与1.00 mL重铬酸钾标准溶液相当的以克表示的铁的质量。

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。

铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。

用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。

吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。

本节着重介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。

铜精矿、电炉渣中铁测定——重铬酸钾滴定法方法提要在盐酸溶液中，，用氯化亚锡将大量三价铁还原成二价铁，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，测定出全铁量。

本方法适用于铜精矿、电炉渣中铁含量的测定。

测定范围：0.5%以上。

试剂配制硝硫混酸（7+3）：将300mL硫酸缓慢加入700mL硝酸中混合均匀。

氯化铵—氨水洗涤溶液（2+2+96）：称取2g氯化铵于96mL热水中溶解完全，加入2mL氨水，混匀。

氯化亚锡溶液(6%)：称取6g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。

硫磷混合酸(1.5+1.5+7)：将150mL硫酸慢慢加入500mL水中，冷后加入150mL，用水稀释至1000mL，混匀。

钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50mL水中，加5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀。

三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护。

二苯胺磺酸钠指示剂(1﹪)：称取1g二苯胺磺酸钠溶于50mL水中，用水稀释至100mL，混匀。

重铬酸钾标准溶液[T K2Cr2O7∕Fe≈0.0030 g/mL]制备：称取53g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾溶于水，过滤于20L玻璃瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，最少摇动300次。

灼烧处理：标定前，将高纯三氧化二铁放入瓷坩埚中，盖上盖子在马弗炉1000℃灼烧1小时，中间取出搅拌2次，以免结块。

取下稍冷，放入干燥器中冷至室温备用。

标定：准确称取0.2000g经过灼烧处理的高纯三氧化二铁于250mL三角烧杯中，加入20mL(1+1)盐酸溶液，立即加入1～2mL氯化亚锡溶液（6%），盖上表面皿，轻轻摇动，置于电炉低温处溶解（千万不能见气泡，观察表面皿积水不能有黄色出现，如出现黄色，作废）。

铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：~。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ + == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红v1.0 可编辑可修改棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。

通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。

二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。

本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。

2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。

3. 溶解完毕后，冷却溶液。

4. 将溶液过滤，保留滤液。

5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。

6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。

7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。

8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。

五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。

2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。

六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。

2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。

3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。

七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。

在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。

通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。