钛铁矿分析—全铁的测定

实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。

试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。

此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。

重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。

众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。

2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。

方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。

滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。

实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法）一、实验目的1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。

2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。

二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。

本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。

三、实验原理试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。

试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。

其具体过程如下：33-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++=33-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑32-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO +=以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝”3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。

100ω⨯⨯⨯⨯1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。

此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.22-+33+27226Fe +Cr O 14H 2H O 6Fe 2Cr 7H O ++++=++根据滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数求得铁含量。

当227K Cr O 标准溶液以6227V K Cr O 为基本单元时，则被测物质铁的基本单元为Fe 。

钛铁矿中钛铁的连续测定摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！关键词：钛铁矿钛铁测定钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。

本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。

（一）主要试剂硫一磷混合酸H2SO4：H3PO4：H2O=15:15:70中性红指示剂溶液0.1%水溶液。

二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。

二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。

用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。

此溶液1ml含1mgTiO2。

铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁5.7188g于400ml,摇匀。

此溶液1ml含4mgFe。

重铬酸钾标准溶液0.025mo1/L,准确称取在130℃烘干过的基准K2Cr2O7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。

以钛、铁标准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。

（二）实验方法移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。

置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml浓盐酸，稍后再补加10—12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。

在20~40℃时加入10~15ml硫—磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。

用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。

（三）条件试验1. 硫一磷混合酸的用量根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用NaOH—Na2O2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。

钛铁矿中钛和铁的联合测定史玉奎;房培菊【摘要】基于用碱熔法分解试样,试样溶液经酸化后无需分离作为母液备用.一份在适当的硫酸和盐酸溶液中,隔绝空气条件下,用铝将四价钛还原后,直接用硫酸铁铵滴定钛;另一份在适当酸度溶液中,用氯化亚锡将大量铁还原,再加三氯化钛将剩余少量铁还原后,用重铬酸钾标液滴定铁.本方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速联测,简化了重复熔样,缩短了分析时间,测定全铁的相对标准偏差(n=6)小于0.30%,TiO_2相对标准偏差(n=6)小于0.90%;测定标准样品,结果与认定值相符合,满足了生产分析要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】3页(P80-82)【关键词】钛铁矿;钛;铁;联合测定【作者】史玉奎;房培菊【作者单位】山东石横特钢集团有限公司,山东肥城,271612;山东石横特钢集团有限公司,山东肥城,271612【正文语种】中文【中图分类】O655.23钛铁矿是重要的冶金原料,是提炼钛的主要矿石。

钛和铁是钛铁矿中的重要元素,其含量高低决定矿石的品级。

对钛铁矿中钛和铁分析有关资料都是采用单独测定[1-4],即分次熔融试样来测定钛和铁,试验过程繁琐,分析周期长。

为了提高分析速度,在测定方法基本原理不变的基础上联测,即样品碱熔融后,制取母液,再分别测定钛和铁的含量。

此方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速测定,填补了该方法目前尚无联测的空白。

方法快捷、简便、经济,结果稳定、准确,分析周期大大缩短,满足了实际生产稳、准、快的要求。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高温炉：温度适于控制在500～1 000℃的范围;盖氏漏斗：容积为100 mL;刚玉坩埚：50 mL。

铝箔：纯度≥99.5%;混合熔剂：两份无水碳酸钠和一份硼酸,于105℃烘干,研细,混匀;二氧化钛标准溶液：0.50、1.00、1.50、3.00 mg/mL,按文献[1]配制,硫酸铁铵标准滴定溶液：0.01、0.02、0.025 mol/L,按文献[1]配制、标定;氯化亚锡溶液：10 g/L,10 g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,加水稀释至100 mL;中性红指示：0.05 g/L;二苯胺磺酸钠指示剂：5 g/L,称取二苯胺磺酸钠0.5 g,溶于100 mL水中,加2滴磷酸;三氯化钛(1+19)：取三氯化钛溶液(体积分数为15%～20%),用盐酸(1+ 9)稀释至20倍,加少许锌粒,防止氧化;重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.05 mol/L。

实验十四 铁矿石中全铁的测定实验日期：实验目的：1．掌握铁矿石中全铁的测定原理； 2．学习氧化还原滴定前的预处理； 3．掌握滴定终点的判断。

一、方法提要：铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl 2溶液还原大部分Fe 3+。

为了控制SnCl 2的用量，加入SnCl 2使溶液呈浅黄色(说明这时尚有少量Fe 3+)，然后加入TiCl 3溶液， 使其少量铁均还原成Fe 2+,为使反应完全，TiCl 3要过量，而过量的TiCl 3溶液用微量铜离子催化溶液中溶解氧，氧化除去，该过程以指示剂靛红二磺酸钠变蓝说明TiCl 3已被除尽。

其反应式： 2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl - ＝ 2Fe 2+ + SnCl 62- Fe 3+ + Ti 3+ + H 2O ＝ Fe 2+ + TiO 2+ + 2H +二、试剂1、SnCl 2溶液10%：10g SnCl 2·2H 2O 固体溶于50mL 浓盐酸中,用水稀释至100mL,加纯锡几粒。

2、TiCl 3溶液1:1：将市售TiCl 3溶液与等量盐酸(1:1) 混合。

3、CuSO 4 溶液：0.2%4、靛红二磺酸钠指示剂：将0.25g 指示剂溶于100 mL 水中加1:1H 2SO 4溶液4滴。

4、硫磷混酸1：1:将150mL 浓硫酸缓缓加入700mL 水中, 冷却后再加入150mL 浓磷酸.6、浓硝酸7、二苯胺磺酸钠指示剂0.5%8、HCl (浓) 三、实验步骤1、0.02 mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液的配制精确称取已在150～180℃烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K 2Cr 2O 7 1.4～1.5 g 左用于100mL 烧杯中， 加蒸馏水溶解后，移入到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。

式中M K2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。

2、准确称取0.2～0.3g 试样置于250mL 锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液10mL ，盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。

1611　工程概况四川省西昌市响水乡蜂子岩钒钛磁铁矿内均为需选铁矿矿石。

矿石矿物为钛磁铁矿和钛铁矿，偶见黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿等。

脉石矿物主要为基性斜长石、普通辉石及橄榄石、次闪石等。

矿石结构以粒状填隙结构为主，矿石构造以浸染状为主，次为稠密浸染状。

磁铁矿呈半自形-它形粒状集合体不均匀分布，常相聚成团块状或填隙产出，部分与钛铁矿相伴分布或被脉石矿物包裹，粒径0.01～0.3mm。

钛铁矿呈板柱状、柱粒状产出，部分相聚成团块状不均匀分布或填隙产出，部分与磁铁矿相伴分布或被脉石矿物包裹，粒径0.01~0.42mm。

矿石中伴生有微量的Cu 0～0.148%（平均0.005%）、Co 0.003～0.017%（平均0.013%）、Ni 0.001～0.105%（平均0.015%），由于含量低，未估算其资源量。

蜂子岩钒钛磁铁矿，以钒钛磁铁矿为主攻矿种。

在进行铁矿测定时，一般用重铬酸钾容量法测定，但样品中因为化学组分复杂，所以如何控制好样品处理过程，消除干扰最终达到快速准确出结果，是需要特别注意和解决的问题，也是所追求的目标。

2　实验方案2.1　仪器和试剂（1）主要仪器：压片机、荧光光谱分析仪（2）主要试剂：1∶1比例的硫磷混酸和硼酸、60g/L 氯化亚锡溶液、250g/L氟化钾溶液、0.006mol/L重铬酸钾标准溶液、10g/L三氯化钛溶液、250g/L钨酸钠指示剂。

（3）试剂的制备①60g/L氯化亚锡溶液：在20mL热盐酸中放入6g氯化亚锡，使用纯水将溶液稀释到100mL，然后混合均匀；②10g/L三氯化钛溶液：取三氯化钛0.01g，用纯水溶解，然后稀释至100mL，并增加一层石蜡液进行保护[1]；③重铬酸钾标准溶液：首先称取1.7556g重铬酸钾进行烘干，在110℃的温度下持续烘干1h，将重铬酸钾溶解水中，并移入到1000mL容量瓶中进行稀释处理，要求稀释处理后重铬酸钾溶液浓度为0.02mol/L。

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。

三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。

钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。

竭诚为您提供优质文档/双击可除铁矿中全铁含量的测定实验报告篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。

铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。

样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。

对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。

重铬酸钾容量法在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

反应式为2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62――sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

《矿石及有色金属分析手册》p94溶样方法：1、三酸分解试样2、过氧化钠分解试样3、硫—磷混酸溶样4、盐酸溶样硫—磷混酸溶样分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。

加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。

在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。

在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

与试样分析同时进行空白试验。

注意：1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。