氢化物发生原子荧光光谱法

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氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

（．１中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室，宁沈阳１０１；．国科学院研究生院，京辽１０６２中北
１０３）００９
摘
要：应用双道无色散原子荧光光谱仪，采用ＨＮＣＯＯ一ＨＩ体系消解土壤样品，研究了光电管负高压、灯电流、载气
ａｎａａｅｅｓ（．．ｎｇｔｅｏａｅｕｒｎｏｍｐＢ４ｃｎｅｔｔｎａｄＫｅＣ６ｏｃｎｒｔｎｅａ．）ｏｅｔｇｐｒｍｔｒｅｇｅａｖｌｇ，ｃｒｔｌＫＨｏｃｎａｉｎ３（Ｎ）ｃｎｅｔｉ，ｔ１ｉｉｖｔｅａｆｒｏＦａｏｎｔｈ
农业环境科学学报２１２（刊）２９２１００，９增：１— ２ＪｕｎｌｆＡｒ— ｎｉｎｅｔｃｎｅｏｒａｏＥｖｏｍｎｉｃｏｇｒＳｅ
氢化物发生一原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究
王俊，陈欣，史奕
ｄｔｒｉａｉｎｏｂｉｉｖｓｉａｅ．Ｕｄｒｔｅｏｔｍｏｄｔｎ．ｅｌｅｒｒｎｅｏｅｅｉａｉｎｉ０～１０ｔ・。ｎｅｅｎｔｆＰｓｎｅｔｔｄｍｏｇｎｅｈｐｉｍｕｃｎｉｏｓｔｉａａｇｆｄｔｒｎｔｓｉｈｎｍｏ０ｇＬ＿．ａｄｘｔｅｄｔｃｉｎｌｔｉ００ｚ・ｈｅｅｔｉｓ．４ｔｏｍｉｇＬ～．Ｔｅｉｓｍｅｔｌｅａｉｅｓａｄｒｅｉｔｎｉ１２％ａｄｔｅｒｃｖｒｓａｏｔ３８ｈｎｔｕｒｎａｒｌｔｔｎａｄｄｖａｉｓ．５ｖｏｎｈｅｏｅｉｂｕ．％ｙ９

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

５３０００３
摘
要
在盐酸浓度为３．０ｍｏｌ・Ｌ介质中，Ｃｒ（ＶＩ）把Ａｓ（ Ⅲ）氧化成Ａｓ（Ｖ），利用氢化物发生一原子荧光
光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ）测定剩余Ａｓ（ＩｌＩ）的含量，间接得到Ｃｒ（ Ⅵ）的含量。基于相同原理，结合高锰酸钾氧化Ｃｒ（ＩＩＩ方法和共存离子可能引起的干扰，优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下，铬含量在４．ｏ～２０・Ｌ范围内线性关系良好，方法检出限为２．５・Ｌ一；将方法应用于牛奶样品分析，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为１．６％～２．７％。加标回收率为９６．５～
时间为１０Ｓ。１．２试剂
ＫＢＨ４溶液：５０ｇ・Ｌ～，称取０．５ｇＮａＯＨ溶解于２５
ｎ１Ｌ水中，溶解后加入５．０ｇＫＢＨ，用水定容至１００ｍＬ，现
用现配；砷、铬标准储备液（国家标准物质中心）：１０００ｍｇ・Ｌ～，砷、铬标准工作溶液分别由标准储备液逐级稀释而成。６高锰酸钾（ＡＲ）；２０尿素溶液；２亚硝酸钠；氟化钠，氯化铵，氢氧化钠，碳酸氢钠为分析纯；盐酸，硝酸等试剂均为优级纯；水为二次蒸馏水。实验前所需的玻璃仪器
第３３卷，第８期
２０１３年８月
光

氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

锗（Ge)基本物理参数1.锗的原子荧光光谱波长（nm)249.80 270.96259.25 275.46265.12 303.91265.16 326.95269.13主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。

303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。

2.氢化物的物理性质氢化物熔点（℃）沸点（℃）GeH4 -166.9 -88.5标准贮备溶液的配制1.称取1.000g高纯锗于烧杯中，加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水，于沸水浴中溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为1mg / mLGe。

2.称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1mg/mLGe。

3.称取0.1000g金属锗，加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。

此溶液为100μg/mL Ge。

推荐分析条件一.标准系列的配制锗标准使用液0.5μg/mL。

吸取标准贮备液1mg/mL Ge，用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge，用此溶液按下表配制标准系列。

标样号加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4浓度标准体积体积（mL）（mL）(μg/mL)S0 0.00 25 0.00S1 1.00 25 0.01S2 2.0 25 0.02S3 4.00 25 0.04S4 8.00 25 0.08*用水稀释至最终体积为50mL。

（容量瓶）还原剂的配制1.5% KBH4（W/V）溶液：称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中，溶解后加入7.5g KBH4继续溶解，用水稀释至500mL，宜现用现配。

二.仪器工作条件（供参考）负高压：280―300V 灯电流（峰值)：60―80mA原子化器温度：室温（档）原子化器高度：7mmKBH4浓度：1.5% 载流：20%磷酸Ar气流量：600―800mL/min 测量方式：标准曲法读数方式：峰面积积分时间：14―16s延时时间：2s测量程序设置步骤时间(S) 泵速（转/分）（1）采样8100（2）停 4 0（3）注入（自动生成）100（4）停 5 0三.注意事项1.磷酸介质有利于锗的氢化物发生。

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲

ｔｌｕｒｕｉｔｏｌＳａｄｒｆｒｎｅｏｈｍｉａａｅａｓａｄｔｅｒｓｌｓａｅｉｇｅｍｅｔｗｉｈｃｒｉｅａｕｅｔｅｉｉｎｅｌｉｍｎＮａｉｎａｔｎａｄＲｅｅｅｅＧｅｃｅｃ１Ｍｔｒｌｎｈｅｕｔｒｎａｒｅｎｔｅｔｆｄｖｌｓｗｉｈｐｒｃｓｏｉｉ
Ａｂｔａｔｔｏｏｈｉｃｄｔｒｎｔｎｏｅｌｒｍｉｅｃｅｃｌｓｍｐｅｙｈｄｉｅｇｎｒｔｎａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｒｃ：Ａｍｅｈｄｆｒｔｅｄｒｔｅｅｍｉａｉｆｔｌｉｎｇｏｈｍｉａａｌｓｂｙｒｅｅａｉ —ｔｍｉｕｒｓｅｃｅｏｕｕｄｏｌ
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文章编号：２４５５（０８００５ — ２０５３７２０）２— １１０
：土资源国地质大调查分析测试技术专栏ｊ
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ｐｒｍｅｅｓｗｒｐｉｚｄａｄｔｅｅｆｃｆｏｎｕｎｉｇｆｃｏｓｓｃｓＨＣｎＨｏｃｎｒｔｎｎＴｅｅｍｉａｉｎｗｅｅａａｔｒｅｅｏｔｍｉｅｎｈｆｔｍｅｉｆｅｃｎａｔｒｕｈａ１ｄＫＢｃｎｅｔｉｓｏｅｄｔｒｎｔｒｏｓｌａａｏｏ

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

上清液，并定容，到提取液；取液酸化后直接测得Ｓ（含量；取液酸化并加入ＫＩＴ，置５合得提ｂ Ⅲ）提＋ｕ放ｈ以上后可测得Ｓ（与Ｓ（的含量和，值减去Ｓ（ｌ）量可得Ｓ（）量。计算表明，ｂＶ）ｂ Ⅲ）此ｂＩ含１ｂＶ含该方法对Ｓ（ｌ和Ｓ（的ｂＩ）１ｂＶ）检出限（ｄ均为０３￣／定量限（ｄ均为ｌ０ｇＬ。对实际化妆品作了测量，ｂＵ）Ｓ（）加标回收率在３）．２ｔＬ，ｇ３）＿ｔ／＊Ｓ（Ｉ和ｂＶ的
是：ｂ＞Ｓ（ｌ＞Ｓ（＞甲基态锑，是由ＳＨ。ｂＩ）ｂＶ）ｉ１正］
量化妆品中Ｓｂ的价态。
早在２Ｏ世纪８Ｏ年代初，ｋｓｉ就曾证Ｎａａｈｍａ实使用氢化物法测定锑形态的可行性。其方法是，通过控制不同的ｐ值，使Ｓ（还原为锑化Ｈ可ｂ Ⅲ）
ＡＦ９２Ｓ１０型双道原子荧光光度计（京吉天仪北器有限公司）高性能锑空心阴极灯（色金属研究，有
总院）。
锑标准溶液（国家标准物质中心）柠檬酸（，分析
纯，京化学试剂公司）盐酸（级纯，京化工北，优北
（Ｉ浓度有大致的线性关系，关系数为ｏ９７，１）１相．９４

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量魏宁果，范芳芳，贾亦森，樊成，张敏娟（陕西省产品质量监督检验研究院，西安 710048）摘要：建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法。

对消解处理条件、预还原剂的选择、铁氰化钾屏蔽效果、仪器测试条件等进行了优化研究。

并采用该方法对陕西安康的106个茶叶的硒含量进行测定。

样品经预处理（120℃加热30min），微波消解后赶酸，加5mL、6mol/L盐酸溶液160℃加热30min 预还原，用10%盐酸溶液定容，加铁氰化钾检测。

结果表明，方法在0.5～20ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2为0.9999。

硒的检出限为0.0007mg/kg，在0.01mg/kg、0.03mg/kg、0.10mg/kg三个添加水平下，硒的回收率在90.3%～97.7%之间，相对标准偏差（RSD）＜5.23%（n=6）。

该方法操作简便、准确性好、精密度高，适用于茶叶中硒含量的测定，为合理开发利用富硒茶和完善相关标准提供技术依据和理论参考，有利于茶叶深加工，增加茶叶产品的附加值。

关键词：硒含量；原子荧光光谱法；茶叶；微波消解中图分类号：O613.52/S571.1 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2020）07-0126-05doi：10.19804/j.issn1006-2513.2020.07.019Determination of selenium in tea by hydride generation-atomicfluorescence spectrometryWEI Ning-guo，FAN Fang-fang，JIA Yi-sen，FAN Cheng，ZHANG Min-juan（Shaanxi Institute of Supervision ＆ Testing on Product Quality，Xi’an 710048）Abstract：A hydride generation-atomic ﬂuorescence spectrometry method for the determination of selenium in tea was developed. Digestion treatment，pre-reducing agent，potassium ferricyanide shielding effect，and instrument testing conditions were optimized. This method was used to determine selenium in 106 tea samples from Ankang，Shaanxi. The samples were pre-treated（heated at 120℃for 30min），acid was removed after microwave digestion.Then 5mLof 6mol/L hydrochloric acid was heated at 160℃for 30min for pre-reduction，the volume was adjusted with 10% hydrochloric acid solution，and potassium ferricyanide was used for detection. The results showed that the linear range was 0.5～20ng/mL（R2=0.9999），and the limit of detection was 0.0007mg/kg. The mean recoveries of selenium were from 90.3% to 97.7% at concentration of 0.01mg/kg，0.03 mg/kg，and 0.10mg/kg，respectively.The relative standard deviation（RSD）was less than 5.23%（n = 6）. The method was simple and accurate for the determination of selenium in tea. It provided technical basis and theoretical reference for the development and utilization of selenium-enriched tea product，as well as the improvement of related standards. The study will beneﬁt for deep processing of tea and increased its added value.Key words：selenium content；atomic ﬂuorescence spectrometry（AFS）；tea；microwave digestion收稿日期：2020-03-02基金项目：国家市场监督管理总局科技计划项目（2019MK070）；陕西省质监局系统科技计划项目（2018）。

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。

【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述1 原理比较原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。

原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。

原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。

一般情况下，测定下限比原子吸收法低。

在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。

氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应：NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量）E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。

反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。

汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。

2 原子荧光光度计的参数设置2.1 光源原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。

在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗量

３４硼氢化钾的浓度选择．
溶液连续测定１次，算精密度为１４％。１计．０
３８与国家标准物质的对比试验．
与国家标准物质对比试验结果见表３。
ＫＨＢ的浓度对荧光强度有一定影响，验数据实
见表１。
提供的屏蔽气流５０１２０ｍＬｍｉ围内，过００／ｎ范通
３７检出限、密度试验．精对标准空白连续测定１后再对标准曲线系１次

列进行测定，据仪器提供的方程ＤＬ＝３×Ｓ／根ＤＫ（Ｌ为检出限、Ｄ为标准偏差、为校正曲线的斜ＤＳＫ
３混合酸溶液：０（＋１磷酸加５（．２０ｍＬ１）０ｍＬ１
＋１硫酸稀释至５０ｍＬ）０。
４硼氢化钾溶液（０ｇＬ：取１氢化钾．２／）称０ｇ硼
溶解于５０ｍＬ氢氧化钾溶液（／）０５ｇＬ中。
方法是在氢化物发生一级气液分离器之后连接上氯化汞吸收装置，连接上二级气液分离器。经此处再理，定值为４８ｇ１０ｍＬ测．７￣／０。实验中发现，料中试的砷被氧化成五价，测定结果不影响，明五价砷对说
ＫＢ的浓度过低产生的氢太少使反应不完全，Ｈ
从表３中可以看出，法测定值与推荐值完全本吻合，确度高。准
过高释放出大量多余的氢气稀释被测原子的浓度，从表１中可以看出，硼氢化钾的浓度选择２％为最佳。

氢化物发生原子荧光光谱法As

直跃线荧光 • 原子吸收光能被激发到高能态后，再由高能态返回至比基态能级稍高的亚稳态时，所发出的荧光称为直跃线荧光。 • 其特点是荧光线和激发线起止于共同的高能级，但荧光波长比激发光波长要长一些。例如基态Pb 吸收283.31nm辐射后，发射出 405.78nm直跃线荧光。 • 还有通过热助起源于亚稳态的直跃线荧光，这种荧光叫热助直跃线荧光，它产生于基态是多重结构的原子。
二、原子荧光光谱定量分析的依据
• 若一束强度为Io的平行光投射到原子蒸气时，若原子蒸气中被测元素的浓度为N，忽略自吸收，则产生的原子荧光强度I F为 I F I a 式中为原子荧光效率，等于原子发射荧光的光量子数与吸收激发光的光量子数之比；Ia是吸收光的强度。根据朗伯-比尔定律，当待测元素的浓度N很低时
原子化器原子荧光对原子化器的要求：
1. 火焰原子化器 • 原子荧光分析中火焰截面呈圆形或方形，以提高辐射的强度和稳定性。 • 原子荧光分析中常用氢火焰，如Ar-H2，N2-H2 等，背景发射低，紫外区透明度高，猝灭物少，荧光效率高，但火焰温度不高，主要用于砷、硒、锌、钠等元素的分析； • 空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰温度高，可用于难原子化的元素分析，但背景信号和噪音增加，影响原子荧光法的检测限。 • 火焰燃烧时产生大量的气体分子，将引起原子荧光猝灭和分子荧光的发生，导致原子荧光强度降低和干扰信号加大，火焰成分的猝灭特性顺序为Ar＜H2＜H2O＜N2＜CO＜O2＜CO2。
• 原子荧光光谱法的不足之处： 1.适用分析的元素范围有限，有些元素的灵敏度低、线性范围窄； 2.原子荧光转换效率低，因而荧光强度较弱，给信号的接收和检测带来一定困难。 3.散射光对原子荧光分析影响较大，但采用共振荧光线作分析线，可有效降低散射光的影响。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素

ＨＧ —ＡＦＳ）对牛奶中这两种微量元素进行同时测定。结果表明，在优化条件下，Ａ奶和Ｂ奶铅的回收率
分别为１０１．０％～１０４．０％、１００．５％～１０４．５％。Ａ奶和Ｂ奶砷的回收率分别为９６．５％～９９．５％、１００．５％～１０３．５％。铅和砷测定相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为Ａ奶１．１％、Ｂ奶１．３％；Ａ奶１．５％、Ｂ奶０．９％。标准物质测定结果符合要求。该法分析快速、操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于牛奶样品中铅和砷的同时测定。关键词：微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；砷；牛奶中图分类号：ＴＳ２５２．７文献标识码：Ａ文章编号：１００７－－－６９２１（２０１３）０２ — ０１ｏ０ —Ｏ２
第２期总第２７６期
氢化物发生 — —原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素
双
摘龙，杜Fra bibliotek江，朵日诺
（内蒙古自治区矿产实验研究所，内蒙古呼和浩特０１００３１）
要：运用氢化物发生— — 原子荧光技术（ＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，

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氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。

下面是关于这种方法的介绍和应用：
一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理
氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。

其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。

二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用
1. 地球化学研究
氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有
的各种元素。

这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。

2. 环境监测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。

这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。

3. 食品安全检测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。

例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。

这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。

4. 医学化学分析
氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。

这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。

以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。