最新仪器分析之库仑分析法试题及答案

09 电解及库仑分析法习题解答1. 以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位?解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。

2. 库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。

由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。

可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。

3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。

不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。

在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。

4. 试述库仑滴定的基本原理。

解：库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。

在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。

然m= QM / 96487n后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量:5•在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中，是如何测定电量的？解:在控制电位库仑分析法中，是用精密库仑计来测定电量的•在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量.6•在库仑滴定中，1mA.s -1相当于下列物质多少克？(1)0H -,⑵Sb(ll到V价)， (3) Cu(ll到0 价),(4)As 2 O 3 (II到V 价).解:根据法拉第电解定律，得：(1) m OH- =1 x 10 -3 x 1X 17.01/(96487 x 2)=17.01 x 5.18 x 10 -9=8.8 x 10 -8 g(2) m Sb = 121.75 x 5.18 x 10 -9 = 6.31 x 10 -7 g(3) m Cu = 63.55 x 5.18 x 10 -9 = 3.29 x 10 -7 g(4) m As2O3 = 197.84 x 5.18 x 10 -7 g7. 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应.这时在两铂片电极上各发生什么反应？写出反应式.若通过电解池的电流强度为24.75mA通过电流时间为284.9s在阴极上应析出多少毫克铜？解:阴极:Cu 2+ + 2e = Cu J阳极:4OH - -4e = 2H 2 O + O 2 f故：m 二 it x M Cu /(2 x 96487) = 2.322mg8. 10.00mL浓度越为0.01molL-1的HCI溶液,以电解产生的OH滴定此溶液, 用pH 计指示滴定时pH的变化，当到达终点时，通过电流的时间为6.90min,滴定时电流强度为20mA,计算此HCI溶液的浓度.解:根据题意:m/M = 20 x 10 -3 x 6.90 x 10 -5 mol故：C HCI = 8.58 x 10 -3 mol 丄-19. 以适当方法将0.854g铁矿试样溶解并使之转化为Fe 2+后，将此试液在-1.0V(vs.SCE处,在铂阳极上定量地氧化为Fe 3+完成次氧化反应所需的电量以碘库仑计测定,此时析出的游离碘以0.0197 mol.L -1 Na 2 S 2 O 3标准溶液滴定时消耗26.30mL 计算试样中Fe 2 O 3的质量分数.解1mol Fe 2 O 3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S 2 O 3 2-设试样中FeO3的摩尔数为x,则： 1： 2 = x ： (0.0197 x26.30)x = 2.59 x10 -4 molW% = 159.69 x2.59 x10 -4 x10 伏安分析法习题解答1.产生浓差极化的条件是什么？解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止(不搅拌)2.在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比电极则应具有大面积？解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓差极化.而使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制.3.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度(浓度)的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大．4.当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制，所以当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，会引起滴汞电极电位的改变．但由于滴汞电极表面待测离子浓度已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓度的变化．5.残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起.它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.6.极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？解：根据极谱扩散电流方程式：当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入法等三种。

仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。

A、加入保护剂。

B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。

A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。

A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。

A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。

A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。

A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。

Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。

A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。

A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。

A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。

库仑分析法一、填空题1。

在测定S2O3２—浓度的库仑滴定中，滴定剂是＿________,实验中将＿_＿_＿＿_＿_ 极在套管中保护起来, 其原因是__＿__________＿_＿＿＿_＿________, 在套管中应加足__＿_____＿＿____＿溶液, 其作用是____＿______＿________＿__。

2。

用于库仑滴定指示终点的方法有＿_＿__＿__＿＿_＿__, , 。

其中，_____＿＿_____方法的灵敏度最高。

3。

在库仑分析中，为了达到电流的效率为100％，在恒电位方法中采用_＿_＿____＿____＿_，在恒电流方法中采用_____＿__＿_＿_＿__＿。

４. 库仑分析中为保证电流效率达到100％，克服溶剂的电解是其中之一，在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免___＿＿_＿_＿__＿＿, 为阳极时, 则应防止_____＿___＿_＿__。

5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为１00％，在恒电位方法中采用__＿_＿_＿_＿_＿＿＿＿_，在恒电流方法中采用_______＿＿＿_____＿.６. 库仑分析也是电解，但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的__＿_____＿＿______＿因此, 它要求__＿＿_＿＿____＿_______＿为先决条件. ７。

法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 ___＿_＿＿＿＿____ 。

8。

恒电流库仑分析，滴定剂由_＿＿＿____＿__＿___＿＿__＿___，与被测物质发生反应，终点由___＿__＿___＿＿__＿＿来确定, 故它又称为_________＿＿____＿________＿__。

二、选择题１。

由库仑法生成的 Br２来滴定Tl+, Tl++ Ｂｒ2─→ Tｌ＋2Br-到达终点时测得电流为 10.０0mA，时间为 10２。

0ｓ，溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ａr (Tl) = 2０４。

库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________,实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________, , ;其中,____________方法的灵敏度最高;3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________;4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________;5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________;6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件;7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 _____________ ;8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________;二、选择题1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+, Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA,时间为 102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克A r Tl = 204.4A 7.203×10-4B 1.080×10-3C 2.160×10-3_D 1.8082. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%3. 库仑分析的理论基础是A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律4. 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数5. 控制电位库仑分析的先决条件是A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度6. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了A 增加溶液导电性B 抑制副反应,提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了A 克服过电位B 保证 100% 的电流效率C 保持电流恒定D 保持工作电极电位恒定8. 微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极9. 在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间10. 库仑分析与一般滴定分析相比A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子,在 100mL 酸性试液中进行电解,Br-在铂阳极上氧化为 Br2;当电解电流降低至最低值时,测得所消耗的电量为 105.5Ｃ,试计算试液中 Br-的浓度;2. 一个0.1 mo1·L-1CuSO4溶液,其中H2SO4的浓度为1 mol·L-1,用两个铂电极进行电解,氧在铂上析出的超电位为0.40 V,氢在铜上析出的超电位为0.60 V;1外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出;2若外加电压刚好等于氢析出的分解电压,当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少库仑分析法习题参考答案一、填空题, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.1. I22. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法;3. 恒定电位；加入辅助电解质;4. 氢气析出；氧气产生5. 恒定电位；加入辅助电解质;6. 电量；100％的电流效率;7. m = M/nF×it8. 电极反应产生；化学指示剂或电化学方法；库仑滴定法;二、选择题1.B2.D3. B4.D5. A6.B7. C8. C9. C 10. D三、简答题1. 恒电位法是恒定电位,但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置;恒电流法是通入恒定的电流,采用加入辅助电解质,产生滴定剂的方法,电量的计算采用i×t,但要求有准确确定终点的方法;2. 1保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用或者说电极上只有主反应,不发生副反应;2 能准确地测量出电解过程中的电量;3 能准确地指示电解过程的结束;3. 相同点：都是电解过程,不需要基准物质或标准溶液,可测定高含量组分．都可分为控制电位和控制电流两种方法．不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律,测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．4. 间接库仑滴定法比直接恒电流库仑法更易控制电流效率为100%．库仑分析的理论依据是Farady法拉第定律,只有当电流效率为100%时,通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全用于被测物质进行电极反应．恒定电流对被测物质进行电解,很难保证电流效率为100%．四、计算题+ 2e-1. 2Br- = Br2则析出B的浓度：Q×1000-= ──── = 1.09×10-2 mol/LcBrF×1002. 1VV E=E a +ηa–E c=1.22+0.40-0.307=1.313V外2即E c= –0.60V Cu2+=1.73×10-32mol·L-1。

电位分析法一、计算题1.在 -0.96V(vs SCE)时，硝基苯在汞阴极上发生如下反应：C6H5NO2+ 4H++ 4e-＝ C6H5NHOH + H2O把 210mg含有硝基苯的有机试样溶解在 100mL甲醇中，电解 30min后反应完成。

从电子库仑计上测得电量为 26.7C，计算试样中硝基苯的质量分数为多少？2.将氯离子选择性电极和饱和甘汞电极接成如下电池：SCE||Cl-(X mol/L)│ ISE试推导标准加入法测定氯离子的计算公式。

3.氟离子选择电极的内参比电极为Ag－AgCl，Eθ A g/AgCl=0.2223V。

内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10－3mol/LNaF，计算它在1.0×－5mol/LF－，pH＝7的试液中，25o C时测量的电位值。

4.由Cl-浓度为 1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对，浸入 100mL HCl试液中。

已知摩尔甘汞电极作阴极，电极电位为 0.28V，E q(H+/ H2)= 0.00V，氢气分压为 101325Pa。

A r(H) = 1.008，A r(Cl) = 35.4该电池电动势为0.40V。

(1)用电池组成符号表示电池的组成形式(2)计算试液含有多少克 HCl5.Ca2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L的Ca2＋溶液的电动势为0.250V，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V。

两种溶液的离子强度相同，计算求未知Ca2＋溶液的浓度。

6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池，以醋酸锂为盐桥，在1.0×10－2mol/L氯化钠溶液中测得电池电动势为60.0mV（钾电极为负极），在1.0×10－2 mol/L氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV（钾电极为正极），钾电极的响应斜率为 55.0mV/pK。

计算值。

7.在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL，用铜离子选择电极（为正极）和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势E x＝-0.0225V。

库伦分析法考试题及答案一、单项选择题1. 库伦分析法是一种基于电化学原理的分析方法，主要用于研究（）。

A. 金属的腐蚀B. 电池的充放电性能C. 溶液中物质的浓度D. 材料的电导率答案：C2. 在库伦分析法中，测量的是（）。

A. 电流B. 电压C. 电阻D. 电容答案：A3. 库伦分析法中，工作电极与参比电极之间的电位差是（）。

A. 恒定的B. 变化的C. 可调的D. 无法确定答案：A4. 库伦分析法中，电流的测量是基于（）。

A. 法拉第定律B. 欧姆定律C. 库仑定律D. 基尔霍夫定律答案：A5. 库伦分析法中，电流的测量与（）有关。

A. 电极材料B. 溶液浓度C. 电极面积D. 电极形状答案：B二、多项选择题1. 库伦分析法的优点包括（）。

A. 灵敏度高B. 选择性好C. 操作简便D. 仪器成本高答案：ABC2. 库伦分析法中，影响电流测量的因素包括（）。

A. 电极材料B. 溶液浓度C. 电极面积D. 电极形状答案：ABCD3. 库伦分析法可以应用于（）。

A. 金属离子的测定B. 有机化合物的分析C. 气体的检测D. 环境污染物的监测答案：ABCD三、判断题1. 库伦分析法是一种定性分析方法。

（）答案：错误2. 库伦分析法中，电流的测量与电极材料无关。

（）答案：错误3. 库伦分析法中，电流的测量与溶液浓度成正比。

（）答案：正确4. 库伦分析法中，电流的测量与电极面积无关。

（）答案：错误5. 库伦分析法可以用于环境污染物的监测。

（）答案：正确四、简答题1. 简述库伦分析法的基本原理。

答案：库伦分析法是一种基于电化学原理的分析方法，通过测量电极上发生的氧化还原反应所引起的电流变化来确定溶液中物质的浓度。

在库伦分析法中，工作电极与参比电极之间的电位差是恒定的，而电流的测量是基于法拉第定律，即电流与电极上发生的氧化还原反应的物质的量成正比。

2. 库伦分析法有哪些主要特点？答案：库伦分析法的主要特点包括灵敏度高、选择性好、操作简便、仪器成本相对较低。

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库伦分析法考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 库伦分析法中，库伦积分的单位是什么？A. 库仑B. 法拉C. 欧姆D. 安培答案：A2. 在库伦分析法中，用于测量电量的仪器是什么？A. 电压表B. 电流表C. 电阻表D. 电位差计答案：D3. 库伦分析法的基本原理是什么？A. 电导分析B. 电位分析C. 电泳分析D. 电离分析答案：B4. 库伦分析法中，样品的溶解过程发生在哪个阶段？A. 充电阶段B. 放电阶段C. 电位稳定阶段D. 电位漂移阶段答案：A5. 库伦分析法中，用于计算电量的公式是什么？A. Q = ItB. Q = V/RC. Q = VtD. Q = IR答案：A二、填空题（每空1分，共10分）1. 库伦分析法是一种___________的分析方法。

答案：电化学2. 在库伦分析法中，测量的电量是通过___________来实现的。

答案：电位差计3. 库伦分析法中，样品的溶解和电化学反应发生在___________。

答案：电解池4. 库伦分析法中，电位的变化与___________成正比。

答案：电量5. 库伦分析法中，电位的测量是通过___________来完成的。

答案：电位差计三、简答题（每题5分，共20分）1. 请简述库伦分析法的操作步骤。

答案：库伦分析法的操作步骤包括样品的准备、电解池的准备、充电阶段、放电阶段、电位的测量和电量的计算。

2. 库伦分析法在环境监测中有哪些应用？答案：库伦分析法在环境监测中的应用包括水质分析、土壤污染分析、大气污染物分析等。

3. 库伦分析法的优点有哪些？答案：库伦分析法的优点包括灵敏度高、选择性好、操作简便、设备成本相对较低等。

4. 库伦分析法的局限性是什么？答案：库伦分析法的局限性包括对样品的预处理要求较高、对操作条件敏感、可能存在电极污染等问题。

四、计算题（每题10分，共20分）1. 如果在库伦分析法中，样品的电位差计读数为0.5V，电流为0.2A，持续时间为1小时，请计算样品的电量。