试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量(精)

液由红紫色变为黄色。
滴定时，溶液的温度以 60 ～ 70 ℃为宜。当温度高于 75℃时，Al3+也可能与EDTA反应，使Fe2O3测定值偏高，而 A12O3测定值偏低；当温度低于50℃时，则反应速度缓慢不
易得到准确的终点，终点时温度应在60℃左右。
滴定近终点时，应放慢滴定速度，注意操作、仔细观 察。当滴定至溶液呈淡紫红色时，每加一滴，应摇动片刻 ，必要时再加热，小心滴定至亮黄色。
三氧化二铁的测定
Fe2O3的测定 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分均以离子形态存在于 分离SiO2后的滤液中，它们都可与EDTA形成稳定的配合物 ，利用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸度， 就可用EDTA标准滴定溶液分别滴定。
测定Fe3+时，控制酸度为pH=1.8～2.0，温度为60～ 70℃，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴 定，溶液由红紫色变为亮黄色为终点。
如果此处滴定不准，不但影响铁的测定，还影响铝的 测定结果。当铁含量较高时，由于滴定过程中溶液的pH值 逐渐降低，妨碍配位反应的进一步完成，以致滴定终点变
色缓慢，难以准确滴定。因此，配位滴定法测定Fe203适用
于Fe203含量不超过于30mg的水消耗体积，计算试样 中Fe2O3质量分数。 溶液酸度控制恰当与否对测定铁的结 果影响很大。在pH＝l.5时，结果偏低；pH>3时，由于Fe3+
开始水解，往往无滴定终点，共存的Ti3+、Al3+离子影响
也增大，使结果偏高。
另外，磺基水杨酸与Fe3+离子的配合物颜色也与酸度 有关，在pH=2~2.5时，此化合物为红紫色，而磺基水杨酸 本身为无色，Fe3+与EDTA配合物为黄色，所以，终点时溶

算所得为 Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用 EDTA 体积为 V2 。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式 •
• •
• 2、实验结果
Fe2O3 含量：
w(Fe2O3 )
1 2
(cV
)EDTA
M
(Fe2O3
)
ms
Al2O3 含量： CaO 含量：
ww((CAal O2O)3)
22.31
CaO 的含量：（%）
38.50
38.67
38.31
平均值
38.49
平均偏差
0.123
编号 吸取试液量／mL
表 5 MgO 的含量测定记录及处理
1
2
25.00
25.00
3 25.00
EDTA 滴定 读数／mL
终点 起点
34.56 0.00
34.50 0.00
34.63 0.00
EDTA 用量 V2／mL
用。
4、Fe3+离子的测定
移取滤液 50mL 于 400mL 烧杯中，加 75mL 水，2 滴 0.05%溴甲酚绿指示剂(在 pH＜
3.8 时呈黄色，pH＞5.4 时呈绿色），逐滴加入 1:1 氨水，使之呈绿色，然后用(1+1) HCl
溶液调至黄色后再过量 3 滴，此时溶液酸度约为 pH=2，加热至 60~70℃，取下，加 10 滴
液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用 250mL 容量瓶盛接，用热的(3+97)
HCl 溶液洗涤烧杯 5~6 次后，继续用热的(3+97) HCl 溶液洗涤沉淀至无 Fe3+离子为止(?用

第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。

2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。

SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。

3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理（一）EDTA直接滴定法在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。

（二）原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。

在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。

（2）测定三氧化二铝的方法和原理（一）EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

（二）铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。

4、什么是“烧失量”？答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。

水泥试样三氧化二铁的测定(基准法)中如何快速准确地调节pH值摘要水泥试样中Fe2O3的测定是水泥分析中的一个常规分析，分析要求快速准确。

本文通过对调节试液pH值方法的改进，使测定Fe2O3中调节pH值快速又准确。

关键词：水泥；三氧化二铁；pH值0 引言控制分析试样的pH值对测定Fe2O3的分析结果的准确度有着非常关键作用。

实际分析过程中，一般通过用精密pH试纸来判断pH值，操作起来不方便，也难控制。

本试验通过对调节试液pH值方法的改进，使测定Fe2O3中调节试液的pH值快速又准确。

1 水泥试样Fe2O3的测定（基准法）中试液的pH值调节方法与该方法存在的弊端在测定水泥试样中铁含量时，要求pH值控制在1.8~2.0。

在实际操作中，是通过滴加氨水（1+1）与盐酸（1+1）来调节试液的pH至1.8~2.0，如何检测只相差0.2个单位范围的pH值呢？国家标准中是用精密试纸或酸度计，来判断所调试液的pH值。

一般实验室很少有便携式酸度计，而且便携式酸度计检测不方便，特别是进行大批量分析铁的含量，更加不方便，所以大多数实验室采用精密试纸来判断。

但精密试纸检验不是很准确，原因一：精密试纸要检验1.8~2.0这么窄的pH 范围，存在着视觉误差大，特别对了初学者；原因二：在检验试液pH值时，用水把试纸上粘有的试液冲回试液内（否则待测试液就会有损失）、或把试纸直接留在试液内，都会对试液本色有影响，且对后续实验有影响；原因三：用精密试纸检测次数多的话，会使铁的测定时间过长，不能及时出分析报告，不利于指导生产，同时给后面测三氧化二铝终点颜色判断带来影响。

2 调节PH值试验2.1 试液情况从试样浸出定容至250.00mL容量瓶中，此时制备的试液酸度约为1.0mol/L~1.5mol/L范围（由高温熔样时加入氢氧化钠的量与浸出时加入盐酸的量变化而变化），从制备的250mL容量瓶中，移取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，此时试液的pH值为1.0~1.3。