硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。

该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。

其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。

要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。

在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。

对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。

其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。

溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。

所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。

氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。

任务名：硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八硅酸盐系统分析课时：8 地点：541目录介绍 (1)目的 (1)技能要求 (1)讲师的任务 (1)预习参考资料 (2)二氧化硅含量测定原理概述 (2)二氧化硅含量测定需使用的试剂 (2)二氧化硅含量测定过程 (2)任务单 (4)考核标准 (4)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二氧化硅含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。

目的1.能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2.能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2. 能根据所学知识设计分析检验方案3. 能熟练操作熔融浸取技术4. 能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5. 能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。

2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。

3. 讲述实验过程中的注意事项。

预习参考资料1.动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后，在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸，过滤而与其它元素分离，沉淀于950℃灼烧后称重即得SiO2的量。

动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在酸性介质中，其质点吸附H+而带正电荷。

而硅酸的质点是带负电荷的，由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉淀。

动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，温度以及动物胶用量有关。

硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行，温度控制在70℃左右，动物胶用量一般为25~100mg。

硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积不宜过大，放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件，否则造成复溶量增大，导致结果偏低。

2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂①动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）②盐酸洗液：（5%）③氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）④盐酸：比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g ，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL （立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。

一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。

}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。

反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。

另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。

关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。

本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。

三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。

对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。

经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。

如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。

Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。

可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。

四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。

试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。

硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。

蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。

由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。

由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。

加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。

水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。

因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。

（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。

当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。

用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。

配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。

然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。

关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。

测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。

三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。

对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。

如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。

五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。

(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。

(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。

2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硅酸盐中二氧化硅的测定
一、检测流程二、试剂配制
1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g 溶于100mL 热水(用时配制）。

2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、（3+97）
3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）
三、操作要点
1．熔样：
称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10 分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。

2．测定
在提取溶液中加20-30mL 盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10 分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10 分钟取下，加25mL 热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL 容量瓶中，以
（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4～5 次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8～10 次），滤液以水稀释至250mL 刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P 等用。

将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1 小时，取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。

滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。

可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。

用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。

以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。

混凝土中二氧化硅含量检测技术规程一、前言混凝土中二氧化硅含量是衡量混凝土工艺质量的一个重要指标，对于保证混凝土的强度、耐久性、抗渗性等方面具有重要的意义。

本技术规程旨在规范混凝土中二氧化硅含量检测的方法与流程。

二、设备与试剂1. 硅酸钠标准溶液：浓度为0.1mol/L。

2. 溶液：将50g的工业纯碳酸钠溶于1L的去离子水中，称取50ml 后加入适量的酚酞试剂，使其变为粉红色。

3. PH计：准确测量PH值。

4. 称量器：准确称量试剂。

5. 筛网：筛网的孔径应适中，一般为0.15mm。

三、样品的采集与制备1. 采集样品：在混凝土浇筑后的28天内，按照工程质量验收标准的要求，在混凝土表面采集样品，每次采集样品的量不少于2kg，采集数量不少于3份，尽量避免采集同一混凝土块的样品。

2. 制备样品：将采集的混凝土样品经过筛网过滤，筛出直径小于0.15mm的颗粒，将筛后的混凝土样品进行干燥、研磨等处理，制备成粉末状样品。

四、检测方法1. 处理样品：将制备好的混凝土样品取1g，加入100ml的硅酸钠标准溶液中，振荡均匀后静置24小时，然后过滤，滤液中的硅含量可以反映出样品中的二氧化硅含量。

2. PH值的测量：用PH计对滤液的PH值进行测量，记录下测量结果。

3. 滴定：将滤液滴入溶液中，滴到粉红色结束点时停止，记录滴定量。

4. 计算：根据滴定量和样品的重量，可以计算出混凝土样品中的二氧化硅含量。

五、结果分析1. 结果判定：如果滴定量超过200ml，说明该样品中二氧化硅含量超标，需要重新检测。

2. 结果分析：根据检测结果，可以判断混凝土工艺的质量，及时发现存在的问题，进行调整和改进。

六、注意事项1. 操作时要注意安全，避免试剂的接触和误食。

2. 仪器和试剂的选择应符合标准要求，严格按照规程操作。

3. 操作过程中要认真记录数据，确保结果的准确性。

4. 混凝土样品的采集和制备应严格按照要求进行，避免影响检测结果的准确性。

工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。

试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。

SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。

2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。

3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。

4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。

5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。

6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。

7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。

硅酸盐水泥中Si O2，Fe2O3，Al2O3，CaO 和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。

2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。

二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。

本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

SiO2的测定可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。

将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO·nH2O 在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。

本法测定结果较标准法约偏高0.2%。

若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。

生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。

Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。

用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。

若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。

若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。

硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述硅酸盐是一类常见的矿物质，其中最主要成分就是二氧化硅（SiO2）。

测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有很多种，以下是其中几种常用的测定方法的概述。

一、重量法该方法是通过样品的质量和失重的质量差来计算二氧化硅的含量。

首先，将待测样品称量，然后将其加热至高温，使其发生失重。

然后，将样品放入氢氟酸中溶解，使其完全溶解。

最后，通过将溶液浓缩，干燥并称重，计算出二氧化硅的含量。

二、酸碱滴定法该方法是通过酸碱滴定反应来测定二氧化硅的含量。

首先，将样品溶解在氢氧化钠溶液中，使其完全溶解。

然后，滴定稀硫酸溶液，直到指示剂的颜色变化。

根据滴定所需的硫酸溶液体积，可以计算出二氧化硅的含量。

三、光度法该方法是通过测定样品溶液的吸光度来测定二氧化硅的含量。

首先，将样品溶解在氢氟酸中，使其完全溶解。

然后，将溶液转移到比色皿中，并使用分光光度计进行测量。

通过比较样品溶液的吸光度与已知浓度的标准溶液的吸光度，可以计算出二氧化硅的含量。

四、原子吸收光谱法该方法是通过测定样品溶液中二氧化硅溶解后生成的硅离子的吸收光谱来测定二氧化硅的含量。

首先，将样品溶解并转移至原子吸收光谱仪中进行测量。

通过比较样品中硅离子的吸收峰与标准曲线的关系，可以计算出二氧化硅的含量。

总结起来，测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有重量法、酸碱滴定法、光度法和原子吸收光谱法等。

每种方法都有其适用的范围和精度要求，选择适合的方法要根据实际需要和样品特性来确定。

在进行测定时，需要注意操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。

硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

实训实验任务名：硅酸盐（水泥）SiO2的测定课程工业分析情境学习情境七硅酸盐分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅含量测定过程 ............. (4)任务单 (5)考核标准......................................... (6)讨论的问题 ................................................................................ (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理、实验中的操作要点，学会酒精喷灯的使用、镍坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、沉淀过滤技能等。

目的1.熟悉酒精喷灯的使用方法2.掌握镍坩埚碱熔融法处理水泥样品的方法3.掌握氟硅酸钾滴定法测定水泥中二氧化硅含量的原理及操作要点技能要求1.酒精喷灯的使用。

2.熔融样品的处理。

3.沉淀操作。

4.沉淀过滤操作。

5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。

6.分析结果的准确处理与报告。

讲师的任务:1.讲述氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理。

2. 演示酒精喷灯的使用。

3. 讲述镍坩埚的处理及碱熔融操作。

4. 讲述沉淀过程中的操作要点。

5. 讲述中和过程中的操作要点。

预习参考资料硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述当单独测定二氧化硅含量时，可采用KOH 做熔剂，在镍坩埚中熔融样品。

熔融后制备的样品溶液在有过量氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，形成氟硅酸钾沉淀。

经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解成氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

HFSiO H KF O H SiF K O H SiF K KNO HNO KF SiO K OH SiO K KOH SiO 423366623226226233322322++=++↓+=+++=+ 硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂1）150 g/L 氟化钾溶液：称取150 g 氟化钾（KF •2H2O ）于塑料烧杯中，加水溶解后，稀释至1 L ，贮于塑料瓶中保存。

实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。

将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

本法比标准分析法约偏高0.2%。

三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。

试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。

2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。

小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。

过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。

3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。

4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。

硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐是一类广泛存在于自然界中的化合物，其中最常见的成分就是
二氧化硅。

在实验室中，我们可以通过滴定的方法来测定硅酸盐中二
氧化硅的含量。

滴定是一种常用的分析化学方法，它通过加入一种已知浓度的溶液来
测定待测物质的含量。

在硅酸盐中二氧化硅的滴定中，我们通常使用
的是氢氧化钠溶液（NaOH）作为滴定剂。

具体操作步骤如下：
1. 将待测硅酸盐样品溶解于水中，并加入几滴酚酞指示剂。

酚酞指示
剂会在溶液中呈现出粉红色。

2. 用氢氧化钠溶液滴定样品溶液，直到溶液颜色变为淡粉红色。

这时，我们可以通过计算滴定剂的用量来确定样品中二氧化硅的含量。

3. 计算样品中二氧化硅的含量。

由于氢氧化钠溶液和硅酸盐反应的化
学方程式为：
NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O
因此，我们可以通过计算滴定剂的用量和硅酸盐样品的质量来确定样品中二氧化硅的含量。

需要注意的是，在进行硅酸盐中二氧化硅的滴定时，我们需要注意以下几点：
1. 滴定剂的浓度应该准确无误。

如果滴定剂的浓度不准确，会导致滴定结果的误差。

2. 滴定过程中需要慢慢滴加滴定剂，并不断搅拌样品溶液。

这样可以确保反应充分，滴定结果准确。

3. 在滴定前需要将样品溶液彻底混合均匀，以确保样品中二氧化硅的分布均匀。

总的来说，硅酸盐中二氧化硅的滴定是一种简单、快速、准确的分析化学方法。

通过这种方法，我们可以快速测定硅酸盐样品中二氧化硅的含量，为后续的实验和研究提供基础数据。