硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

硅酸盐水泥三氧化二铁含量标准
硅酸盐水泥中的三氧化二铁是指Fe2O3，它通常用来调节水泥
的颜色和性能。

根据国家标准GB 175-2007《水泥化学分析方法》
的规定，硅酸盐水泥中三氧化二铁的含量应符合以下要求，普通硅
酸盐水泥中三氧化二铁的质量分数不得大于5.0%，而特种硅酸盐水
泥中三氧化二铁的质量分数可以根据具体的产品要求进行调整。

此外，三氧化二铁的含量也受到国家标准GB/T 17671-1999
《硅酸盐水泥》的管理，该标准对硅酸盐水泥的生产和质量进行了
详细规定，包括了三氧化二铁的含量标准。

在实际生产中，三氧化二铁的含量标准也可能会根据不同的地区、企业或工程项目有所不同，因此在选用硅酸盐水泥时，需要参
考具体的产品标准和要求，以确保符合当地的法律法规和工程建设
的需要。

同时，在使用硅酸盐水泥时，也要注意合理搭配其他材料，控制好施工工艺，以确保水泥的性能和品质符合要求。

.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。

2、掌握尿素均匀沉淀法。

二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。

Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。

可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。

三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。

平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。

2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。

加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。

水泥实验实验报告篇一：硅酸盐水泥综合实验报告XX级专业综合实验(Ⅱ)实验报告题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO MgO的含量的测定专业班级工业分析（01）班学号1006060139学生姓名周乔乔同组学生张霞学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期： XX 年 3 月 24日目录第1章前言------------------------------------------------------------------------------- - 3 -1.1 水泥简介---------------------------------------------------------------------------- - 3 -1.2 水泥特点及用途------------------------------------------------------------------- - 4 -第2章实验部分-------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1化学分析法------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1.1 原理-------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1.2 试剂-------------------------------------------------------------------------- - 6 -2.1.3 分析步骤-------------------------------------------------------------------- - 7 -2.1.4 数据处理-------------------------------------------------------------------- - 9 -2.2 仪器分析法----------------------------------------------------------------------- - 12 -(1)、原子吸收光谱法(测Fe、Ca、Mg)------------------------------------- - 12 -2.2.1原理------------------------------------------------------------------------- - 12 -2.2.2 试剂------------------------------------------------------------------------ - 12 -2.2.3 分析步骤------------------------------------------------------------------ - 13 -（2）、分光光度法（测Al）------------------------------------------------------- - 14 -2.2.4 原理------------------------------------------------------------------------ - 14 -2.2.5 试剂------------------------------------------------------------------------ - 14 -2.2.6 分析步骤------------------------------------------------------------------ - 14 -2.3 数据处理------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。

一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。

2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。

3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。

本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。

2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。

（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。

（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。

（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。

（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。

（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。

（5）根据沉淀质量计算MgO含量。

五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。

一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。

本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。

1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。

2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。

（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。

（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。

（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。

（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。

（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。

（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。

滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。

可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。

用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。

以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。

实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定一、摘要本实验测定硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量。

实验采用重量分析法测定SiO2的百分含量，试样经过溶解、沉淀、陈化、过滤和洗涤、烘干、碳化、灰化最后灼烧至恒重得到SiO2的质量。

测定试样中Fe2O3、CaO、MgO的含量均采用EDTA直接滴定，采用返滴定法测定Al2O3的含量，先加入过量EDTA溶液，用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA。

该实验所用实验方法简单实用，所得SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的百分含量分别为：二、前言三、实验原理四、实验仪器和试剂仪器：马福炉、瓷坩埚、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（500ml、250ml）、移液管（100ml、25ml）、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、虹吸管、表面皿、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸试剂：乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯）、氧化锌（分析纯）、六亚甲基四胺（分析纯）、硫酸铜（分析纯）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO3、氨水溶液（1+1）、AgNO3溶液（0.1mol/L）、NH4Cl（分析纯）、NaOH溶液（10%）、尿素（分析纯）、NH4NO3（分析纯）、氯乙酸（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、醋酸钠（分析纯）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN指示剂（3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、溶液的配制：（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。

（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中，加入1+1HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

一、实验目的1、了解水泥的主要成分含量。

二、原理水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。

普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下:化学成分含量范围(质量分数)%一般控制范围(质量分数)%SiO218-24 20-24Fe2O3 2.0-5.5 3-5Al2O3 4.0-9.5 5-7CaO 60-68 63-68同时，还有要求ωMgO<4.5%。

1、溶样水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解，所以溶样一般用HCl溶解2、Fe3+离子的测定（配合滴定法）溶液酸度控制在pH=2~2.5，则溶液中共存的Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。

指示剂为磺基水杨酸，加热至60~70℃加快反应速度，但温度过高也会促使Al3+与EDTA 反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析结果。

•滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+•亮黄色•显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+•无色紫红色•终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+•紫红色亮黄色•关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。

3、Al3+离子的测定（配位滴定法）采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约为4.3，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。

•滴定反应：Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+•返滴反应：Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+•蓝色•终点反应：Cu2+ + PAN = Cu-PAN•黄色深红色•终点颜色：紫红色。

4、Ca2+离子的测定（配位滴定法）•一般在pH＞12进行测定，此时Mg2+形成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。

Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺消除。

•本实验采用钙指示剂，在pH＞12时，钙指示剂本身纯蓝色，与Ca2+络合后呈酒红色。

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。

然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。

关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。

测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。

三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。

对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。

如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。

五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。

(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。

(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。

2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。

硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定思考题1. 重量分析有哪些操作过程？试样溶解→沉淀→陈化→过滤和洗涤→烘干→炭化→灰化→灼烧至恒重→结果计算2. 晶形沉淀的条件？晶形沉淀操作方法概括6个字：稀、热、慢、搅、陈，将其沉淀条件归纳有4点：（1）沉淀过程应在适当稀的溶液中进行，以降低相对过饱和度，这时，晶核生成不会太多。

但是溶液也不能太稀，否则沉淀的溶解损失会增加。

（2）沉淀作用应在热溶液中进行，其一是使沉淀的溶解度略有增加，溶液的相对过饱和度降低，有利于得到颗粒较大的晶形沉淀；其二是在热溶液中可减少杂质的吸附作用，获得纯度较高的沉淀。

（3）沉淀作用应在不断搅拌下，慢慢加入沉淀剂，避免局部相对过饱和度太大的现象发生。

这样晶核生成不会太多，以便生成颗粒较大的晶体。

（4）陈化。

陈化是指沉淀完全后，让沉淀与母液一起放置一段时间。

其作用之一是使小颗粒的晶体溶解，大颗粒的晶体长大，便于沉淀易于过滤和洗涤；作用之二是在陈化过程中，沉淀会释放出部分包藏在晶体中的杂质，可减少杂质的吸附，提高沉淀的纯度。

晶形沉淀的具体操作：将烧杯中的稀溶液和沉淀剂分别加热至近沸，然后一手拿滴管滴加沉淀剂(A)，一手持玻璃棒进行搅拌(B)。

沉淀后应检查沉淀是否完全(C)，若沉淀完全已完全，则盖上表面皿放置一段时间或在水浴上加热一段时间，使沉淀陈化后，再进行过滤。

注释：(A)加沉淀剂时要做到毫无贱失，故滴加沉淀剂时尽量使滴管口接近液面。

(B) 搅拌时不要碰击烧杯以免滑损烧杯。

(C)检查沉淀是否完全的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明沉淀已完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。

3. 非晶形沉淀的条件？非晶形沉淀操作方法概括6个字：浓、热、快、搅、稀释。

非晶形沉淀（又称无定形沉淀）的颗粒小，比表面大，易吸附杂质，含水量多，沉淀疏松体积庞大，过滤、洗涤不方便，为此，沉淀时应设法使沉淀凝聚结构紧密，防止胶溶作用，其操作条件其归纳为5点：（1）沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度可较快，这样生成的沉淀含水较少，易于过滤和洗涤。

硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。

将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

本法比标准分析法约偏高0.2%。

三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。

试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。

2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。

小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。

过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。

3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。

4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。

实验10-1 硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。

2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。

二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。

本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

SiO2的测定可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。

将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。

本法测定结果较标准法约偏高0.2%。

若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。

生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。

Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。

用尿素分离Fe，Al 后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。

若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。