实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定(二人合作)(精)

过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定

溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。

硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求：1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理；2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理；3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算；二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。

SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。

如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，可以直接测定Fe3+，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+，Al3+的测定。

或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。

沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。

然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。

再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。

由于干扰Fe3+，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定，必须预先将它们分离，所以取上述滤液，可以测定中Ca2+、Mg2+。

一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。

再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。

三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红；20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；K-B指示剂；水泥样品。

实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定（二人合作）教学目标及基本要求1、学习复杂体系的分析方法。

2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。

教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。

2. 讲解实验内容（0.8学时）3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容1、硅酸盐试样的分解与测定（p309）二、实验目的1、学习复杂体系的分析方法。

2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。

三、实验原理水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，K AlY=1016.3，K Fe（III）Y=1025.1，K CaY=1010.69 ，K MgY=108.7。

因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。

Fe3+的测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。

说明：(1)溶液的pH，通过计算可知滴定Fe3+允许的最高酸度为1.5。

当p H ﹤1.5时，Fe（III）Y的条件稳定常数小，不满足准确滴定的条件，结果偏低。

当p H﹥3时，Fe3+水解形成Fe(OH)3,往往无滴定终点，同时，共存的Ti4+、Al3+也影响滴定。

(2)磺基水杨酸：一种三元弱酸，以及电离完全，PKa2=2.62, PKa3=11.95. 磺基水杨酸能与20多种金属离子生成螯合物，其中与Ti4+生成黄色螯合物，与Fe3+反应随介质酸度不同形成三种有色螯合物：pH=2～3，紫红色；pH=4～7，棕橙色；pH=8～10，黄色。

磺基水杨酸在可见光区无吸收峰，在较强酸性条件下，许多金属离子不能与磺基水杨酸反应，而Fe3+可与磺基水杨酸形成稳定的螯合物稳定常数为1032.12。

.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。

2、掌握尿素均匀沉淀法。

二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。

Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。

可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。

三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。

平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。

2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。

加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。

然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。

关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。

测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。

三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。

对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。

如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。

五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。

(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。

(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。

2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。

水泥中硅铁铝钙和镁含量的测定的实验讨论
水泥中硅铁铝钙和镁含量的测定是评价水泥品质的重要指标之一。

常用的方法有化学分析法、光谱分析法、物理性能测试法等。

化学分析法是常用的测定水泥中硅铁铝钙和镁含量的方法之一。

该方法通过样品预处理、酸溶解、配制标准溶液、使用分光光度计或原子吸收光谱仪进行测定等步骤进行。

但需要注意，该方法测得的是总量，并不能区分其存在状态。

另外，光谱分析法也常用于水泥中元素含量的测定。

例如利用X射线荧光光谱仪（XRF）进行分析，通过测量样品中元素荧光能谱的特征线来计算其中元素的质量百分比。

物理性能测试法主要通过测量水泥的强度、密度、水化热等物理性能来间接评估水泥中硅铁铝钙和镁含量。

根据水泥中这些元素的含量，可以推测其水化产物和水化程度，从而判断水泥的硬化性能和强度等。

在实验讨论中，可以探讨不同测定方法的优缺点、准确度和精确度等方面。

讨论样品预处理的方法、标准曲线的制备及检测的可靠性等问题。

此外，还可以讨论实验中的操作技巧以及数据处理的方法和结果的可靠性等方面。

值得注意的是，实验讨论的主要目的是为了学术交流和提高实验技能，避免商业机密和技术保密相关内容的讨论。

一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。

本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。

1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。

2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。

（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。

（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。

（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。

（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。

（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。

（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。

毕业设计（论文）题目：硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究姓名：王丹专业：应用化学专业学院：继续教育学院学习形式：自考专升本助学单位：辽宁石化职业技术学院指导教师：温泉2013年8月毕业设计（论文）说明书题目硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究院别：辽宁石油化工大学专业：应用化学班级：应化111班设计人：王丹指导教师：温泉毕业设计（论文）任务书一、题目：硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究二、基础数据1.盐酸：1：52. 氨水：1：13. EDTA标准滴定溶液:0.02mol/L4.硫酸铜标准滴定溶液：0.02mol/L5.乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3）6.氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）7.PAN 指示剂（2g/L）8. 铬黑T 指示剂（5g/L）9.氢氧化钾10.盐酸11.硝酸三、内容要求（1）说明部分在PH =1.8～2.0的酸性介质中，60～70摄氏度的条件下，以磺基水杨酸钠为指示剂 ，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定溶液中的铁（Fe 3+），溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA 标准滴定溶液的浓度和化学计量点时其所消耗的体积计算式样中的全铁含量。

在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，在PH=3.8～4.0的溶液中，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。

滴定至亮紫色即为终点。

2. 计算部分：Al 3++H 2Y 2-(过量)=AlY -+2H +Cu 2++H 2Y 2-(剩余)=CuY 2-+2H +%100)0(w 210310)44(32⨯=⨯-⨯-mVCuSO CCuSO CED TAVED TA M Al四、发给日期：2013 年05 月20 日五、要求完成日期：2013 年08 月20 日指导教师：温泉系主任：赵连俊2013年8 月26 日硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究摘要凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。

实验十四 硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定
四、实验步骤
1、试样的制备 准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中，加入15cm3浓度为6mol
dm-3的HCl，3～5滴HNO3，加热至沸腾并保持微沸15min，加入100cm3 热水继续加热至沸腾，冷却后转移至250cm3容量瓶中，不溶物也一并转
移，定容，摇匀。
平均Al2O3%
Al2O3%= C(EDTA) (20.00-V2)×1/2×M（Al2O3）/100ms×100% 准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体
NH4Cl，用玻璃棒混合，加2mL浓HCl和1滴浓HNO3，充分搅拌均匀， 使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发 至近干（约10~15min)，加10mL热的(3+97) HCl溶液搅拌溶解可溶性
移取滤液25 mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1:1三乙 醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约0.01g(约 药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。 平行做三次。 7、Mg2+离子的测定
五、实验结果和讨论
1、计算公式 • Fe2O3含量：
• Al2O3含量：
• CaO含量：
• MgO含量：
2、实验结果
cEDTA=0.01537mol/L
表1 EDTA标定 M水泥=0.5020g
编号
1
2
3
EDTA滴定
终
14.72 14.68
14.65
读数／mL 点
起
0.00
0.00

实验十硅酸盐水泥成分的测定一．实验目的1硅酸盐水泥成分的测定2熟悉配位滴定法和标准曲线法分析物质二．实验原理水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。

水泥熟料是由水泥生料经1400'C以上高温锻烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不熔物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。

本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

SiO2的测定可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。

将试样与7~8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2• n H2O在瓷坩埚中于950ºC灼烧至恒重。

本法测定结果较标准法约偏高0.2%。

若改用铂坩埚在1100ºC 灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。

生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，制成含有Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+溶液。

用EDTA分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。

滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。

可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。

用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。

以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。

摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。

反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。

7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。

15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。

2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。

实验10-1 硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。

2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。

二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。

本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

SiO2的测定可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。

将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。

本法测定结果较标准法约偏高0.2%。

若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。

生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。

Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。

用尿素分离Fe，Al 后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。

若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。

实验设备与材料：
1、6mol/LHCl溶液；固体氯化铵；0.01500mol/LEDTA；0.05mol/LEDTA标准溶液；浓HNO3；磺基水杨酸；氨水（1+1）；（1+1）盐酸；PH6的乙酸-乙酸铵；二甲酚橙；氟化钾；乙酸锌
2、50ml烧杯，300ml烧杯，250ml容量瓶，玻璃棒，酸式滴定管，表面皿，电热套，漏斗，滤纸，瓷坩埚，移液管，250ml锥形瓶，PH试纸
三．Al2O3的测定：
吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中，加入EDTA溶液（50g/l）5ml，用水稀释至50-70ml，加一小片PH试纸，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调至试纸刚刚变红，加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml，煮沸5min，冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液（0.01500mol/L）滴定至紫红色[不必记下读数，如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色，说明EDTA的加入量不够，应补加适量的EDTA,再用（1+1）盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml，摇匀，放在电热套上加热5min，取下冷却至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点，计算Al2O3含量。
三．硅酸盐中Al3+含量的测定原理：
过量部分→绿色
黄色→紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定Al3+含量。在向滴定铁后的溶液中，调节溶液PH值为4左右，往试液中加入过量的EDTA（不需计量），加热煮沸使Al3+及其他金属离子与EDTA配合完全，然后调PH5-5.5,过量的EDTA以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液滴定，再加过量的氟化物（宜用NH4F）置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用铜盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，从而求得Al的量。

试剂




溴酚蓝指示剂溶液 氨水（1+1）盐酸(1+1)硫酸（1+2） PH=3的缓冲溶液（配制：将0.32g无水乙酸 钠溶于水中，加8mL冰醋酸，用水稀释至 100mL摇匀，） PH=4.3的缓冲溶液。（配制：将0.32g无水乙 酸钠溶与水中。加8mL冰醋酸，用水稀释至 100mL,摇匀。 1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚（PAN）指示剂溶液。 EDTA-铜溶液
0.8133 26.80 0.1486
二氧化硅含量的测定
1
c/(mol/L) NaoH V/mL NaoH
2
3
0.1469 14.00
0.1469 0.1469 13.80 12.60
SiO2的质 量分数/%
2.76
2.20
2.81
空白值:7.60mL
结果分析
二氧化 硅平均质量分数： 2.59% 平均偏差：0.26% 相对标准偏差：13.13%
EDTA-铜溶液(一)：
C(EDTA)=0.015mol/L EDTA标准溶液 将0.925gCuSO4.5H2O溶于水中，加 2~~3滴H2SO4(1+1),用水稀释至 250mL，摇匀。 从滴定管缓慢放出1015mLC(EDTA )=0.015mol/LEDTA标 准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至 约15mLPH=4.3的缓冲溶液，加热至 沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示液， 以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
一，实验的仪器和试剂
仪器：电子天平，托盘天平，大中小
烧杯，试剂瓶，250mL容量瓶，移液 管，电热板，PH试纸。
试剂


1氨水（1+1），2盐酸（1+1 ），3磺基水杨酸钠指 示剂,4钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂 （CMP混合指示剂），5.200g/L，KOH溶液。.配制： 将10gKOH溶于水中，加水稀释，50.0mL.贮存于塑 料瓶中。6.C(EDTA)=0,.015mol/LEDTA标准溶液。 配制： 称取约2.8gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热 溶解，过滤，用水稀释至500mL。标定：称取0.6g 已于105-110摄氏度烘干2h的CaCO3，精确至 0.0001g，称三份，置于400mL烧杯中，加入约 100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至 CaCO3全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室 温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

加5mL缓冲溶液 pH=3.5
加水35mL 加热至80℃
4d PAN,EDTA趁热滴定 茶绿色为终点
m (Cu ) 1000 × × V (Cu ) M (Cu ) 250 .0 注: 1. 计算公式: C(EDTA) = V ( EDTA ）
mol·L-1
2. 可以计算 ω(Fe2O3),ω(Al2O3)
熔(溶)解完全 无黑渣(不要太干)
取下稍冷却 观察是否分解完全
加热水40mL搅L 溶解盐类(防止溅出)
转移定容500.0mL 摇匀,静止1~2h,澄清
虹吸管吸取 400mL烧杯保存
溶液(1) 测Fe,Al,Ca,Mg
注意！定容后可先放置，虹吸管吸取可在EDTA标定后进行， 以便沉淀完全！
5
z z z z z z z
水泥中铁、铝、钙、 镁含量测定
(综合实验)
1
实 验 目 的
掌握测定水泥样品中铁、铝、 钙、镁系统分析方法的基本原理。 掌握复杂物质的分解、分离、 干扰消除等实验技能。 提高分析结果的准确度。
2
样品分解 ┌─┴───┐ Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+ SiO2 ┌──┴───┐ 取一份 另取一份 ︱ ︱ pH=2, Sal NH3·H2O EDTA滴定 尿素,加热 ︱ ┌─┴───┐ Fe(OH)3 pH=12, GBHA, Fe2O3 EDTA滴定 ︱ Al(OH)3 pH=3.5, PAN, ︱ EDTA(过量) CaO Cu盐返滴 ︱ ︱ pH=10, EBT, EDTA滴定 Al2O3 MgO
加热90 度 ⎯ ⎯⎯ ⎯→ CO + 2NH + H2O 2 3
随着尿素分解反应不断进行，NH3 均匀地分 布在溶液各部分，随着NH3 不断产生，溶液酸度不断 下 降 ， [OH-] 渐 渐 增 大 ， 直 至 均 匀 缓 慢 地 析 出 Fe(OH)3、AL(OH)3。 均匀沉淀法的特点: 1.沉淀颗粒较大； 2.表面吸附杂质少； 3.易过滤洗涤。

硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。