火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定

四川广元高力水泥实业有限公司水泥组分的定量测定检验规程目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。

范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。

程序：1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。

2、方法提要：水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。

水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。

石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。

二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。

碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。

氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。

由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。

3、分析步骤：3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。

）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m10.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。

将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。

然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。

立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

水泥的取样标准及检测一．取样水泥检验应按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，袋装不超过200t为一批，散装不超过500t为一批，每批抽样不少于一次。

取样应有代表性，可连续取，也可以从20个以上不同部位抽取等量样品，总量至少12kg。

二．水泥检测依据1.《通用硅酸盐水泥》（GB175—2007）。

2.《水泥标准稠度、凝结时间、体积安定性检测方法》（GB/T 1346—2001）。

3.《水泥胶砂强度建院方法》（GB/T 17671—1999）。

4．《水泥取样方法》（GB 12573—2008）。

5．《水泥细度检验方法筛析法》（GB/T 1345—2005）。

三．水泥重点检测指标1.水泥细度的检验；2.标准稠度用水量测定试验；3.水泥凝结时间检验；4.水泥安定性检验；5.水泥胶砂强度检验。

四．具体检测方案（1）水泥细度检验方案①检测试验的目的：通过筛析法测定筛余量，评定水泥细度是否达到标准要求。

②检验标准及主要质量指标检验方法标准：《水泥细度检验方法筛析法》（GB/1345—2005）。

GB 175—2007规定：水泥细度为选择性指标：矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示，其80μm方孔筛筛余不大于10%或45μm方孔筛筛余不大于30%。

细度检验方法有负压筛法、水筛法和干筛法，当三种检验方法测试结果发生争议时，以负压筛法为准。

③主要仪器设备：负压筛析仪、试验筛、水筛架和喷头、天平最大感量100g，分度值不大于0.05g。

④试验步骤及注意事项：试验步骤：a、筛析试验前，将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调整负压在4000～6000Pa 范围内。

b、称取试样25g。

置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击使试样落下。

筛毕，用天平称量筛余量。

试验注意事项：当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。

GB 175-2007 通用硅酸盐水泥前言本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。

本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。

——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%且≤40%”（原版GB1344-1999中第3.2条，本版第5.1条）；——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%且≤50%”（原版GB12958-1999中第3章，本版第5.1条）；——取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第4.2、4.3条和附录A）；——普通水泥强度等级中取消了32.5和32.5R（原版GB175-1999中第5章，本版第6章）；——增加了氯离子限量的要求，即水泥中氯离子含量不大于0.06%（本版第7.1条）；——增加了选择水泥组分试验方法的原则和定期校核要求（本版第8.1条）；——将“按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定用水量”的规定的适用水泥品种扩大为火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥（原版GB1344-1999第7.5条，本版第8.5条）；——编号与取样中增加了年生产能力“200×104t以上”的级别，即：200×104t以上，不超过4000t为一个编号；将“120万吨以上，不超过1200吨为一个编号”改为“120×104t～200×104t，不超过2400t为一个编号”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.1条，本版第9.1条）；——将“出厂水泥应保证出厂强度等级，其余技术要求应符合本标准有关要求”改为“经确认水泥各项技术指标及包装质量符合要求时方可出厂”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.2条，本版第9.2条）；——增加了出厂检验项目(本版第9.3条)；——取消了废品判定（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.3条）；——检验报告中增加了“合同约定的其他技术要求”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.4条，本版第9.5条）；——包装标志中将“且应不少于标志质量的98%”改为“且应不少于标志质量的99%”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.1条，本版第10.1条）；——包装标志中将“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色”改为“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色或蓝色”（原版GB1344-1999、GB12958-1999中第9.2条，本版第10.2条）。

水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定１方法提要水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。

２仪器⒉１分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度0.02 PH。

⒉3 高温炉：装有温度控制器。

３试剂：⒊１盐酸（1+2）：将1体积的盐酸（密度1.19g/cm3）在搅拌下注入2体积水中。

4 分析步骤⒋1 取50mL水于200mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.5g试料，精确至0.0001g，搅拌5min，使其完全分散，然后在搅拌下，加入40mL盐酸（1+·）溶液，继续搅拌25min，取下，立即用慢速定量滤纸（在滤纸上加入少许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。

将残渣全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。

将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800℃高温炉灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。

如此反复灼烧，直至恒量。

⒋2 结果表示⒋⒉1 水泥中不溶渣的含量（R2）按式（C3）计算：m3－m4R2＝————×100 ...................(C3) m5式中： R2—水泥中不溶渣的含量，％；m4 —瓷坩埚的质量，g；m3—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；m5 —试料的质量，g。

C⒈⒋⒊2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量（P1）按式（C4）计算： P1=1.070×R2-1.30 ..................(C4)式中： P1—水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量，％；R2—水泥中不溶渣的含量，％；1.070，1.30—校正系数。

C⒈⒋⒊3 允许差同一实验室的允许差为0.8%；不同实验室的允许差为1.0%。

水泥物理性能检验129题及答案
70. 试饼法测定水泥安定性，当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

71. 除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验（破型）前15min从水中取出。

擦去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。

72. 水泥试体成型试验室的温度应保持在20℃±2℃，相对湿度应不低于 50%。

73. 测量水泥的凝结时间，在临近终凝时应每隔15min测定一次。

74. 水泥的体积安定性不良主要是由于游离氧化钙高造成的。

75. 用于水泥细度检验用的负压筛的负压调节范围为4000Pa-6000Pa。

76. 水泥细度检验时，负压筛析法、水筛法和手工筛析法测定的结果发生争议时，以负压筛析法为准。

77. 水泥胶砂搅拌时，标准砂是在低速搅拌30S后，在第二个30S开始的同时
均匀加入。

78. 水泥密度试验允许误差的范围是±0.02g/cm3。

79. 水泥比表面积试验允许误差的范围同一试验室是±3.0%，不同试验室是±
5.0%。

80. 凝结时间试验允许误差的范围同一实验室是初凝：±15min , 终凝: ±30min,不同试验室是初凝：±20min , 终凝: ±45min。

81. 为了确保检验数据的准确性和可靠性, 化验室对各检验岗位人员要组织内部密码抽查和操作考核, 生产控制岗位每人每月不少于4 个样品。

82. GB175—2007标准规定，水泥可以袋装和散装，袋装水泥每袋净含量为 50kg，且不得少于标志质量的99%，随机抽取二十袋总质量不得少于1000kg。

1 范围本标准规定了通用硅酸盐水泥的术语和定义、分类、组分与材料、强度等级、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输与贮存等。

本标准适用于通用硅酸盐水泥。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T 176 水泥化学分析方法(GB／T 176—1996，eqv ISO 680：1990)GB／T 203 用于水泥中的粒化高炉矿渣GB／T 750 水泥压蒸安定性试验方法GB／T 1345 水泥细度检验方法筛析法GB／T 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法(GB／T 1346--2001，eqv ISO 9597：1989)GB／T 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB／T 2419 水泥胶砂流动度测定方法GB／T 2847 用于水泥中的火山灰质混合材料GB／T 5483 石膏和硬石膏GB／T 8074 水泥比表面积测定方法勃氏法GB 9774 水泥包装袋GB 12573 水泥取样方法GB／T 12960 水泥组分的定量测定GB／T 17671 水泥胶砂强度检验方法(ISO法)(GB／T 17671—1999，idt ISO 679：1989) GB／T 18046 用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法JC／T 667 水泥助磨剂JC／T 742 掺入水泥中的回转窑窑灰3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

通用硅酸盐水泥 common portland cement以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏，及规定的混合材料制成的水硬性胶凝材料。

4 分类本标准规定的通用硅酸盐水泥按混合材料的品种和掺量分为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。