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水泥组分的定量测定C１水泥中矿渣组分含量的测定C⒈１方法提要选择性溶解法基于在酸度为并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣根本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。
C⒈２仪器C⒈⒉１分析天平：不应低于四级，精确至。
C⒈⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度PH。
C⒈⒉3高温炉：装有温度控制器。
C⒈３试剂：C⒈⒊１三乙醇胺溶液〔1+2〕：将1体积的三乙醇胺〔密度3〕在搅拌下注入2体积水中。
C⒈⒊2氢氧化钠溶液〔100g/L〕：将10g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，储存于塑料瓶中。
C⒈⒊3EDTA溶液[C〔EDTA〕=0.15mol/L]：称取g乙二胺四乙酸二钠，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。
C⒈⒊4磷酸氢二钠溶液[C〔Na2HPO4〕=0.25mol/L]：称取g磷酸氢二钠〔Na2HPO4·12H2O〕，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。
C⒈⒊5磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取g 磷酸氢二钠Na2HPO4·12H2O〕与磷酸二氢钾〔KH2PO4·12H2O〕，置于200mL烧杯中，加约 100mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。
表1磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度，℃pH温度，℃pH1030153520402545C⒈⒊5硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠Na2B4O7·10H2O〕，置于200mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。
表2硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度，℃pH温度，℃pH1030153520402545C⒈4分析步骤C⒈⒋1酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液〔〕与硼酸盐PH标准缓冲溶液〔〕校正酸度计。
水泥细度（-转自于启蒙水泥论坛）描述水泥的细度,现在用的是细度状态一词.细度状态应包括:磨细程度(俗称筛余量、比表面积)、颗粒分布、颗粒形貌和堆积密度四个方面内容。
在水泥的配料组份已定的前提下,水泥的性能就取决于其细度状态。
因此,正确认识并控制好细度状态非常重要.以下分述之.由于颗粒分布和紧密堆积密切相关,这两方面合并讨论.我国水泥标准规定水泥产品的细度小于10%，这个细度是指0 . 08mm筛余量%。
这个方法简单易行，在一定的粉磨工艺条件下，细度与水泥强度存在一定关系。
理论分析和生产实践均发现,传统的细度和比表面积与水泥性能相关性并不理想.80微米筛余只反映80微米以上颗粒的百分含量.虽然该组分含量低,表明有效颗粒含量高.水泥强度变高,但是对总量90%以上、粒径小于80微米、对水泥性能有直接影响的颗粒来说,具体的粒度分布情况并不清楚,因此也就无法完全确定水泥性能(如3天强度、浇筑性能等).用这种方法进行水泥质量控制存在一些问题。
第一，当水泥磨很细的情况下，如小于1%，控制意义就不大了。
国外水泥普遍磨得很细，所以在国外水泥标准中几乎都取消了这个指标。
文献[1]介绍:某工厂以32um筛余作为粉磨过程例行控制的依据.在32um筛余处于控制目标范围时, 80um筛余为0.2-0.4%,几乎没有波动.如果以80um 筛余作为粉磨过程例行控制的依据,那么几乎无法对粉磨设备作出任何调整.由于设备故障原因,32um筛余曾经偶然发生很大的波动,由原来的控制目标值16%变为20%.单独对该部分水泥进行检验,28天抗压强度比细度正常时下降约4MPa,此时水泥80um筛余仅由0.3%变为0.8%.这一事实表明,在水泥细度较细时, 80um筛余很难反应水泥的粉磨情况,不宜作为粉磨过程的控制指标.第二，当粉磨工艺发生变化时，细度值也发生变化，如开路磨细度值偏大，闭路磨细度值偏小，有时很难根据细度控制水泥强度变化。
第三，细度值是指0. 08mm筛筛余量(%)，即水泥中80μm颗粒含量(%)，众所周知，>64μm颗粒水化活性已很低了，所以用大于80μm含量多少进行水泥质量控制不能全面反映水泥真实活性。
水泥组分测定操作方法
水泥组分的测定操作方法主要包括以下几个步骤：
1. 准备样品：取一定量的水泥样品，通常使用质量约为10g左右的样品。
2. 粉碎样品：将水泥样品用研钵和研杵进行粉碎，直至样品粉碎均匀。
3. 测定硅酸盐含量：取粉碎好的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。
加热溶解样品，使其完全溶解，并蒸发至干燥。
将样品转移到炉中，加热至600，使样品中的杂质烧尽。
取出样品，冷却后，加入浓盐酸进行酸解。
再次加热溶解，使其完全溶解。
用水稀释，滴定浓盐酸用量来确定硅酸盐含量。
4. 测定铝酸盐含量：取未经酸解的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。
按以上步骤进行处理，滴定浓盐酸用量来确定铝酸盐含量。
5. 测定铁酸盐含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解。
加热溶解样品，使其完全溶解。
将溶液过滤，将沉淀用稀盐酸洗涤，然后用氢氧化钠沉淀。
然后再用浓盐酸溶解沉淀，滴定来确定铁酸盐含量。
6. 测定石膏含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解，加热溶解样品。
将溶液过滤，过滤液加入氯化铵后再滴定。
根据滴定过程中的反应来确定石膏含量。
7. 计算组分含量：根据以上测定结果，计算各组分的含量，通常以百分比表示。
以上就是水泥组分测定的基本操作方法，具体操作时应注意实验室安全和实验操作的规范性。
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定
6.1分析步骤
按4.2.1步骤进行，用盐酸选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量。
6.2结果的计算
6.2.1盐酸选择溶解后不溶渣含量的计算
盐酸选择溶解后火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥的不溶渣含量(R11)掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量（R2）以及硅酸盐水泥（P·I ）中不溶渣的含量（R3）均按式（3）计算。
6.2.2火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的计算
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质或粉煤灰组分含量的计算 P 10001.1201.111⨯--=R R --------------------------------(23)
式中：
P —火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
1.07——校正系数。
6.3火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定按第一章进行。
水泥的最佳颗粒分布及其评价方法水泥的粉体状态一般表达为磨细程度（细度和比表面积）、颗粒分布和颗粒形貌。
水泥产品必须磨制到一定细度状态时，才具有胶凝性。
水泥细度直接影响着水泥的凝结、水化、硬化和强度等一系列物理性能。
细度状态可用以下方式表达：平均粒径法、筛析法、比表面积法、颗粒级配法。
如细度指标（80μm 和45μm 筛筛余），主要反映水泥中粗颗粒含量（%）；再如比表面积指标（m2/kg ），主要反映水泥中细颗粒含量；而颗粒级配分析可以全面反映水泥中粗细颗粒分布状态，是当前水泥企业调整、控制水泥性能的先进手段。
在水泥粉磨过程中得到的水泥颗粒不是均匀的单颗粒，而是包含不同粒径的颗粒群体。
水泥颗粒的平均粒径是表现水泥颗粒体系的重要几何参数，但其所能提供的粒度特性信息则非常有限，因为两个平均粒径相同的粒群，完全可能有不一样的粒度组成（颗粒级配）。
我国水泥标准规定，水泥产品的细度方孔筛筛余不得超过10%。
控制细度的方法简单易行，在一定的粉磨工艺条件下，水泥强度与其细度有一定的相关关系。
细度值是指筛的筛余量，即水泥中≥80μm 的颗粒含量（%）。
众所周知，≥64μm 的水泥颗粒的水化活性已经很低了，所以用≥80μm 颗粒含量多少进行水泥质量控制，不能全面反映水泥的真实活性。
现在，水泥普遍磨得很细，所以这条标准规定就失去了控制意义。
国外水泥标准大多规定比表面积指标，采用勃氏比表面积仪测定水泥比表面积。
我国的硅酸盐水泥和熟料的国家标准已与国外标准相一致。
一般情况下，水泥比表面积与水泥性能都保持着较好的关系；但用比表面积控制水泥质量时，却有以下不足：（1）比表面积数值主要反映5μm 以下的颗粒含量，数值比较单一。
在固定的工艺条件下，控制水泥的45μm 筛余量和比表面积在一个合理的水平上，限制3μm以下和45μm 以上的颗粒，能够获得良好的水泥性能和较低的生产成本。
（2）比表面积对水泥中细颗粒含量的多少反应很敏捷。
水泥中化学分析检测方法与操作问题论述胡红玲摘要：科技的进步，促进工程建设事业得到快速发展。
水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
关键词：水泥；化学分析；检测方法；操作1水泥化学分析基本知识对于水泥的化学分析来说，其主要分为重量以及容量等等因素组成，对于相关液体的浓度与整个化学分析有着重要的联系，从其主要的表达方式以及主要的分析方法和计算方式以及保存措施等等都是有相关的标准体系对其进行规定的。
对于重量分析的方法来说，其可以通过目前使用的措施利用小样对检测过程中的物质进行分组，并且通过沉淀或者气化的措施对其进行有效的分析，对于沉淀的方法来说，要保证检测的物体自身能够形成比较难以融化的化学物质进行沉淀。
对于气化的方法来说，则是通过被检测的化学成分合理的挥发来进行分析的。
2水泥中化学分析检测重要性从建筑施工质量角度进行分析可以发现，由于水泥为主要的建筑施工基础材料，其在可进行单独使用的同时，配置而成的混凝土材料以及水泥砂浆等也是当前建筑施工中使用的主要材料，更是施工质量的基础保障之一。
3对水泥进行化学分析的检测方法与操作要点分析3.1水泥中氯离子的测定方法和操作要点电位滴定法作为一个新的检验方法引入到了刚修订的GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中，作为水泥中氯离子测定的一个代用法。
电位滴定法是通过测量滴定过程中溶液电极电位的变化以确定滴定终点的试验方法。
电位滴定法本身是一个成熟稳定的检验方法，但水泥企业之前是没有接触过的，因此在新标准颁布执行前后，集中出现了一些试验运行过程中的问题，总结起来主要反映在氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极的使用以及维护保养上。
1）方法提要用硝酸分解试样，加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。
然后加入过氧化氢水溶液以氧化共存的干扰组分，并加热溶液。
冷却到室温，用氯离子电位滴定装置測量溶液的电位，用硝酸银标淮滴定溶液滴定。
2）分析步骤称取约5g试样（m），确至0.0001g，置于250mL干烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1＋1），加水稀释至100mL。
某某水泥有限公司
水泥组分的定量测定
Methods for determination of contents in cement production
需要软件计算的请邮箱联系
wenkxin@
2011-11-11实施
水泥组分的定量测定
1 范围
本方法采用化学分析法和现场实测法测定水泥各组分掺加量。
在有争议时，以化学分析法为准。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本方法，然而，鼓励根据本方法达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T176 水泥化学分析方法
GB/T5484 石膏化学分析方法
GB/T5762 建材用石灰石化学分析方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB12573 水泥取样方法
JC/T850 水泥用铁质原料化学分析方法
JC/T874 水泥用硅质原料化学分析方法
3 术语和定义
3.1 特征化学成分characteristic chemical component
某组分中所含有的一种化学成分，该化学成分在其他组分中不含有或其含量可忽略不计。
3.2 特征组分characteristic constituent
含有特征化学成分（3.1）的组分。
4 试验的基本要求
4.1 结果的处理
各组分掺加量测定结果以质量计，数值以（%）表示至小数点后一位。
4.2 重复性极限
在短时间间隔内，在同一试验室由同一操作人员使用同一设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的重复性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。
4.3 再现性极限
不同试验室由不同操作人员使用不同设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的再现性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。
5 化学分析方法
5.1 方法提要
通过测定水泥及各组分中氧化物的质量分数，根据各组分的掺加量与其氧化物的质量百分数在水泥成品中的相关性，计算得出各组分的掺加量。
当掺入特征组分时，可采用测定特征化学成分的方法测定特征组分的掺加量。
5.2 仪器与设备：按GB/T176规定的仪器设备。
5.3 试样的制备
5.3.1 取样
5.3.1.1 水泥的取样
水泥的取样按GB12573进行
5.3.1.2 原材料的取样
在各库底或磨头喂料机处按一定的时间间隔取样（一般每10min~20min取样1次），每次抽取样品不少于1kg，取样次数不少于5次，或在原料堆场按一定的距离划成取样点，至少取20个点，将取样点表层物料剥去，取约0.5kg样品，将取得的样品破碎、混匀后缩分至约0.5kg。
5.3.2 制样
5.3.2.1 水泥试样的制样
将水泥样品缩分至约100g，混匀后装入试样瓶中，密封保存。
5.3.2.2 水泥原材料的制样
分别将样品粉磨、缩分至约100g，并将筛余物研磨至全部通过0.08mm方孔筛，混匀后装入试样瓶中。
5.3.3 试样的烘干
除了水泥、熟料和石膏试样外，其他半成品、原材料试样需在105℃~110℃烘干2h，放在干燥器中冷却至室温，以备分析用。
5.4 水泥中各组分掺加量的测定
5.4.1 根据化学成分质量分数的相关性测定各组分的掺加量
5.4.1.1 化学成分的测定
按GB/T176、GB/T5484、GB/T5762、JC/T850、JC/T874或确认的分析方法测定组成水泥的各组分中化学成分的质量分数以及水泥中化学成分的质量分数。
5.4.1.2 水泥中各组分的掺加量的计算
水泥中各组分的掺加量按式（1）计算：
X=A-1×B (1)
式中：
X——水泥中各组分的掺加量组成的列阵；
A-1——组成水泥的各组分中化学成分的质量分数组成的方阵A的逆阵；
B——水泥中化学成分的质量分数组成的列阵。
X、A、B分别为下列矩阵：
⎥
⎥⎥
⎥
⎥⎥⎥
⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎢
⎢⎢⎢
⎢⎢
⎢
⎣
⎡=----1...
1
...
11C ...C
...C
C ..................C ...C ...C C ..................C ...C
...C
C C ...C ...C C A n 1,n j
1,n 1,2
n 1,1n n i,j i,i,2i,1
n
2,j
2,2,2
2,1n 1,j 1,1,21,1 ⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎣
⎡=-n 1n j 21X X .X .X X X ⎥
⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎣⎡=-1C .C .C C B 1n i 21
n ——水泥中掺加的组分数目；
X j ——矩阵X 中，水泥中组分j 的掺加量的质量分数（j=1,2,……n ），%； C i,j ——矩阵A 中，水泥组分j 的化学成分i 的质量分数，% C i ——矩阵B 中，水泥中化学成分i 的质量分数（i=1,2,……n ），%；且有C 1≥C 2≥......≥C i-1 （例CaO ≥SiO 2≥Al 2O 3≥Fe 2O 3）。
5.4.2 特征组分掺加量的测定 5.4.2.1 特征化学成分的测定
按GB/T176或确认的分析方法测定氟离子、三氧化硫、五氧化二磷等特征化学成分的质量分数。
5.4.2.2 特征组分的掺加量按式（2）计算： 100c
c x j
j ⨯=
(2)
式中：
X j ——水泥中特征组分掺加量的质量分数，%； C j ——水泥中特征化学成分的质量分数，%； C ——特征组分中特征化学成分的质量分数，%。
6 现场实测法
6.1 方法概要
现场实测法是在生产现场，通过测定在单位时间内组成水泥的各组分的投入量，从而计算得出各组分的掺加量。
6.2 仪器与设备
6.2.1 分析天平：精确至0.0001g 。
6.2.2 台秤：测量范围10g~5000g ，精确至10g 。
6.2.3 秒表：精度0.1s 。
6.2.4 干燥箱：可控制温度105℃~110℃，温度计精确至1℃。
6.2.5 实验小磨。
6.3 各组分掺加量的测定 6.3.1 湿基质量的测定
在库底、磨头或配料处按相同的时间间隔，用台秤对组成水泥的各组分分别称量，称量时间间隔为10min~20min ，每次称量时间为5s~120s （具体称量时间根据工艺情况确定）。
每种组分的测定次数不少于两次，取两次测定结果的算术平均值作为该组分的湿基质量，记为m i 湿基。
也可以用台秤对配料称进行校验后，用配料微机的实际控制参数或流量作为各组分的湿基质量。
6.3.2 水分的测定 6.3.2.1 取样和制样
将6.3.1测定湿基质量时取得的各种物料破碎、混匀后，缩分至约0.5kg ，用塑料包装或其他能防止水分蒸发的容器盛装。
6.3.2.2 测定步骤
称取约1g 试样（m 1），精确至0.0001g ，放入已烘干至恒量的带有磨口的称量瓶中，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h （烘干过程中应敞开盖），取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷却至室温，称量。
反复烘干、冷却、称量，直至恒量（m 2）。
6.3.2.3 水分含量的计算
湿物料中水分的含量按式（3）计算： 100m m
m w 1
2
1⨯-=
(3)
式中：
w ——湿物料中水分的质量分数，%； m 1——烘干前试样的质量，单位为克（g ）； m 2——烘干后试样的质量，单位为克（g ）。
6.3.3 干基质量的计算
组成水泥的各组分的干基质量按式（4）计算： 干基
i i
干基i m
100
w 100m ⨯-=
(4)
式中：
m i 干基——组成水泥的组分i 的干基质量（i=1,2,3,……,n ），单位为千克（kg ）； m i 湿基——组成水泥的组分i 的湿基质量（i=1,2,3,……,n ），单位为千克（kg ）； w i ——组成水泥的组分i 中水分的质量分数（i=1,2,3,……,n ），%。
6.3.4 各组分掺加量的计算
水泥中各组分掺加量按式（5）计算 100m
m
x n
1
i i 干基
i i ⨯=
∑
=干基
…………………………………………………………
（5） 式中：
X i ——水泥中组分的掺加量的质量分数i=1,2,3,……,n ），%；
m i干基——组成水泥的组分i的干基质量（i=1,2,3,……,n），单位为千克（kg）。
7 重复性极限和再现性极限
化学分析法测定结果的重复性极限和再现性极限如下：
重复性极限为1.0%；
再现性极限为1.5%。
现场实测法以一次测定的结果为准。
