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油条、皮蛋中铅含量的测定

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油条、皮蛋中铅含量的测定
组长：张宏龙
组员：陈贵芳、阚泽源、刘星、林镇楠、宗喜龙
摘要：研究发现，在硫酸介质中，抗坏血酸存在下，铅对澳酸钾氧化甲基橙褪色反应有显著催化用，且在一定范围内催化褪色反应程度与铅的量成正比，据此建立了测定痕量铅的催化动力学光度法。

用这种方法来测量油条、皮蛋中的含铅量。

用1cm比色皿，以水做参比，在505nm处分别测定催化和非催化体系的吸光度A和A○值，并计算△A=A○-A。

用此方法绘制工作曲线图〔Pb〕-△A【1】。

关键词：催化动力学炭化灰化铅溴酸钾甲基橙
一、概述
这次我们的实验分为三个阶段。

第一阶段:准备阶段。

这一阶段大家分工合作收集资料，为实验做好理论准备。

买药品、买样品，为实验做好物质准备。

这一阶段主要就是做了一些实验原理的探讨，主要仪器和眼皮试剂的准备工作。

第二阶段：试验阶段。

这一阶段大家积极准备试验药剂的配置以及把样品配置成试剂的工作，在实验中大家积极改进我们的方案，使其更加完善。

这一阶段大家主要做的是试验方法的确定，包括工作曲线的绘制、样品含铅量的测定。

第三阶段：实验总结阶段。

这一阶段大家主要是整理自己这次试验的所思所得所想，挖掘我们的优缺点，积极改造我们的方案，使其更适应我们所处的情景。

二、实验部分
1.实验原理
研究发现，在硫酸介质中，抗坏血酸存在下，铅对澳酸钾氧化甲基橙褪色反应有显著催化用，且在一定范围内催化褪色反应程度与铅的量成正比，据此建立了测定痕量铅的催化动力学光度法。

2. 主要仪器和试剂
仪器：分光光度计;恒温槽。

试剂：铅标准储备溶液:1.6293g硝酸铅，1.00g /L，用分析纯硝酸铅配制，用时稀释成0.1 mg Pb标准工作溶液;KBr03溶液:0.1 mol/L;甲基橙溶液:1.0 x 10-3mol/L;H2SO4:1 m ol/L;抗坏血酸(VC)溶液:0.01 mol/L
所用试剂均为分析纯以上，水为二次蒸馏水。

3. 实验方法
（1）工作曲线的绘制
取两支50m L具塞比色管，分别加入4mL甲基橙溶液、3 mL 1 mol/L H2SO4,2 mLVC溶液、2 mL KBrO3溶液，其中一支加人适量铅标准工作溶液，另一支不加，用水稀释至刻度，摇匀。

同时置于90℃水浴中加热14 min，迅速取出，流水冷却至室温。

用1cm比色皿，以水做参比，在505nm 处分别测定催化和非催化体系的吸光度A和A○值，并计算△A=A○-A。

用此方法绘制工作曲线图〔Pb〕-△A【1】
（2）样品铅含量的测定
将样品置于坩埚中，小心炭化后再以500一600℃高温焚化，所得灰分再用稀硝酸溶解后供测定用。

【2】
取一定量的样品液代替铅标准溶液作催化剂，建立具有和绘制工作曲线一样的工作环境的催化体系，测定△A。

三、社会调查部分
在得知实验结果后，本小组赶赴厦门进行社会调查。

调查涉及了各行各业人士，以确保调查的准确性。

在调查中，厦门市民热情的配合我们工作，在此表示感谢。

在我们调查中，大部分人不喜欢吃皮蛋，其中主要原因是知道皮蛋中含有对人体有害的成分（铅），还有人认为皮蛋口感不好。

而喜欢吃皮蛋的人往往是被皮蛋特殊的风味吸引，并且一些人相信“无铅”皮蛋中确实无铅，但吃无妨。

皮蛋中含有铅是不可否认的事实，但我们不能因此彻底否定皮蛋，其营养价值还是值得肯定的，适量适当的食用有益无害。

油条作为早餐主食之一，可以说是家喻户晓。

油条中虽然也含有微量铅，但其中大量的铝元素和油脂老化产生的各类聚合物对于人体危害更加严重，而人们对此认识不够充分，所以提醒大家，油条不要经常的作为早点食用，但为调剂口味，偶尔吃一次对身体也无妨。

四、总结
铅中毒的危害很大，一般而言，血铅大於40ug/dl会有贫血出现，尿中ALA排出上升。

血铅60ug/dl以上有临床中毒症状，但是血铅小到10ug/dl即有生化指标的变化的异常出现。

铅中毒分为急性中毒(成年人)和慢性中毒。

急性中毒又分为：
A.轻微及中度中毒:疲倦、躁动、感觉异常、肌痛、腹痛、抖动、头痛、恶心、呕吐、便秘、体重减少、性欲降低。

B.严重中毒:运动神经病变、脑病变、抽搐、昏迷、严重腹绞痛、急性肾衰竭。

慢性中毒的危害：
A.中枢神经:脑病变、精神智能障碍、神经行为异常 (血铅浓度30ug/dl以上)，影响孩童发育、发展及智商(血铅浓度5 ug/dl以上)。

B.周边神经:运动神经传导速度变缓，血铅浓度大於30ug/dl尺神经传导即受影响。

C.血液:贫血、溶血、抑制ALAD(血铅浓度10ug/dl以上)及FEP(15ug/dl)。

尿中A LA上升(血铅浓度30ug/dl以上)及红血球Basophilic stippling。

D.肾脏: 高血压、痛风，及慢性肾衰竭。

E.其他: 降低甲状腺荷尔蒙浓度及慢性肾衰竭,干扰维生素D代谢、减少精子活动性及数目、致癌性。

由于铅中毒的危害大，而生活中我们的饮食中经常会有含铅超标的食物被我们毫无察觉的食用，含铅食物主要是爆米花、松花蛋、油条、铅质焊锡罐头食品、水果皮、彩印的食品包装等。

参考文献：
【1】王爱香，溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅，冶金分析，第26卷第3期2006年6月，79-81
【2】胡明方，食品分析，重庆，西南师范大学出版社，1993，20-21。

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食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。

本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。

1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。

2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。

2.1硝酸(GB 626-78)。

2.2硫酸(GB 625-77)。

2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。

2.4盐酸(GB 622-77)。

2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。

2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。

2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。

称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。

2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。

称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。

2.9氰化钾：10%溶液。

2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢（30%）。

4.4 高氯酸：优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平：感量为1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

食品中铅的检出限、精密度、准确度试验

食品中铅的检出限、精密度、准确度试验

食品中铅的检出限、精密度、准确度试验简介铅是一种有毒金属，常见于自然环境中和某些工业过程中。

过量摄入铅可能会对人体健康造成危害，特别是对儿童和孕妇。

因此，监测食品中铅的含量对公共健康至关重要。

在本文档中，我们将介绍如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。

检出限检出限是指微量分析方法中可测出的最低含量。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的检出限：1.准备样品：将食品样品加入300毫升的三氧化二氮中溶解，并用氮气吹干样品。

2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品浓度。

使用逐步稀释样品，直到浓度低到不能检测为止。

3.使用检测方法来计算检出限。

检出限应该在1到5微克每千克之间。

精密度精密度是指分析方法的重复测量结果的一致性。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的精密度：1.准备样品：制备三个食品样品，每个样品用一个三氧化二氮分离。

2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品中铅的含量。

分析样品三次，然后计算平均值和标准偏差。

3.使用方差分析（ANOVA）来评估不同样品之间的差异。

精密度应在每千克中不超过10％。

准确度准确度是指分析方法与真实值之间的偏差。

一个准确的方法应该产生与真实值非常接近的结果。

下面是一个示例步骤来测试食品中铅的准确度：1.准备参考物质：使用有关授权机构或商业公司提供的细粉铅参考物质。

2.测量参考供应商提供的铅含量，使用原子荧光分光光度计（AFS）进行检测，并采取平均值。

3.在此基础上，对三个食品样品进行测量，并与参考物质的实际值进行比较。

准确度应在±15％之内。

食品中铅的检测是保护公共健康的关键部分。

本文档介绍了如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。

这些测试可以帮助监测食品中铅的水平，并确保铅含量在安全范围内。

食品中铅的测定

食品中铅的测定

食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。

食品中铅的限量标准因不同食品而异。

粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。

食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。

一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。

铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。

3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。

其余同石墨炉法。

4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。

2)包装材料浸泡液可直接测定。

3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。

取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。