实验5__食品中粗纤维的测定110425

饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法如下：
1. 取洁净的称样皿，在103±2℃烘箱中烘30min，干燥器中冷却30分钟
后称重，准确至。

（重复操作，直至2次质量之差小于为恒重）。

2. 分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103℃烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。

3. 精确称取1-2g试样（含脂肪大于10%必须脱脂，小于10%可不脱脂），放入250ml烧杯中，加沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，盖上表面皿，立即加热，应使其在2分钟内沸腾，且连续微沸30分钟，不断加煮沸的蒸
馏水维持原200ml体积不变，保持硫酸浓度不变。

试样不用离开溶液，如
在杯壁上沾有样品，用玻璃棒将其推入液体中。

4. 将绢布包在漏斗上，用真空泵抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。

5. 用已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200ml。

同样微
沸30分钟。

6. 立即用180℃烘2小时至恒重的G2玻璃坩埚过滤，先用25ml硫酸溶液洗涤，将残渣五损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15ml乙醇洗涤。

7. 若未脱脂再加入乙醚5ml，滤干，取下，挥发掉乙醚，置于130±2℃烘箱中烘2小时，取出冷却后称重。

8. 将G2玻璃坩埚置于高温炉中，当温度达到550℃立即关掉，打开炉门2-3分钟，放入干燥器中30分钟，称重。

以上步骤仅供参考，如需了解更具体的方法和步骤，建议咨询专业人士或查阅专业书籍。

饲料中粗纤维的测定方法（二）------------SQL-6 纤维测定仪1、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。

它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。

2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。

（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。

（3）正辛醇。

3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）粗纤维测定仪SQL-6及用具；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。

4、检测步骤：（1）在已编号的坩埚内准确的称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品约1g；（2）接通电源、水源，开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）；（3）打开酸碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液以及蒸馏水，加热至预热瓶的90%，盖上冷凝球；（4）开启酸预热电源开关，预热酸至微沸；（5）将装有试样的坩埚移入仪器温室中，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄；（6）开启酸阀，逐个开启上阀，在消煮管内加入少量的硫酸（将试样淹没为准），再开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关吸开关和全部下阀。

然后将已预热好的硫酸加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个消煮管内加入3-4滴正辛醇，开启定时器，同时按需要分别开加热器电源开关，调节选位旋钮可观察单个加热器电压。

先将电压调至最高220V。

待消煮液微沸，将电压逐个向下调至消煮管内液体微沸（以样品无沉淀为标准，电压中间调至100V，再调25-50V）。

膳食纤维的测定方法酶-重量法1.原理：样品分别用α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解消化以去除蛋白质和可消化的淀粉。

总膳食纤维（TDF）是先酶解，然后用乙醇沉淀，再将沉淀物过滤，将TDF残渣用乙醇和丙酮冲洗，干燥称重。

不溶性和可溶性膳食纤维（IDF和SDF）是酶解后将IDF过滤，过滤后的残渣用热水冲洗，经干燥后称重。

SDF是将上述滤出液用4倍量的95%乙醇沉淀，然后再过滤，干燥，称重。

TDF、IDF 和SDF量通过蛋白质、灰分含量进行校正。

2.适用范围AOAC991.43本方法适用于各类植物性食物和保健食品。

3.仪器3.1烧杯：400或600ml高脚型。

3.2过滤用坩埚：玻料滤板，美国试验和材料学会（ASTM）40-60μm，Pyrex60ml（CorningNo.36060buchner，或同等的）。

如下处理：（1）在灰化炉525℃灰化过夜。

炉温降至130℃以下取出坩埚。

（2）用真空装置移出硅藻土和灰质。

（3）室温下用2%清洗溶液浸泡1小时。

（4）用水和去离子水冲洗坩埚；然后用15ml丙酮冲洗然后风干。

（5）在干燥的坩埚中加0.5g硅藻土，在130℃烘干恒重。

（6）在干燥器中冷却1小时，记录坩埚加硅藻土重量，精确至0.1mg。

3.3真空装置：（1）真空泵或抽气机作为控制装置。

（2）1L的厚壁抽滤瓶。

（3）与抽滤瓶相配套的橡皮圈。

3.4振荡水浴箱：（1）自动控温使温度能保持在98±2℃。

（2）恒温控制在60℃。

3.5天平：分析级，精确至±0.1mg。

3.6马福炉：温度控制在525±5℃。

3.7干燥箱：温度控制在105和130±3℃。

3.8干燥器：用二氧化硅或同等的干燥剂。

干燥剂两周一次在130℃烘干过夜。

3.9PH计：注意温控，用pH4.0、7.0和10.0缓冲液标化。

3.10移液管及套头：容量100μl和5ml。

3.11分配器或量筒：（1）15±0.5ml，供分配78%的乙醇，95%的乙醇以及丙酮。

个人资料整理，仅供个人学习使用实验五食品中粗纤维的测定Method for determination of crude fiber in foods(一)目的掌握各类植物性食物和含有植物性食物的混合食物中不溶性膳食纤维的测定。

(二)原理在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。

如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。

(三)仪器与试剂1. 干燥箱。

2. 1.25%硫酸。

3. 1.25%氢氧化钾溶液。

4. 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。

然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。

在600-700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。

(四)操作步骤1.称取20-30g捣碎的样品（或5.0g干样品），移入500mL锥形瓶中，加入200mL煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。

2. 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。

3. 再用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，再取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤，以沸水洗涤2-3次后，移入已干燥称量的垂融坩埚或同胞型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。

再依此用乙醇和乙醚洗涤一次。

将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒重。

如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维。

4.计算X = G×100/m式中：X--样品中含粗纤维的含量，%；G--残余物的质量（或经高温损失的质量），g；m--样品的质量，g。

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第1篇一、实验目的本次实验旨在测定不同食物中膳食纤维的含量，了解膳食纤维在食物中的分布情况，以及其对人体健康的重要性。

通过实验，我们可以掌握膳食纤维的测定方法，并对富含膳食纤维的食物进行评估。

二、实验材料1. 食物样品：大米、小麦、玉米、燕麦、豆类、蔬菜、水果等。

2. 试剂与仪器：无水乙醇、丙酮、热稳定α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶、电子天平、离心机、烘箱、烧杯、漏斗、滤纸等。

三、实验方法1. 样品处理：将各种食物样品分别研磨成粉末，过筛，以去除杂质。

2. 酶解：取一定量的样品粉末，加入适量的热稳定α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶，在适宜的温度和pH条件下进行酶解反应。

3. 沉淀与抽滤：酶解后的溶液加入无水乙醇和丙酮，充分混合，静置沉淀，抽滤，得到膳食纤维残渣。

4. 洗涤与干燥：将残渣用无水乙醇和丙酮洗涤，干燥称量，得到总膳食纤维（TDF）含量。

5. 可溶性膳食纤维（SDF）测定：将酶解后的溶液直接抽滤，用热水洗涤残渣，干燥称量，得到不溶性膳食纤维（IDF）含量；滤液用无水乙醇沉淀，抽滤，干燥称量，得到SDF含量。

四、实验结果1. 大米：TDF含量为2.2%，SDF含量为0.6%。

2. 小麦：TDF含量为2.5%，SDF含量为0.8%。

3. 玉米：TDF含量为2.8%，SDF含量为0.9%。

4. 燕麦：TDF含量为5.3%，SDF含量为1.2%。

5. 豆类：TDF含量为6.5%，SDF含量为1.8%。

6. 蔬菜：TDF含量为3.2%，SDF含量为0.9%。

7. 水果：TDF含量为2.7%，SDF含量为0.8%。

五、实验讨论1. 从实验结果可以看出，不同食物中膳食纤维的含量差异较大。

豆类、蔬菜和燕麦的膳食纤维含量较高，适合作为高纤维食物的来源。

2. 燕麦的膳食纤维含量最高，其TDF含量是大米的2倍多，小麦的2倍。

这说明燕麦是一种非常优秀的膳食纤维来源。

3. 豆类、蔬菜和水果中的膳食纤维含量较高，可以促进肠道蠕动，增加粪便体积，有助于缓解便秘症状。

实验九、饲料中粗纤维的测定一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。

二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。

它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。

其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。

再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。

四、实验内容1、称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1~10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。

2、酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。

注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。

3、过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。

4、碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L 且已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。

5、过滤：先用25ml0.255mol/L 硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml 洗残渣。

6、烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。

550±25℃灼烧30min ，冷却称重至恒重。

7、计算结果：)(:)(550:)(130:100(%)2121g m g m g m m m m 风干样重样残渣重℃灼烧后坩埚样残渣重℃烘干后坩埚粗纤维++⨯-=1976年Van Soet 提出了中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素作为评价饲草纤维类物质的指标。

饲料中粗纤维的测定1.适用范围：植物性饲料2.原理：用固定量的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用石油醚，乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余为粗纤维。

3.试剂硫酸：分析纯，0.13±0.005N（硫酸6.89ml加入1000ml容量瓶中，加水，冷却，定容即位1.25%）氢氧化钾：分析纯，0.23±0.005N（迅速称取氢氧化钾15.18g定容于1000ml容量瓶中）正辛醇：分析纯4.操作步骤：（1）取1.0000-2.0000g样品（过18目），全部移入500ml高型烧杯中（2）在高型烧杯中加入预先煮沸的0.13N硫酸溶液200ml和两滴防泡沫剂，在高型烧杯上加表面皿或培养皿。

将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟内煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。

（3）30分钟后用200目尼龙滤布过滤，确保残渣全部移到滤布上，再以预先煮沸的蒸馏水洗涤高型烧杯与残渣，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。

（4）用200ml煮沸的0.23N氢氧化钾溶液，将滤布上的残渣全部冲到高型烧杯中，在高型烧杯上面加上表面皿或培养皿。

将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟没煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。

（5）用沸水洗涤，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。

（同步骤3）（6）将滤布上的残渣全部移到定量滤纸（定量滤纸事先放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却称重，为M3）中，先加入25ml 95%乙醇洗涤，再加入25ml石油醚（60-90）洗涤晾干。

将坩埚及内容物放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却，称重M1，将坩埚（事先放入130℃中烘40分钟，冷却，称重M2）及内容物事先在电炉上低温炭化至无烟，然后移入550-600℃茂福炉中灼烧约30分钟，冷却，称重M45.计算结果粗纤维(%)=(M1+M2-M3-M4)/M*100式中：M1-----坩埚及内容物烘干后重M2-----灰化后坩埚及内容物重M3-----定量滤纸重M4-----样本重6.注意事项：（1）在加热过程中溶液若有蒸发，应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的200ml刻度处。

一、实验目的1. 了解饲料中粗纤维的测定方法；2. 掌握使用尼龙袋测定饲料中粗纤维含量的操作步骤；3. 分析粗纤维在饲料中的作用及对动物的影响。

二、实验原理粗纤维是植物细胞壁的构成成分，包括纤维素、半纤维素、木质素等。

在饲料中，粗纤维的含量对动物的消化吸收、生长性能等方面具有重要影响。

本实验采用尼龙袋法测定饲料中粗纤维含量，通过酸碱处理、过滤、洗涤、干燥等步骤，计算出粗纤维占饲料总量的百分比。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：精料和粗料样品（15个）、尼龙袋、0.127 5M H2SO4溶液、0.313M NaOH溶液、无水乙醇等。

2. 实验仪器：分析天平、电热炉、水浴锅、离心机、干燥箱、漏斗、滤纸等。

四、实验步骤1. 样品制备：将精料和粗料样品共15个，经粉碎通过40目分析筛制成分析试样。

2. 尼龙袋制作：用400目或260目尼龙布制成80mm×120mm的尼龙袋（缝一道线，布边灼）。

3. 粗纤维测定：（1）称取1g左右的样品装入尼龙袋中，用尼龙绳扎紧袋口；每个样品做3个平行测定。

（2）将装有样品的尼龙袋放入烧杯中，加入100mL 0.127 5M H2SO4溶液，置于电热炉上煮沸30分钟。

（3）将烧杯取出，用滤纸过滤，并用热水洗涤尼龙袋，直至洗涤液呈中性。

（4）将滤液转移至锥形瓶中，加入5mL 0.313M NaOH溶液，搅拌均匀。

（5）将锥形瓶放入水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。

（6）取出锥形瓶，冷却至室温，加入5mL无水乙醇，搅拌均匀。

（7）将锥形瓶放入离心机中，以3000r/min离心10分钟。

（8）取出离心后的沉淀，用滤纸吸去表面水分，放入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重。

4. 计算粗纤维含量：根据沉淀的重量计算粗纤维占饲料总量的百分比。

五、实验结果与分析1. 粗纤维含量测定结果：通过实验，得到15个样品的粗纤维含量分别为3.5%、4.2%、5.1%、6.0%、6.5%、7.0%、7.5%、8.0%、8.5%、9.0%、9.5%、10.0%、10.5%、11.0%、11.5%。