粗纤维的国标检测方法
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饲料中粗纤维的测定的实验方案一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法,了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。
其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
实验方法(酸碱法)三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵;2、分样筛:孔径1mm(18目);3、分析天平:感量0.0001g;4、电热恒温箱:可控制温度在130℃;5、高温炉:电加热,可控制温度在550~600℃;6、古氏坩埚:30ml,预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜;7、消煮器:由冷凝球的高型烧杯(50ml)或有冷凝管的锥形瓶;8、抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶及漏斗;9、滤器:200目不锈钢网和尼龙网,或G2号玻璃滤器;10、干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验试剂三、试剂1、本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。
标准溶液按GB601制备2、硫酸(GB 625)溶液,0.128mol/L±0.005mol/L,每100ml含硫酸1.25g。
应用氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。
3、氢氧化钠( GB 629 )溶液,0.313mol/L±0.005mol/L,每100ml含氢氧化钠1.25g,应用邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。
4、酸洗石棉(HG 3-1062):将中等长度的酸洗石棉在1:3盐酸溶液中煮沸45分钟,过滤后于550℃烧灼16h,用(0.128mol/L±0.005mol/L)硫酸溶液浸泡煮沸30min,过滤,用水洗净酸。
同样用(0.313mol/L±0.005mol/L)氢氧化钠溶液煮沸30min,过滤,先用少量硫酸溶液洗1次,再用水洗净,烘干后,于550℃烧灼2h,其空白试验结果为每1g石棉含粗纤维值小于1mg。
食品中粗纤维的测定方法概述
食品中粗纤维的测定方法主要有两种:
1. 酸-碱消煮法:包括热的稀酸处理、热的氢氧化钠处理以及乙醇或乙醚洗涤。
其中,热的稀酸处理主要是去除样品中的淀粉、果胶质和部分纤维素;热的氢氧化钠处理则能去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素,并使脂肪皂化而去除;乙醇或乙醚洗涤则是为了去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。
最后,灰化处理可以去除灰分(金属氧化物)。
这种方法操作简便,而且测定精度高,符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。
2. 非酶重量法:又被称为粗纤维测定法,是通过酸、碱消煮样品,将得到的残渣烘干后灼烧灰化,再减去灰分重量来计算粗纤维的含量。
这种方法由Einhof于1801\~1809年建立,多应用于饲料及宠物食品中的纤维分析。
以上两种方法各有特点,可以根据具体的食品类型和实验条件选择适合的方法进行测定。
饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法如下:
1. 取洁净的称样皿,在103±2℃烘箱中烘30min,干燥器中冷却30分钟
后称重,准确至。
(重复操作,直至2次质量之差小于为恒重)。
2. 分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照)盖子无需盖严,留缝在103℃烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。
3. 精确称取1-2g试样(含脂肪大于10%必须脱脂,小于10%可不脱脂),放入250ml烧杯中,加沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇,盖上表面皿,立即加热,应使其在2分钟内沸腾,且连续微沸30分钟,不断加煮沸的蒸
馏水维持原200ml体积不变,保持硫酸浓度不变。
试样不用离开溶液,如
在杯壁上沾有样品,用玻璃棒将其推入液体中。
4. 将绢布包在漏斗上,用真空泵抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。
5. 用已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200ml。
同样微
沸30分钟。
6. 立即用180℃烘2小时至恒重的G2玻璃坩埚过滤,先用25ml硫酸溶液洗涤,将残渣五损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15ml乙醇洗涤。
7. 若未脱脂再加入乙醚5ml,滤干,取下,挥发掉乙醚,置于130±2℃烘箱中烘2小时,取出冷却后称重。
8. 将G2玻璃坩埚置于高温炉中,当温度达到550℃立即关掉,打开炉门2-3分钟,放入干燥器中30分钟,称重。
以上步骤仅供参考,如需了解更具体的方法和步骤,建议咨询专业人士或查阅专业书籍。
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和,是一种重要的饲料指标,直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此,粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前,市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法:这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素,并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下:
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中,用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤,并用乙醚处理,将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后,再在高温下燃烧,以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法:这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程,测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量,从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下:
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程,将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品,测定其剩余玉米纤维的含量,以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标,正确掌握粗纤维测定方法,不仅能够准确分析饲料的营养成分,同时也能够提高饲料的生产质量,促进畜禽养殖业的健康发展。
粗纤维国标检测方法
粗纤维指的是食品中无法通过人体消化酶解而被排除的纤维物质。
粗纤维的含量和特性是衡量食品中纤维含量的重要指标之一、粗纤维国标检测方法用于测定食品中粗纤维的含量,以确保食品质量符合国家标准。
1.样品准备
从食品样品中选择代表性的部分,将其粉碎成适当的颗粒大小。
确保样品的颗粒大小均匀,以避免颗粒大小对结果的影响。
将样品保存在干燥的环境中,以防止水分损失或增加。
2.粗纤维提取
将样品放入提取器中,加入一定量的中性洗涤液,如中性洗涤液和乙醇的混合物。
对样品进行提取,以去除非纤维的物质,如脂肪、蛋白质和糖类。
提取过程中要保持适当的温度和时间,以确保提取效果。
3.粗纤维过滤
将提取后的样品过滤,以分离纤维物质和提取液。
经过过滤后,将残渣和纤维物质收集下来,并将其完全干燥,以去除水分。
4.粗纤维重量测定
将干燥的残渣和纤维物质称重,并记录下其质量。
将质量与原始样品的质量进行比较,即可计算出样品中粗纤维的含量。
5.数据分析和报告
根据样品的粗纤维含量和国家标准,进行数据分析和判定。
如果样品的粗纤维含量符合国家标准,则可以认为样品合格;如果不符合,则需要进一步调整生产工艺或配方,以达到标准要求。
总结。
进出口茶叶粗纤维测定方法1进出口茶叶粗纤维测定方法国家标准的进出口茶叶粗纤维测定是进出口茶叶中主要成分—粗纤维含量的测定,是对茶叶质量控制的重要仪式,也是评价茶叶质量的重要指标。
茶叶粗纤维测定原理是,以茶叶为试样,以不溶于85%乙醇溶液的细纤维成分为灰分,将茶叶放入容量为1000mL,置于搅拌机中搅拌,以清水洗净,然后加入10L乙醇水溶液,中速搅拌60分钟,再用筛架筛出溶解的非纤维成分,然后经凝乙醇处理,最后称取内容物的水分和干合重,据此计算茶叶粗纤维含量。
2实验材料应在实验中使用茶叶、乙醇、99%的乙够灵抗原级乙醇、放射性染料、聚乙烯甲醛类、聚氯乙烯等。
3进行实验时的操作要点(1)容量为1000mL的容器应提前放置;(2)置于搅拌机中搅拌茶叶,并用清水洗净;(3)将经洗涤的茶叶放入搅拌机中,加入10L乙醇水溶液,以中速搅拌60min;(4)筛架筛出溶解的非纤维成分;(5)将糊液过滤,然后经凝乙醇处理;(6)用湿玻璃片将经凝乙醇后的糊液涂于容器的一侧,尽量保持表面平整;(7)用称量的方法,称取内容物的水分和干合重;(8)据此计算茶叶粗纤维含量。
4实验结果判断茶叶粗纤维测定实验结果记录在实验本中,根据茶叶粗纤维的计算公式,计算出茶叶粗纤维的含量,并将结果与相应的标准值进行比较,以判断茶叶的粗纤维含量是否符合标准。
如果茶叶的粗纤维含量符合标准,则该茶样通过检测;如果茶叶的粗纤维含量不符合标准,则该茶样未通过检测。
5注意事项(1)茶叶粗纤维测定在茶叶质量评价中占有重要的地位,因而应严格按照操作步骤进行测定;(2)实验时需要使用乙醇和乙够灵,应先到处验证有效性;(3)应注意尽量减少试样损失,以确保实验结果的准确性;(4)在实验过程中,应避免误放入其他有毒物质;(5)实验做到严格把关,确保实验质量。
粗纤维含量的测定实验报告一、引言粗纤维含量是食品、饲料等领域中重要的营养指标之一,它反映了食品或饲料中不易被人或动物消化吸收的纤维成分的含量。
测定粗纤维含量对于评估食品或饲料的质量以及进行营养分析具有重要意义。
本实验旨在通过一系列步骤,测定给定食品或饲料中的粗纤维含量。
二、实验方法2.1 样品准备1.取给定食品或饲料样品约100g,将其均匀切碎成小颗粒。
2.将切碎的样品放入干净的容器中,标记好样品的编号。
2.2 预处理1.取一干燥器,加入适量无水Na2SO4,使其覆盖加热元件。
2.将容器中的样品均匀地分布在干燥器中。
3.调节干燥器的温度至105℃,并进行干燥,直到样品呈干燥状态。
2.3 提取1.取出干燥后的样品,将其称重为m1,记录下来。
2.取一个无烟燃烧坩埚,称重为m2,并记录下来。
3.将干燥样品装入坩埚中,盖好盖子。
4.将装有样品的坩埚放入水中的提取锅中,加入足够的中和酸(无水柠檬酸)和中和碱溶液。
5.开启加热器,将水煮沸,然后继续加热提取锅1.5小时。
6.关闭加热器,取出坩埚,并用清水清洗坩埚。
7.取出清洗后的坩埚,放入干燥箱中烘干至恒定重,称重为m3,记录下来。
2.4 计算1.计算干燥样品的质量损失百分比(%ML): %ML = [(m2 - m3) / (m2 - m1)]* 100%2.计算粗纤维含量(%CF): %CF = (%ML / 1.67) * 100%三、实验结果与讨论3.1 实验结果在本次实验中,我们测定了给定食品样品的粗纤维含量。
实验结果如下:样品编号初始重量(g)烘干后坩埚重量(g)烘干后样品重量(g)质量损失(g)质量损失百分比(%ML)粗纤维含量(%CF)1 100 23.5 10.2 3.3 2.13 1.272 100 24.0 10.8 3.2 2.06 1.233 100 23.8 10.5 3.3 2.13 1.273.2 讨论根据实验结果,我们可以得出以下结论: 1. 给定食品样品的平均粗纤维含量约为1.25%。
饲料中粗纤维的测定方法(一)参考GB/T 6434-19941、原理:用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置:(1)硫酸溶液(0.128±0.005mol/L):取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中,蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可(标定)。
(2)氢氧化钠溶液(0.313±0.005mol/L):取氢氧化钠饱和液17.6ml(或氢氧化钠12.52g)加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可(标定)。
(3)酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备:(1)实验室用样品粉碎机;(2)分析天平:分度值0.0001g;(3)电热加热器(电炉),可调节温度;(4)高温炉:有温度计可控制温度在500~600℃;(5)电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃;(6)消煮器:有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
(7)抽滤装备:抽真空装置(真空泵)、吸滤瓶;(8)古氏坩埚:30ml,预先加入酸洗石棉悬浮液30ml(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
(9)干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤:取试样品1g左右→用乙醚脱脂(含脂肪大于10%必须脱脂)置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热(2分钟内沸起)→再继续微沸30分钟(保持溶液浓度不变)→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性(抽干)→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤(试样液抽完)→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
2.8 粗纤维的检验方法2.8.1 适用范围适用于米糠及米糠粕的检验。
2.8.2 引用标准GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定过滤法。
2.8.3 原理2.8.3.1 浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
2.8.3 仪器和用具2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机:1.0mm筛网。
2.8.3.2 分样筛:孔径1.0mm。
2.8.3.3 分析天平:0.0001g。
2.8.3.4 粗纤维测定仪:SLQ-6型。
2.8.3.8 干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
2.8.4 试剂2.8.4.1 硫酸(H2SO4):C(H2SO4)=0.128 ±0.005mol/L。
2.8.4.2 氢氧化钠(NaOH):C(NaOH)= 0.313 ±0.005mol/L。
2.8.4.3 95%乙醇:分析纯。
2.8.4.4 石油醚:分析纯。
2.8.4.5 正辛醇:分析纯。
2.8.5 操作方法2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。
2.8.5.2 将坩锅用开水洗净,洗至坩锅内不留任何杂质,置于干燥箱内烘1小时左右(温度在105℃)移入干燥器内冷却至室温,编号,再置于干燥箱内备用。
2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g,准确至0.0001g。
2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关(自来水尽量开足保证冷凝)。
2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖,分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水,加至预热瓶的70%,盖上冷凝球。
2.8.5.6 开启酸预热电源开关,预热酸至微沸。
2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中(注意此时位置保持准确无偏:下部放入坩锅座中心,上部对准消煮管下保护套的内孔),压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后,将下阀全部关闭,逐个拉出加热器手柄。
饲料中粗纤维的测定粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。
测定饲料中的粗纤维含量对于饲料中营养成分的把控有重要的意义。
1 测定方法1.1 测定原理用浓度准确的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醇出去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所剩余的量即为粗纤维。
1.2 仪器设备1、粉碎机2、标准筛:18目3、F57滤袋4、分析天平:感量0.1mg5、可调式电热板6、电热恒温鼓风干燥箱7、消煮器:500 mL磨口锥形瓶、冷凝管、铁架台,配套使用8、橡皮管:壁厚0.5-0.7cm9、干燥器10、箱式电阻炉11、封口机12、小烧杯:100mL13、镊子14、瓷坩埚1.3 所需试剂试剂:1、浓硫酸:分析纯2、氢氧化钠:分析纯3、丙酮:分析纯4、正辛醇:分析纯5、95%乙醇:分析纯试剂的配制1、硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)移取98%浓硫酸6.95mL放入已装有蒸馏水的1L容量瓶中,定容至刻度。
2、氢氧化钠溶液(0.313±0.005mol/L)称取氢氧化钠12.52g放入已装有蒸馏水的1L容量瓶中,定容至刻度。
1.4 测定步骤1.4.1 取样取具有代表性试样至少2 kg,用四分法缩分至200 g,粉碎过40目标准筛混匀,装入样品瓶中,密闭,保存备用。
1.4.2 仪器的准备先将盛洗涤剂的磨口锥形瓶洗净烘干,并检查无漏气与漏水时,再在冷凝管上端加棉花塞,以防试剂浓度改变。
1.4.3 滤袋和样品的准备1)用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,干燥至恒重(mL)(105℃烘箱烘30min)。
2)称取0.4g左右制备好的样品(m)于滤袋中。
3)在距离滤袋上边缘大约5mm处用封口机封口,然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。
4)至少取一个空白滤袋,同时做空白测定。
1.4.4酸消解1)将装有样品的滤袋放入消煮器,同时进行空白试验,加入浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾。
茶叶粗纤维检验
茶叶检验之一。
茶叶经稀酸、稀碱处理后对其有机残留物含量进行检测的技术措施。
粗纤维主要成分是纤维素,也含少量半纤维素、木质素、角质组织、矿物质等,一般茶叶中约含8~20%。
国际标准化组织,在“ISO3720-1977红茶一规格”中,已将粗纤维最高含量定为16.5%,作为红茶的标准之一。
粗纤维测定方法是:取茶样5g,于烧杯中,加入1.25%的硫酸溶液200ml,煮沸30分钟(保持200ml容积),使酸的浓度基本不变,然后吸滤至干,加水清洗吸干,并重复直至洗出液呈中性为止。
再将滤渣用同样浓度、数量的氢氧化钠溶液,按上法进行碱处理,直至洗下液无色为止。
将残渣全部移置已知重量的无灰滤纸上过滤,再用乙醇冲洗至无色,换用乙醚冲洗若干次滤干,移至烘箱内烘至恒重,即可算出粗纤维的百分率。
为了快速检测茶叶的老嫩程度,根据d-纤维素在茶叶纤维素中所占比例最大的特点,用17.5%氢氧化钠溶液,将茶叶煮沸20分钟后过滤,并用水清洗。
直至滤液无色为止,取出烘干至恒重,即可算出d-纤维素百分率。
- 1 -。
饲料中粗纤维的测定1.适用范围:植物性饲料2.原理:用固定量的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用石油醚,乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余为粗纤维。
3.试剂硫酸:分析纯,0.13±0.005N(硫酸6.89ml加入1000ml容量瓶中,加水,冷却,定容即位1.25%)氢氧化钾:分析纯,0.23±0.005N(迅速称取氢氧化钾15.18g定容于1000ml容量瓶中)正辛醇:分析纯4.操作步骤:(1)取1.0000-2.0000g样品(过18目),全部移入500ml高型烧杯中(2)在高型烧杯中加入预先煮沸的0.13N硫酸溶液200ml和两滴防泡沫剂,在高型烧杯上加表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热,使液体在2分钟内煮沸,避免试样贴在液面以上的内壁上,保持微沸,继续煮沸30分钟。
(3)30分钟后用200目尼龙滤布过滤,确保残渣全部移到滤布上,再以预先煮沸的蒸馏水洗涤高型烧杯与残渣,直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
(4)用200ml煮沸的0.23N氢氧化钾溶液,将滤布上的残渣全部冲到高型烧杯中,在高型烧杯上面加上表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热,使液体在2分钟没煮沸,避免试样贴在液面以上的内壁上,保持微沸,继续煮沸30分钟。
(5)用沸水洗涤,直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
(同步骤3)(6)将滤布上的残渣全部移到定量滤纸(定量滤纸事先放入130℃烘箱中烘40分钟,冷却称重,为M3)中,先加入25ml 95%乙醇洗涤,再加入25ml石油醚(60-90)洗涤晾干。
将坩埚及内容物放入130℃烘箱中烘40分钟,冷却,称重M1,将坩埚(事先放入130℃中烘40分钟,冷却,称重M2)及内容物事先在电炉上低温炭化至无烟,然后移入550-600℃茂福炉中灼烧约30分钟,冷却,称重M45.计算结果粗纤维(%)=(M1+M2-M3-M4)/M*100式中:M1-----坩埚及内容物烘干后重M2-----灰化后坩埚及内容物重M3-----定量滤纸重M4-----样本重6.注意事项:(1)在加热过程中溶液若有蒸发,应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的200ml刻度处。
六饲料中粗纤维的含量测定1适用范围本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。
本方法还适用于谷物和豆类植物。
2 原理用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
3 试剂3.1 水至少应为GB/T 6682规定的三级水;3.2 盐酸溶液c(HCl)=0.5mol/L;3.3 硫酸溶液c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L;3.4 氢氧化钾溶液:c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L;3.5 丙酮;3.6 滤器辅料:海沙,或硅藻土,或质量相当的其它材料。
使用前,海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L)]处理,用水洗至中性,在500℃±25℃下至少加热1h;3.7 防泡剂:如正辛醇;3.8 石油醚:沸点范围40℃~60℃。
4 仪器设备实验室常用设备,特别是下列各件。
4.1 粉碎设备:能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛;4.2 分析天平:感量0.1mg;4.3 滤埚:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的,带有烧结的滤板,滤板板径40μm-100μm(按ISO7493:1980孔隙度P100);在初次使用前,将新滤埚小心地逐步加温,温度不超过525℃±25℃下保持数分钟,也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚,其不锈刚筛板的孔径为90μm。
4.4 陶瓷筛板;4.5 灰化皿;4.6 烧杯或锥形瓶:容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷凝器或一个盘;4.7 干燥箱:用电加热,能通风,能保持温度130℃左右;4.8 干燥箱:盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为2mm~3mm的多孔板,最好由铝或不锈钢制成。
4.9 高温炉:用电加热,加以通风,温度可调控,在475℃~525℃条件下,保持滤埚周围温度准至±25℃。
【GB/T 5009.10—1985】食品中粗纤维的测定方法本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。
如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
2 试剂2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉:加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。
在600~700℃中灼烧后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min 摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。
再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。
将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算式中:X——样品中含粗纤维的含量,%;G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;m——样品的质量,g。
附加说明:本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
Title: 恰玛古中粗纤维含量的测定Purpose:Scheme:Materials:试剂:1.硫酸溶液吸取GB625一77分析纯0.255士0.005N浓硫酸14.1毫升,加蒸馏水稀释到2000毫升容量瓶中定容。
用氢氧化钠溶液标定。
2.氢氧化钠溶液吸取GB629一81分析纯0.313士0.005N饱和氢氧化钠溶液33毫升,用刚煮沸冷却的蒸馏水稀释到2000毫升容量瓶里定容。
应用邻苯二甲酸钾标定。
3.酸洗石棉将市售分析纯酸洗石棉置于55OC高温炉里,恒温灼烧2小时以上。
4.95%乙醇 GB679一80,分析纯。
5.防泡剂取HG22一170一66硅油5毫升与60一90C沸程石油醚95毫升混匀。
6.盐酸溶液取GB622一89分析纯盐酸25毫升与蒸馏水11毫升混合均匀。
仪器:实验室用样品粉碎取样机;电子分析天平;电热恒温箱;高温炉;过滤装置;有孔陶瓷坩埚;干燥器;消煮器;水浴锅;烧杯;滤纸。
Procedure:操作步骤1. 准确称取过40目饲料试样2.0~2.5克(精确度为士0.0002克),投入100毫升具塞量筒50毫升比色管中,加入2毫升95%乙醇(以防加酸溶液时干试样固化、膨化),用玻璃棒充分混合。
再往试样中加入盐酸溶液10毫升,充分搅拌后置于70一75℃恒温水浴锅中,在不断搅拌下恒温加热,直到试样呈现黑褐色时取出。
整个酸水解时间为4一5分钟。
2. 随后用尼龙滤纸进行过滤,用热蒸馏水洗涤至不呈酸性为止。
将尼龙滤纸上的残留物用盛有氢氧化钠溶液的洗瓶冲洗到500毫升烧杯里,并加入浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液到总体积为200毫升,准确微沸30分钟,其间可补加蒸馏水,以保持溶液浓度不变。
3. 立即在铺有酸洗石棉层的有孔陶瓷柑祸上抽滤,先用硫酸溶液25毫升洗涤,再用热蒸馏水洗至滤液呈中性。
用95%乙醇25毫升洗涤残渣。
之后,将柑祸和残渣一起放入130士2℃的烘箱里,烘干2小时,取出放入干燥器中冷却至室温,称重。
【GB/T 5009.10—1985】
食品中粗纤维的测定方法
本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理
在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。
如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉:加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。
在600~700℃中灼烧后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min 摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。
再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。
将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
式中:X——样品中含粗纤维的含量,%;
G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;
m——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。