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4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚含量1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚。
本法最低检测质量为0.5μg 挥发酚（以苯酚计），若取250mL 水样，则最低检测质量浓度为0.002mg/L 挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原；苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出；石油类可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
1.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH ）、卤素、硫酰基（-SO 2H ）、羧基（-COOH ）、甲氧基（-OCH 3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
1.3 试剂1.3.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH 为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成的酚钠不被蒸出。
1.3.2 三氯甲烷。
1.3.3 硫酸铜溶液（100g/L ）：称取10g 硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ），溶于纯水中，并稀释至100mL 。
1.3.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g 氯化铵（NH 4Cl ）溶于100mL 氨水（ρ20=0.88g/mL ）中。
1.3.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L ）：称取2.0g4-氨基安替吡啉（4-AAP ，C 11H 13ON 3）溶于纯水中，并稀释至100mL 。
储于棕色瓶中，临用时现配。
1.3.6 铁氰化钾溶液（80g/L ）：称取8.0g 铁氰化钾[K 3Fe(CN)6]，溶于纯水中，并稀释至100mL 。
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)方法1 萃取分光光度法4 方法原理 (1)5 干扰及消除 (1)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)方法2 直接分光光度法13 方法原理 (5)14 干扰及消除 (5)15 试剂和材料 (5)16 仪器和设备 (5)17 样品 (5)18 分析步骤 (5)19 结果计算 (6)20 精密度和准确度 (6)21 质量保证和质量控制 (6)附录A（规范性附录）酚贮备液的标定 (7)附录B（资料性附录） 4-氨基安替比林的提纯 (8)水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应佩戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.000 3 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法FHZDZDXS0092 地下水酚的测定4氨基安替吡淋分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0092地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法1 范围本方法适用于地下水中挥发酚含量的测定。
最低检测量为0.5μg，若取250mL水样蒸馏，最低检测浓度为0.002mg/L。
测定上限为0.08mg/L。
2 原理水样经蒸馏后，可除去大部分外来因素的干扰。
随水蒸汽蒸馏出的酚类，在pH10.0±2时，酚与4-氨基安替吡啉（4-AAP）反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。
由于各类取代基的酚类化合物，与4-氨基安替吡啉显色的摩尔吸光系数有差异，事实上不能提供混合酚类的标准，只能用苯酚（C6H5OH）作为比色的标准来表示水体挥发酚类的结果，所以给出的只是近似值；一些高于水蒸汽沸点的酚类。
常难以完全挥发馏出，实际测得值为水体中存在酚的最低量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。
3.1 氢氧化钠（NaOH）。
3.2 碘化钾（KI）。
3.3 粒状无水硫酸钠（Na2SO4）。
3.4 氯仿（CHCl3）。
3.5 酚（C6H5OH）。
酚的精制：将市售瓶装苯酚（C6H5OH）置温水浴中，融化后取出适量放在蒸馏瓶中加热蒸馏，空气冷凝，收集182℃～184℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。
冷却后应为无色纯净的结晶，加塞密封贮于暗处。
3.6盐酸（HCl，ρ=1.19g/mL）。
3.7 磷酸溶液（1+9）。
3.8 硫酸溶液（1+5）。
3.9 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr）溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.10 硫酸铜溶液（100g/L）：10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中，稀释至100mL。
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)方法1 萃取分光光度法4 方法原理 (1)5 干扰及消除 (1)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)方法2 直接分光光度法13 方法原理 (5)14 干扰及消除 (5)15 试剂和材料 (5)16 仪器和设备 (5)17 样品 (5)18 分析步骤 (5)19 结果计算 (6)20 精密度和准确度 (6)21 质量保证和质量控制 (6)附录A（规范性附录）酚贮备液的标定 (7)附录B（资料性附录） 4-氨基安替比林的提纯 (8)水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应佩戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.000 3 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物，被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。
据文献报道，长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。
天然水中一般不含酚类，但由于某些工业废水的污染，天然水中可能含有酚类化合物。
检测挥发酚的分析方法较多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。
此法在操作上步骤繁琐，易于造成操作误差。
在挥发酚的测定过程中，样品的采集、保存、预蒸馏（水样预处理），试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。
关键词：检测挥发酚，试剂，水样的预处理目录第1章绪论 (3)1.1课题研究的目的和意义 (3)1.2研究现状 (4)1.3拟定工作............................................ .4第2章试验内容及结果讨论.. (5)2.1适用范围 (5)2.2定义 (5)2.3原理 (5)2.4试剂 (6)2.5仪器 (8)2.6水样的预处理 (8)2.7步骤 (8)2.7.1 试份 (8)2.7.2 空白试验 (8)2.7.3 去干扰 (9)2.8测定 (9)2.8.1 预蒸馏 (10)2.8.2 显色 (100)2.8.3 分光光度测定 (11)2.8.4 校准 (10)2.9结果的表示 (11)2.9.1 计算方法 (11)2.10精密度和准确度 (11)2.10.1 实验室内 (11)2.10.2 实验室间 (11)2.11根据测得情况判断是否可以排放 (11)第3章结论 (13)致谢 (16)参考文献 (17)第1章绪论第1.1节课题研究的目的和意义酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
