地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.

饮用水中硝酸盐氮测定方法确认实验报告1.方法依据水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB7480-872.方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410mm波长。

进行分光光度测量3.仪器3.1分光光度计及石英比色皿3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB7480-875分析5.1校准曲线的绘制标准系列的制备：在一组10个50 ml比色管内，分别加入10.00mg/L硝酸盐氮标准工作液、0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml和10.00ml加水至40 ml，加3 ml氨水，使成碱性，加水至标线，混匀，用10mm比色皿，于410mm波长，测量吸光度扣去空白值得吸光度，绘制出吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线6.讨论6.1适用范围：本标准适用于测定饮用水，地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮6.2测定范围：本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02-2.0 mg/L，浓度更高时，可分取较少的试份测定6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据据y=0.0088x+0.0014及所测样品，见下表：6.5准确度（具体数据附表）6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。

酚二磺酸分光光度法和紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮比对作者：朱逢琳来源：《房地产导刊》2014年第02期【摘要】采用两种方法对不同批次天然样品的硝酸盐氮项目进行测定对比，并对两种方法的优缺点进行分析。

得出尽管紫外法具有简单、快速等优点，但适用范围仍然较小，为得到较为理想的检测结果，还得根据样品性质，选择合适的检验方法。

【关键词】硝酸盐氮酚二磺酸紫外分光光法比对硝酸盐氮是水体受到含氮有机物污染后的最终产物，水中含过量的硝酸盐氮将引起中毒，因此，多年来，四川水文系统一直将硝酸盐氮作为地表水常规监测项目的必测项目之一。

硝酸盐氮的检测方法很多，但目前四川水文系统主要采用酚二磺酚分光光度法和紫外分光光度法进行检测。

本文通过两种检验方法的对比，从而分析两种方法的优点及局限性，供检测人员参考。

一、材料与方法1.1主要仪器与试剂酚二磺酸分光光度法：上海天美VIS7200A可见分光光度计，恒温水浴锅，酚二磺酸，氨水，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。

紫外分光光度法：北京瑞利UV1801紫外可见分光光度计，10mm石英比色皿，1mol/L盐酸，0.45μm滤膜，100g/L硫酸锌溶液，1mol/L氢氧化钠溶液，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW （E）080373 （130408） 500mg/L]。

1.2 测定步骤1.2.1标准曲线绘制酚二磺酸分光光度法：吸取2.00ml硝酸盐氮标准储备液于蒸发皿内，加少量水，在水浴上蒸发近干，加入2ml酚二磺酸，用玻棒研磨蒸发皿内壁，放置片刻重复研磨，然后加入少量水，定量转移到100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，使硝酸盐氮使用液浓度为10.0mg/L。

向一组50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸盐氮使用液，加水约30ml，再加入4ml氨水，用水稀释至标线混匀，在波长410nm处以水做参比测定吸光度。

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。

在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。

一、两种测试方法1．酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。

(2)试剂配制①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。

②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。

瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。

用水稀释至标线。

此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。

④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。

⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。

⑥浓氨水。

(3)水样处理和测定①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。

在暗处放置0.5小时以上，使氯化银凝聚沉淀，取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。

②取50.0mL经预处理的水样，调节pH至中性，于蒸发皿中，置水浴锅中蒸干，加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解。

水中硝酸根的测定方法一二磺酸酚分光光度法1）适用范围本方法适用于0～100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定。

大于30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰。

2）测定原理苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成黄色化合物。

其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定。

反应方程式如下：3）试剂3.1）二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时，使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中。

3.2）硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银,用纯水洗涤多次,定量移入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用。

3.3）4×10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中，加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL。

3.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕溶于1L纯水中，加热至60℃，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇匀。

3.5）C EDTA=0.05mol/L：称取9.5gEDTA（Na2H2Y·2H2O）溶于少量纯水中，移入500mL容量瓶中，稀至刻度。

3.6）硝酸根标准溶液，0.1000g/L：称取105℃烘干至恒重的优级纯硝酸钾0.1631g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。

3.7）硝酸根工作溶液0.0200g/L：准确移取100mL 0.1000g/L NO3-标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度即可。

（20mg/L）3.8）1+1氨水。

水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。

浓度更高时,可分取较少的试份测定。

1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。

使用光程为10mm勺勺比色皿，试份体积为 50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L ）时,吸光度约 0.7 单位。

1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时 , 可产生干扰。

含此类物质时 ,应作适当勺前处理 , 以消除对测定勺影响。

2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 ,生成硝基二磺酸酚 ,在碱性溶液中 , 生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸：p =1.84g/ml 。

3.2发烟硫酸（HSO • SO3）:含13汇氧化硫（SQ）。

注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1 ）按计算量进行稀释。

3.3酚二磺酸（ C6H3 （ O H）（ SO3H）2）。

称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

注：（ 1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。

2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（ 3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。

硝酸根离子检测方法硝酸根离子（NO3-）是一种常见的无机阴离子，广泛存在于自然界中的土壤、水体和空气中。

然而，硝酸根离子的过度积累会导致水体和土壤的污染，对环境和人类健康造成潜在的危害。

因此，准确检测硝酸根离子含量是环境保护和水质监测的重要任务之一。

为了检测硝酸根离子，科学家们发展了多种方法，下面将介绍其中一些常用的检测方法。

1. 纳氏法纳氏法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。

该方法基于硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成硫酸根离子的化学反应。

在适当的pH条件下，硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成氨气，氨气可以通过氨电极进行检测。

根据生成的氨气量可以确定硝酸根离子的含量。

2. 紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。

硝酸根离子在紫外光谱中有一定的吸收峰，根据吸收峰的强度可以确定硝酸根离子的浓度。

这种方法无需特殊试剂，操作简便，但需要专业的紫外光谱仪器进行分析。

3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。

该方法基于硝酸根离子在特定条件下与色谱柱中的固定相发生离子交换反应。

通过调节流动相的组成和pH值，硝酸根离子可以与其他离子分离，进而进行定量分析。

离子色谱法具有高灵敏度和准确性，适用于复杂样品的分析。

4. 光度法光度法是一种常用的检测硝酸根离子的定量分析方法。

该方法基于硝酸根离子与邻苯二甲酸二乙酯反应生成紫色化合物的化学反应。

通过测量反应产物的吸光度，可以确定硝酸根离子的浓度。

光度法操作简便，结果准确可靠，适用于大批量样品的分析。

除了上述方法，还有许多其他方法可以用于检测硝酸根离子，如荧光法、电化学法等。

每种方法都有其优缺点，选择合适的检测方法需要考虑样品性质、目标浓度范围、设备可用性等因素。

总结起来，硝酸根离子的检测方法多种多样，通过选择合适的方法可以实现对硝酸根离子含量的准确分析。

这些方法在环境保护、水质监测和农业管理等领域起着重要作用，为我们提供了科学依据，以保护环境和维护人类健康。

FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0075地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法1 范围本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。

最小检测量为10μg。

测定范围：0.2mg /L～20mg /L。

2 原理在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。

在波长210nm～220nm处，可测定其吸光度。

水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸根在275nm处没有吸收，从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。

3.2 氨基磺酸铵溶液（50g/L）：称取5g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）溶解于蒸馏水并稀释至100mL。

3.3 硝酸根标准溶液3.3.1 硝酸根标准贮备溶液，0.1mg/mL：称取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h的硝酸钾（KNO3，光谱纯），用蒸馏水溶解。

移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。

3.3.2 硝酸根标准溶液，10.0μg/ mL：吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液（100μg/ mL）于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。

4 仪器设备4.1 紫外分光光度计。

4.2 石英吸收皿。

5 试样制备5.1 取原水样分析，试样量为50mL。

6 操作步骤6.1 水样分析取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L],摇匀。

加入3mL～5mL氨基磺酸铵溶液（50g/L）,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

于紫外分光光度计上，于波长210nm 处，用1cm石英吸收皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A210）；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度（A275）。

二磺酸酚分光光度法知识点解说一.应用范围（1）本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。

（2）水中常见的氯化物、亚硝酸盐和铵等均可产生干扰，需对水样作预处理。

（3）本法最低检测量为1μg硝酸盐氮。

若取25 mL水样测定，则最低检测浓度为0.04mg／L。

二.原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用，生成硝基二磺酸酚，所得反应物在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在420 nm波长处测定吸光度，测定硝酸盐氮的含量。

三.仪器50mL具塞比色管、蒸发皿、250mL三角瓶、分光光度计。

四.试剂（1）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105～110℃烘过1h 的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并定容至1000 mL。

加2 mL氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。

此贮备溶液1.00 mL含1.00mg硝酸盐氮。

（2）硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00 mL硝酸盐氮标准贮备溶液，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2 mL二磺酸酚，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加入少量纯水，移入500 mL容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。

此溶液1.00 mL含10.0μg硝酸盐氮。

（3）苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚（C6H5OH）的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～184℃的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。

精制苯酚应为无色纯净的结晶。

（4）二磺酸酚试剂，称取15g苯酚，置于250 mL 三角瓶中，加入105 mL浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。

试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。

（5）硫酸银标准溶液：称取4.397g硫酸银（Ag2SO4），溶于纯水中，并用纯水定容至1000 mL。

此溶液1.00 mL可与1.00mg氯离子作用。

（6）0.5mol/L硫酸溶液：取2.8 mL浓硫酸，加入适量纯水中，并稀释至100 mL。

水质硝酸盐‎氮的测定酚‎二磺酸分光‎光度法1 适用范围本标准适用‎于测定饮用‎水、地下水和清‎洁地面水中‎的硝酸盐氮‎。

1．1 测定范围本方法适用‎于测定硝酸‎盐氮浓度范‎围在0．02-2．0mg／L之间。

浓度更高时‎，可分取较少‎的试份测定‎。

1．2 最低检出浓‎度采用光程为‎30mm的‎比色皿，试份体积为‎50ml时‎，最低检出浓‎度为0．02mg／L。

1．3 灵敏度当使用光程‎为30mm‎的比色皿，试份体积为‎50ml，硝酸盐氮含‎量为0．60mg／L时，吸光度约0‎．6单位。

使用光程为‎10mm的‎比色皿，试份体积为‎50ml，硝酸盐氮含‎量为2．0mg／L时，其吸光度约‎0．7单位。

1．4 干扰水中含氯化‎物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳‎酸盐时，可产生干扰‎。

含此类物质‎时，应作适当的‎前处理，以消除对测‎定的影响。

2 原理硝酸盐在无‎水情况下与‎酚二磺酸反‎应，生成硝基二‎磺酸酚，在碱性溶液‎中，生成黄色化‎合物，于410n‎m波长处进‎行分光光度‎测定。

3 试剂本标准所用‎试剂除另有‎说明外，均为分析纯‎试剂，实验中所用‎的水，均应用蒸馏‎水或同等纯‎度的水。

3．1 硫酸：?=1．84g／ml。

3．2 发烟硫酸(H2SO4‎·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。

注：(1)发烟硫酸在‎室温较低时‎凝固，取用时，可先在40‎-50℃隔水浴中加‎温使熔化，不能将盛装‎发烟硫酸的‎玻璃瓶直接‎置入水浴中‎，以免瓶裂引‎起危险。

(2)发烟硫酸中‎含三氧化硫‎(SO3)浓度超过1‎3％时，可用硫酸(3．1)按计算量进‎行稀释。

3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。

称取25g‎苯酚置于5‎00ml锥‎形瓶中，加150m‎l硫酸(3．1)使之溶解，再加75m‎l发烟硫酸‎(3．2)，充分混和。

瓶口插一小‎漏斗，置瓶于沸水‎浴中加热2‎h，得淡棕色稠‎液，贮于棕色瓶‎中，密塞保存。

2019年第11期广东化工第46卷总第397期·79·水质分析中硝酸根检测不同方法的对照张大希(广东省佛山地质局，广东佛山52800)Control of Different Methods for Detection of Nitrate Root in Water QualityAnalysisZhang Daxi(Foshan Geological Bureau,Guangdong province,Foshan 52800,China)Abstract:Water quality analysis includes the detection and analysis of water from various sources,such as surface water,groundwater,drinking water and industrial wastewater in life.Its testing items include anions:chloride ions,sulfuric acid ions,bicarbonate and ions,nitric acid ions and other projects.Cationic ions include:calcium ions,magnesium ions,ammonium root ions,potassium ions,sodium ions and so on.The detection of nitric acid in water quality analysis is one of the important experimental projects,in which different methods have advantages and disadvantages,the most commonly used methods are spectrophotometry,ultraviolet spectrophotometry,Ion chromatography,3methods.Keywords:water quality analysis ；nitric acid root detection ；spectrophotometry ；ultraviolet spectrophotometry ；ion chromatography1前言水质分析中[1]，硝酸根的检测常用的方法包括：二磺酸酚分光光度法、紫外分光广度法、离子色谱法[2]中方法。

酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理
酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理是基于硝酸盐中的硝酸根离子(NO3-)与酚二磺酸(phenoldisulfonic acid)在酸性介质中发生氮氧化反应，生成偏氧化亚硝酸根离子(NO2-)。

然后偏氧化亚硝酸根离子与酚二磺酸发生偶合反应，生成可见光吸收物质-偏氧化亚硝基酚(chromophore NO2-Phenol)。

分光光度法利用物质对特定波长的可见光吸收现象的原理，通过测得生成的偏氧化亚硝基酚在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的浓度。

具体测定步骤如下：
1. 将待测的硝酸盐样品与酸性介质中的酚二磺酸反应，生成偏氧化亚硝基酚。

2. 使用分光光度计设置特定的波长作为检测波长，将待测溶液置于光度计中，将所得吸光度值记录下来。

3. 利用已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量，建立标准曲线。

4. 将待测溶液的吸光度值代入标准曲线中，得到相应的硝酸盐氮浓度。

通过以上原理和步骤，可以利用酚二磺酸分光光度法准确测定硝酸盐氮的含量。

水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在 0.02-2.0mg/L 之间。

浓度更高时，可分取较少的试份测定。

1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50m1时，最低检出浓度为 0.02mg/Lo1.3灵敏度当使用光程为30mn t勺比色皿，试份体积为50m1硝酸盐氮含量为 O.60mg/L 时，吸光度约 0.6 单位。

使用光程为10mm勺比色皿，试份体积为50m 1,硝酸盐氮含最为2.0mg/L 时，其吸光度约 0.7 单位。

1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。

含此类物质时，应作适当勺前处理，以消除对测定勺影响。

2原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于 410 nm波长处进行分光光度测定3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸：p =1.84g/ml。

3.2发烟硫酸(H 2SQ • SO):含13%三氧化硫(SQ)。

注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在 40~50C 隔水浴中加温使熔化 . 不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免瓶裂引起危险。

(2) 发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%寸.可用硫酸(3.1 〕按计算量进行稀释。

3.3酚二磺酸 (C6 H3 (O H)(SO3H)2)。

称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3.1)使之溶解，再加 75 m1 发烟硫酸 (3.2) ，充分混和。

瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

注: (1) 当苯酚色泽变深时 .应进行蒸馏精制。

(2) 无发烟硫酸时 . 亦可用硫酸 (3.1) 代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。

硝酸盐氮（3NO N --）指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3．原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm 波长处进行分光光度测定。

4．试剂监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸：密度=1.84g/mL 。

4.2 发烟硫酸（H 2SO 4.SO 3）：含13%三氧化硫（SO 3）。

注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO 3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。

4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。

称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。

瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。

②无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。

4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90 g/mL。

4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。

将0.7218g经105～110℃干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。

加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。

每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。

4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。

测量水中硝酸盐氮两种方法的比较通过对测量水中硝酸盐氮两种方法（酚二磺酸法、紫外分光光度法）的比较，总结了两种方法的优缺点，为水质监测中该项目方法的选择提供指导。

标签：酚二磺酸光度法；紫外分光光度法；比较硝酸盐氮是以NO3-形式存着的氮。

它是有机氮化合物硝化氧化分解的最终产物。

在生物氧化的最后阶段，硝酸盐的浓度较高。

在未受污染的情况下，地表水中硝酸盐的含量很低，但在一些地下水中，硝酸盐的含量往往很高，硝酸盐本身是无毒的，但在饮用水中如果硝酸盐的含量过高，会使婴儿患变性血红蛋白症。

硝酸盐在酸性、厌氧条件下还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐与仲胺作用会进一步转化为亚硝胺，对环境影响极大。

因此，硝酸盐氮是饮用水水质监测的一个重要项目。

水中硝酸盐氮的测定方法很多，常用的有酚二磺酸光度法、紫外分光光度法、电极法、离子色谱法、镉柱还原法等，其中酚二磺酸光度法是目前测定硝酸盐氮最常用的方法。

本文就酚二磺酸法和紫外分光光度法的准确度、精密度、相对偏差、加标回收、抗干扰等方面做一系列的实验以证明二种方法的优缺点。

1 实验原理（1）酚二磺酸光度法测定原理：先使浓硫酸与苯酚作用，制成酚二磺酸。

将水样蒸发至干，加入酚二磺酸，硝酸盐便与酚二磺酸作用生成硝基二磺酸酚。

在碱性溶液中，硝基二磺酸酚进行分子重排，生成一种黄色化合物。

（2）紫外分光光度法实验原理：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。

2 实验步骤2.1 标准曲线的绘制2.1.1 酚二磺酸分光光度法：（1）仪器的准备：7220型可见分光光度计、30mm 的比色皿。

（2）硝酸盐氮标准使用液：准确吸取10mL硝酸盐氮储备液（500mg/L）于500mL的容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液每毫升含硝酸盐氮0.010mg。

（3）用分度吸管向7支50mL的比色管中分别加入此硝酸盐氮标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加水至约40mL，加3mL 氨水，再加水至标线，混匀。

水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

1．1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。

浓度更高时，可分取较少的试份测定。

1．2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。

1．3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。

使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。

1．4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。

含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。

2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。

3．1 硫酸：?=1．84g／ml。

3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。

注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。

3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。

称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。

瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。

国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施(2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。

水中硝酸根的测定方法一二磺酸酚分光光度法1）适用范围本方法适用于0～100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定。

大于30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰。

2）测定原理苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成黄色化合物。

其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定。

反应方程式如下：3）试剂3.1）二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时，使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中。

3.2）硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银,用纯水洗涤多次,定量移入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用。

3.3）4×10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中，加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL。

3.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕溶于1L纯水中，加热至60℃，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇匀。

3.5）C EDTA=0.05mol/L：称取9.5gEDTA（Na2H2Y·2H2O）溶于少量纯水中，移入500mL容量瓶中，稀至刻度。

3.6）硝酸根标准溶液，0.1000g/L：称取105℃烘干至恒重的优级纯硝酸钾0.1631g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。

3.7）硝酸根工作溶液0.0200g/L：准确移取100mL 0.1000g/L NO3-标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度即可。

（20mg/L）3.8）1+1氨水。