下载文档原格式
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
第四章聚合方法
一、单选题
2、乳液聚合的主要场所是_ ___。
A、水相；
B、单体液滴；
C、乳胶粒
4、合成橡胶通常采用乳液聚合反应，主要是因为乳液聚合____ _。
A、以水作介质价廉无污染；
B、散热容易；
C、不易发生凝胶效应；
D、易获得高分子量聚合物
5、在乳液聚合的第二阶段，补加一定量的引发剂后，______。
A、聚合物分子量增大；
B、聚合物分子量不变；
C、聚合速率不变；
D、聚合速率增大
6、在乳液聚合的第二阶段，补加一定量的引发剂后，______。
A、聚合速率降低；
B、聚合速率增大；
C、聚合物分子量增大；
D、聚合物分子量降低
7、乳液聚合和悬浮聚合都是将单体分散于水相中，但聚合机理却不同，这是因
为_ _____。
A、分散剂不同所致；
B、聚合温度不同所致；
C、搅拌速度不同所致；
D、聚合场所不同所致
二、填空题
3、油包水型的乳液聚合称为_____________。
4、单体、引发剂溶解在溶剂中进行的聚合反应称为____________。
5、单体以液滴状悬浮于水中而进行的聚合称为____________。
6、不用溶剂只用单体和／或少量的引发剂或催化剂进行聚合的方法称为
__________。
7、单体在搅拌下借助乳化剂的作用分散于水（或其他分散介质）中形成乳状液
而进行的聚合称为_______________。
乳液聚合新技术资料引言：乳液聚合是一种重要的高分子化学合成方法，通过将两种或更多种不相溶的液体相混合，并在适当的条件下引发聚合反应，从而得到乳液聚合物。
乳液聚合技术在各个领域都有广泛的应用，特别是在涂料、胶粘剂、纺织品、医疗材料等行业。
本文将介绍乳液聚合的基本原理、常见的乳液聚合技术以及其应用领域。
一、乳液聚合的基本原理乳液聚合是一种界面聚合反应，其基本原理是通过使两种或更多种不相溶的物质混合，并通过适当的方法形成乳液体系。
在乳液体系中，通常有一种物质作为连续相（连续相），另一种或多种物质则以微小的液滴形式悬浮在连续相中，称为分散相或乳液滴。
乳液聚合的关键步骤是引发剂的添加。
引发剂在乳液体系中引发聚合反应，使分散相中的单体分子逐渐聚合成高分子聚合物。
乳液聚合的条件通常包括温度、引发剂浓度、单体浓度等。
乳液聚合的过程是一个复杂的动力学过程，需要根据具体的体系和需求进行调控。
二、常见的乳液聚合技术1. 乳化法：乳化法是一种常见的乳液聚合技术，通过添加乳化剂将两种或多种不相溶的物质乳化并形成乳液体系。
在乳液中，通过引发剂的作用，实现聚合反应并形成高分子乳液聚合物。
2. 反相乳液聚合法：反相乳液聚合法是在水相中形成有机物乳化液滴，并通过引发剂引发聚合反应。
这种方法具有较高的聚合效率和反应速度，并且可以在水相中实现水净化，具有很大的应用潜力。
3. 辅助乳化剂法：辅助乳化剂法是一种通过添加辅助乳化剂改善乳液稳定性的方法。
辅助乳化剂可以降低乳液表面张力，提高乳液的悬浮稳定性，从而提高乳液聚合的效果。
三、乳液聚合的应用领域1. 涂料和胶粘剂：乳液聚合技术广泛应用于涂料和胶粘剂的生产中。
乳液聚合涂料具有优良的附着力、耐候性和光泽度，可以在各种基材上形成均匀、光滑的涂层。
乳液聚合胶粘剂具有良好的粘接性能和耐久性，可用于粘接各种材料。
2. 纺织品：乳液聚合技术在纺织品行业中用于纤维表面的改性和功能化。
通过将乳液聚合物涂覆在纤维表面，可以增加纤维的防水性、抗菌性、耐腐蚀性等性能，提高纤维的附着力和耐久性。
第四章 引发剂4.1 概述引发剂是乳液聚合配方中最重要的组分之一，引发剂的种类和用量会直接影响产品的产量和质量，并影响聚合反应速率。
乳液聚合过程对其所采用的引发剂有着特殊的要求，和本体聚合或悬浮聚合不同，乳液聚合过程所采用的引发剂大多不溶于单体，而溶于连续相，即对于正相乳液聚合过程来说，要求引发剂溶于水相，而对于反相乳液聚合过程来说，则要求引发剂溶于油相。
根据生成自由基的机理可以将用于乳液聚合的引发剂分成两大类，一类是热分解引发剂，另一类是氧化还原体系引发剂。
热分解引发剂为在受热时可直接分解出具有引发活性自由基的一类物质，一个引发剂分子可分解成两个具有引发活性的自由基。
例如在乳液聚合物的工业生产中．最有意义的热分解引发剂是过硫酸盐，在热的作用下，一个过硫酸盐引发剂分子可以简单地分解成两个硫酸根离子自由基4SO ：2-284S O SO →氧化-还原引发剂体系是由两种或多种组分构成的。
在这些组分中必有两种组分是主要的，一种为氧化剂，另一种为还原剂。
这些组分之间进行氧化-还原反应，即可生成具有引发活性的自由基。
例如在过硫酸盐-硫代硫酸盐氧化还原引发剂体系中，所采用的过硫酸盐即为氧化剂，而硫代硫酸盐则为还原剂。
它们之间将进行如下的氧化-还原反应，生成具有引发活性的自由基4SO ：2-2-2-28234423S O S O SO SO S O +→++由于在过氧化物中加入了还原剂，就使得由过氧化物生成自由基的活化能降低。
因而采用氧化-还原体系引发剂可以提高引发速率，或者可以降低聚合反应温度。
对于正相乳液聚合过程来说，溶于水相中的引发剂在其中进行反应生成自由基，这些自由基有可能与水分子或其他物质分子发生反应生成别种自由基。
在水相中所生成的各种类型自由基中，有的具有引发活性，有的则不具有引发活性。
那些具有引发活性的自由基可与溶解在水相中的单体进行反应，引发聚合，形成活性低聚物。
在水相中具有引发活性的自由基或活性低聚物可由水相扩散进入被单体饱和的胶束中或被单体溶胀的聚合物乳胶粒中，在其中进行引发聚合并进行链增长，生成长链大分子。
实验名称苯乙烯的乳液聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80%；(占乳液总质量)；单体：20%~40% (占乳液总质量) ；乳化剂：0.1%~5% (占单体质量) ；引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)；调节剂：0.1%~1%(占单体质量)；其他：少量。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。
