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磁控溅射tin薄膜及其性能研究
1磁控溅射tin薄膜
磁控溅射是一种前沿的物理沉积技术，可以将各种金属、半导体和其他材料提供形成薄膜，具有特别的优势。
近年来，由于具有低温和低能耗优势，磁控溅射tin薄膜在电子元件的生产中得到了广泛的应用。
2tin薄膜的性质及应用
Tin薄膜具有良好的涂覆性能和改性性，具有与环境容易形成稳定的氧化物膜的能力，可用于作为电子器件封装件不锈钢表面上的涂层，可降低接点电阻。
此外，tin薄膜还可以用于多层电路，用于绝缘抗电强度和耐威胁性测试。
3磁控溅射tin薄膜的研究
磁控溅射tin薄膜具有独特的性能，能够有效提高电子元件的可靠性和能源效率，但也存在一些难以解决的技术问题，成为当前行业科研工作主要集中的方向。
一般而言，研究者会通过改变溅射参数和使用不同材料来寻求更优质的Tin薄膜，以实现更细腻、稳定、具有抗蚀性的膜层。
4磁控溅射tin薄膜性能研究
磁控溅射tin薄膜在电子材料中表现出了优异的物理性能，但仍有一些性能特征受到限制，希望通过研究来降低这些特征的影响。
近
年来，一些研究者开始进行合成材料的对比研究，从而了解磁控溅射tin薄膜的压敏性和腐蚀性，以及表面结构形成的影响。
通过对比测试，可以确定铅涂层的结构参数，以及外部磁场对薄膜结构和特性的影响。
5结论
磁控溅射tin薄膜是一种前沿的高效涂层技术，具有低温和低能耗优势，可以有效改善电子元件的可靠性和能源效率。
然而，在实现优质tin薄膜之前，仍然存在一些技术难题，仍需要进行深入的研究，以更好地了解其磁控溅射tin薄膜的特性和性能。
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一摘要：本文采用闭合场非平衡磁控溅射技术，制备了CrAlN薄膜材料，并对其组织结构及性能进行了深入研究。
通过实验分析，探讨了薄膜的微观结构、晶体取向、表面形貌以及力学、电学等性能，为CrAlN薄膜在微电子、光电子等领域的应用提供了理论依据和实验支持。
一、引言CrAlN薄膜因其良好的力学性能、化学稳定性和优越的电子传输特性，在微电子、光电子等领域有着广泛的应用前景。
近年来，随着科技的发展，薄膜制备技术的不断进步，闭合场非平衡磁控溅射技术因其制备的薄膜质量高、制备工艺简单等优点而受到广泛关注。
本文旨在利用此技术制备CrAlN薄膜，并对其组织结构和性能进行深入研究。
二、实验方法1. 材料准备：选择合适的靶材和基底材料，并进行预处理。
2. 制备工艺：采用闭合场非平衡磁控溅射技术，通过调整溅射功率、气氛压力等参数，制备CrAlN薄膜。
3. 结构表征：利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对薄膜的组织结构进行表征。
4. 性能测试：通过硬度测试、电导率测试等手段对薄膜的力学、电学等性能进行测试。
三、结果与讨论1. 组织结构分析通过XRD分析，观察到CrAlN薄膜具有明显的晶体结构特征，呈现出典型的面心立方结构。
同时，通过SEM观察，薄膜表面平整，无明显缺陷。
这表明闭合场非平衡磁控溅射技术能够有效制备出高质量的CrAlN薄膜。
2. 晶体取向与微观结构在薄膜的晶体取向方面，观察到（111）晶面为优势取向，表明在非平衡磁控溅射过程中，（111）晶面生长速度较快。
同时，在微观结构上，观察到晶粒大小均匀，晶界清晰。
3. 力学性能分析硬度测试结果表明，CrAlN薄膜具有较高的硬度值，显示出良好的力学性能。
这主要归因于其紧密的晶体结构和均匀的晶粒分布。
4. 电学性能分析电导率测试显示，CrAlN薄膜具有良好的电导性能。
这得益于其良好的晶体结构和较高的载流子浓度。
《磁控溅射CrAlSiN硬质膜层的制备及其高温抗氧化性能》一、引言随着科技的不断进步，材料表面改性技术日益成为材料科学领域的重要研究方向。
硬质膜层作为一种重要的表面改性技术，广泛应用于提高材料的硬度、耐磨性、耐腐蚀性以及高温抗氧化性能等方面。
近年来，磁控溅射技术作为一种先进的制膜技术，被广泛应用于制备硬质膜层。
本文将重点研究磁控溅射制备CrAlSiN硬质膜层的制备工艺及其高温抗氧化性能。
二、磁控溅射CrAlSiN硬质膜层的制备1. 制备原理与设备磁控溅射技术是一种利用磁场和电场共同作用，使靶材表面原子在电场作用下脱离靶材并沉积在基材表面的制膜技术。
CrAlSiN硬质膜层通过磁控溅射技术，将含有Cr、Al、Si和N的靶材进行溅射，使这些元素在基材表面形成一层致密的膜层。
制备设备主要包括磁控溅射镀膜设备、溅射靶材、基材和气路系统等。
在制备过程中，需要严格控制气氛、溅射功率、溅射时间等参数，以获得具有优异性能的硬质膜层。
2. 制备工艺制备CrAlSiN硬质膜层的工艺流程包括基材预处理、镀膜前处理、磁控溅射镀膜和后处理等步骤。
首先，对基材进行清洗和抛光，以提高基材的表面质量和附着力。
然后，在镀膜前对基材进行预处理，如涂覆粘合剂等。
接着，采用磁控溅射技术进行镀膜，控制溅射功率、气氛和溅射时间等参数，使靶材原子在基材表面形成一层致密的CrAlSiN硬质膜层。
最后，对制备好的膜层进行后处理，如热处理等，以提高膜层的性能。
三、高温抗氧化性能研究1. 实验方法为了研究CrAlSiN硬质膜层的高温抗氧化性能，我们采用高温氧化实验方法。
将制备好的膜层样品置于高温炉中，在不同温度下进行氧化实验，观察膜层的氧化行为和性能变化。
同时，采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对氧化后的膜层进行表征和分析。
2. 结果与讨论通过高温氧化实验和表征分析，我们发现CrAlSiN硬质膜层具有优异的高温抗氧化性能。
在高温下，膜层能够有效地抵抗氧化，保持其结构和性能的稳定性。
《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》一、引言随着现代工业技术的不断发展，材料表面性能的改进和优化成为了众多领域研究的热点。
磁控溅射技术作为一种重要的薄膜制备技术，因其可以在较低温度下实现薄膜的高速率沉积、优异的成分控制和结构性能等特点，在诸多领域如电子、光电子、机械、航空航天等领域都有广泛应用。
本研究将探讨利用磁控溅射技术制备CrAlSiN膜层的方法及其综合性能研究。
二、磁控溅射CrAlSiN膜层制备1. 实验材料与设备实验材料主要包括Cr、Al、Si和N的靶材，基底材料为需要镀膜的基材。
实验设备为磁控溅射镀膜机。
2. 制备工艺（1）基底预处理：对基底进行清洗、抛光等处理，以提高基底与膜层的结合力。
（2）靶材制备：将Cr、Al、Si按照一定比例混合，制成靶材。
（3）磁控溅射：在真空环境下，利用高能粒子轰击靶材，使靶材中的原子或分子溅射出来并沉积在基底上，形成CrAlSiN膜层。
（4）后处理：对制备好的膜层进行热处理等后处理工艺，以提高其性能。
三、CrAlSiN膜层的综合性能研究1. 结构性能分析利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对CrAlSiN膜层的结构进行表征，分析其晶格常数、晶粒大小等结构性能。
2. 化学性能分析通过X射线光电子能谱（XPS）分析CrAlSiN膜层的化学成分及化学键合状态，了解其化学稳定性。
3. 力学性能分析利用纳米压痕仪等设备对CrAlSiN膜层的硬度、弹性模量等力学性能进行测试，分析其耐磨、耐刮等性能。
4. 耐腐蚀性能分析通过浸泡实验和电化学测试等方法对CrAlSiN膜层的耐腐蚀性能进行研究，了解其在不同环境下的耐腐蚀性能。
四、结果与讨论1. 结构性能结果及讨论XRD和SEM结果表明，通过磁控溅射技术制备的CrAlSiN 膜层具有较高的结晶度和致密度，晶粒分布均匀。
同时，随着溅射时间和功率的改变，膜层的厚度和结构也会发生变化。
2. 化学性能结果及讨论XPS分析表明，CrAlSiN膜层具有较高的化学稳定性，能够在不同环境下保持其化学成分和化学键合状态的稳定。
湖南大学硕士学位论文磁控反应溅射制备AlN薄膜及其性能研究姓名：刘新胜申请学位级别：硕士专业：材料物理指导教师：周灵平20070401硕士学位论文摘 要 AlN薄膜具有一系列独特的优良物理化学性质，在电学、光学、声学和力学等方面有广阔的应用前景。
尤其是AlN具有热导率高、电阻率高、击穿场强大、介电系数小、热膨胀系数与GaN、GaAs等常用半导体材料匹配这些特性，使其被广泛用作微电子和功率器件的基板、封装、介质隔离材料。
本研究工作采用MIS800型多功能离子束磁控溅射复合镀膜设备，分别在45钢、硅、钼衬底上制备出了高质量的AlN薄膜。
首先用XRD和SEM测试手段对沉积在45钢衬底上的AlN薄膜的结晶性能和组织结构进行了表征。
结果发现，衬底温度、氮气浓度和工作气压对AIN薄膜的结晶性能和组织结构有很大的影响。
通过引入AlN缓冲层，使薄膜的择优取向由原本的（100）晶面向（002）晶面演变；并且使薄膜的生长模式从岛状生长向层状生长过渡，从而增加了薄膜致密度，有效的提高了薄膜的结晶质量，为生长高质量的AIN薄膜提供了实验依据。
其次，用划痕测试仪对各个衬底上薄膜的粘结强度进行表征，结果表明，薄膜与基体界面处的结合状态是影响AlN薄膜的粘结强度的关键因素。
一系列的对比实验后发现，低能离子束清洗衬底表面、引入界面过渡层、对不同的衬底采用不同工艺都可以有效提高AlN薄膜的粘结强度。
AlN薄膜的制备方法和工艺对薄膜的组织结构和应力等产生较大的影响，采用双靶磁控溅射共沉积能有效改善薄膜的粘结性能，衬底温度和工作气压对双靶磁控溅射共沉积AlN薄膜粘结强度有一定影响。
最后，用超高电阻测试仪和绝缘耐压仪对薄膜的电学性能进行了测试，AlN 薄膜的电阻率高达6.4×1013Om，击穿场强高达1.32MV/cm，薄膜中的Al/N比和薄膜结晶质量是影响AlN薄膜电学性能的主要因素。
关键词：ＡｌＮ薄膜；磁控溅射；结晶质量；粘结强度；电阻率；击穿场强 反应磁控溅射AlN薄膜制备及性能研究AbstractWurtzite Aluminum nitride (AlN) belongs to III–V semiconductor compounds with a hexagonal wurtzite crystal structure. Because of its high thermal conductivity, chemical stability, high hardness, high acoustic velocity, large electromechanical coupling coefficient and a wide band gap, AlN thin films have received great interest as a promising candidate electronic material for thermal dissipation, dielectric and passivation layers, surface acoustic wave (SAW) devices and photoelectric devices.In this paper, high quality AlN thin films were deposited on the 45 steel, Si and Mo substrates, respectively, by MIS800 ion beam sputtering and magnetron sputtering techniques simultaneously.Firstly, the crystallization properties and structures of AlN films deposited on the 45 steel were characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electronic Microscope (SEM). The results indicated that the sbustrate temperature, the concentration of Nitrogen gas and the working pressure had great effects on the crystallization properties and structures of AlN films. By introducing AlN buffer layer, the preferred orientation of films changed from (100) to (002), and the growth model changed from island-like to layer-like. These changes increased the density of films, improved the film’s crystallization quality. Our experiment results supplied a guide to yield AlN films with high quality.Secondly, the scratch test was adopted to measure the adhesion of AlN thin films deposited on different substrates; this study demonstrated that the combination in the film/underlay interface was the key factor in influencing the adhesion of AlN thin films. The adehison of the films can be improved by cleaning the sbustrate surface by low-energy ion beam, introducing the transition buffer between the interface and different technics for different substrates. The structure and stress of AlN films were influenced by the preparation method and the technics, and the properties of AlN films can be improved by employing dual targets reactive magnetron sputtering deposition method, while the temperature of underlay and working pressure were the important parameters of this method.Finally, the electronic performance of AlN films were tested by superhigh resistor test apparatus and insulate voltage test apparatus. The resistance ratio of films can be as high as 6.4×1013Om, breakdown field can be high as 1.32MV/cm. The main硕士学位论文factors which effected the electronic performance of AlN films were ratio of Al/N and the crystallization quality of the films.Key Words: AlN films; magnetron sputtering; crystalline quality; adhesion; resistivity; breakdown electric field湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。
《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》一、引言随着现代工业技术的不断发展，材料表面性能的改进和优化已成为提高产品性能和使用寿命的关键。
磁控溅射技术作为一种先进的薄膜制备技术，在材料科学领域得到了广泛的应用。
本文以CrAlSiN膜层为研究对象，通过磁控溅射技术制备该膜层，并对其综合性能进行深入研究。
二、磁控溅射CrAlSiN膜层制备1. 材料选择与设备准备本实验选用高纯度的Cr、Al、Si和N等靶材作为溅射原料。
设备采用磁控溅射镀膜机，具有高溅射速率、低损伤等特点。
2. 制备工艺流程（1）清洗基底：将基底（如不锈钢、铝合金等）进行清洗，去除表面油污和杂质。
（2）预处理：对清洗后的基底进行预处理，如抛光、蚀刻等，以提高基底与膜层的结合力。
（3）磁控溅射：将靶材放置于镀膜机中，调整好溅射参数（如功率、气压、溅射时间等），进行磁控溅射。
（4）后处理：溅射完成后，对膜层进行适当的后处理，如退火、氧化等，以提高膜层的性能。
三、CrAlSiN膜层综合性能研究1. 结构与形貌分析采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对CrAlSiN膜层的结构和形貌进行分析。
结果表明，CrAlSiN膜层具有致密的晶体结构，表面平整度较高。
2. 机械性能研究通过硬度测试、耐磨性测试等方法，对CrAlSiN膜层的机械性能进行研究。
结果表明，该膜层具有较高的硬度和良好的耐磨性，可有效提高基底的表面硬度和使用寿命。
3. 耐腐蚀性能研究在模拟实际使用环境条件下，对CrAlSiN膜层的耐腐蚀性能进行测试。
结果表明，该膜层具有较好的耐腐蚀性能，可在恶劣环境下保持良好的性能。
4. 热稳定性研究通过高温测试等方法，对CrAlSiN膜层的热稳定性进行研究。
结果表明，该膜层具有较高的热稳定性，可在高温环境下保持稳定的性能。
四、结论本文通过磁控溅射技术成功制备了CrAlSiN膜层，并对其综合性能进行了深入研究。
结果表明，该膜层具有致密的晶体结构、较高的硬度和良好的耐磨性、耐腐蚀性能及热稳定性。
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一一、引言随着现代微电子和光电子技术的发展，薄膜材料因其独特的物理和化学性质，在诸多领域展现出巨大的应用潜力。
其中，CrAlN薄膜作为一种重要的功能性薄膜材料，在表面涂层、电磁屏蔽以及光学器件等方面具有广泛的应用。
而沉积技术的选择对薄膜的组织结构和性能具有关键性影响。
本研究采用闭合场非平衡磁控溅射技术制备CrAlN薄膜，对其组织结构和性能进行深入研究。
二、闭合场非平衡磁控溅射技术闭合场非平衡磁控溅射技术是一种先进的薄膜制备技术，其特点在于高能离子在强磁场的作用下高速撞击靶材，从而实现薄膜的沉积。
该技术具有沉积速率快、成膜均匀、与基底附着力强等优点。
通过调整溅射功率、气体流量、基底温度等参数，可以有效地控制薄膜的成分和结构。
三、实验方法本实验采用闭合场非平衡磁控溅射系统，以CrAl合金作为靶材，在适当的工艺参数下进行薄膜的沉积。
通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）等手段对薄膜的组织结构进行观察和分析，同时通过测量薄膜的硬度、电阻率、光学性能等指标评估其性能。
四、结果与讨论1. 组织结构分析经过XRD分析，CrAlN薄膜呈现典型的面心立方结构，晶粒尺寸均匀，无明显缺陷。
SEM和TEM观察显示，薄膜表面平整，晶粒排列紧密，无明显孔洞或裂纹。
这表明闭合场非平衡磁控溅射技术能够有效地制备出组织结构良好的CrAlN薄膜。
2. 性能分析对CrAlN薄膜的性能进行测量，结果显示其硬度较高，具有较好的耐磨性；电阻率适中，适用于电子器件的制造；在光学性能方面，薄膜具有良好的透光性和反射性能，可用于光学器件的制备。
此外，通过对不同工艺参数下制备的薄膜进行比较，发现溅射功率和基底温度对薄膜的性能具有显著影响。
五、结论本研究采用闭合场非平衡磁控溅射技术制备了CrAlN薄膜，对其组织结构和性能进行了深入研究。
结果表明，该技术能够有效地制备出组织结构良好、性能优异的CrAlN薄膜。
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一摘要：本文以闭合场非平衡磁控溅射技术为手段，对CrAlN薄膜的组织结构和性能进行了深入研究。
通过系统地控制溅射参数，我们成功地制备了高质量的CrAlN薄膜，并对其结构、成分、微观形貌以及物理性能进行了全面分析。
本文旨在为闭合场非平衡磁控溅射技术在薄膜材料制备领域的应用提供理论依据和实验支持。
一、引言随着现代科技的快速发展，薄膜材料因其优异的物理、化学和机械性能在众多领域得到了广泛应用。
CrAlN薄膜作为一种重要的功能性薄膜材料，在微电子、光学、传感器等领域有着广泛的应用前景。
本文采用闭合场非平衡磁控溅射技术制备CrAlN薄膜，并对薄膜的组织结构和性能进行系统研究，为进一步优化薄膜性能和应用提供理论支持。
二、实验方法1. 材料准备：选用高纯度的Cr、Al金属靶材和N2气体作为溅射源。
2. 设备选择：采用闭合场非平衡磁控溅射设备进行薄膜制备。
3. 工艺参数：通过调整溅射功率、气体流量、基片温度等参数，控制薄膜的制备过程。
4. 样品制备：在基片上沉积CrAlN薄膜，并对其厚度和均匀性进行控制。
三、薄膜组织结构分析1. X射线衍射（XRD）分析：通过对CrAlN薄膜进行XRD 分析，观察到了明显的衍射峰，表明薄膜具有较高的结晶度和良好的取向性。
2. 扫描电子显微镜（SEM）观察：利用SEM观察了CrAlN 薄膜的表面形貌，发现薄膜表面平整致密，颗粒分布均匀。
3. 透射电子显微镜（TEM）分析：通过TEM观察了薄膜的内部结构，发现晶粒内部结构致密，无明显缺陷。
四、薄膜性能研究1. 力学性能：通过对CrAlN薄膜进行硬度测试和摩擦系数测试，发现薄膜具有较高的硬度和良好的耐磨性能。
2. 化学稳定性：通过在腐蚀性介质中的浸泡实验，发现CrAlN薄膜具有较好的化学稳定性。
3. 光学性能：通过对CrAlN薄膜进行光谱分析，发现其具有优良的光学透过率和反射率。
收稿日期:20082122313基金项目:国家自然科学基金青年基金项目(50407015)作者简介:牟宗信(19692),男,山东日照人,副教授,博士.第3卷 第1期材 料 研 究 与 应 用Vo1.3,No.12009年3月MA TERIAL S RESEARCH AND APPL ICA TIONMar .2009文章编号:167329981(2009)0120009205中频脉冲磁控溅射沉积氮化铝薄膜及性能研究3牟宗信,刘升光,王振伟,公发权,贾 莉,牟晓东(大连理工大学三束材料改性实验室,物理与光电工程学院,辽宁大连 116024)摘 要:氮化铝薄膜在力学、光学、声学等领域有着广泛的应用前景.研究沉积条件对氮化铝薄膜的结构、性能的影响具有重要意义.采用纯铝溅射靶、在不同的N 2流量比率条件下,采用中频脉冲磁控溅射在Si (001)衬底上制备出氮化铝薄膜.利用X 射线衍射(XRD )、原子力显微镜(A FM )、椭偏仪研究了N 2流量比率对氮化铝薄膜的微观结构、表面形貌、厚度和折射率的影响.研究结果表明,氮化铝薄膜的微观结构、表面形貌、厚度和折射率与N 2流量比率有明显的关系,当固定其它沉积条件时,改变N 2流量比率会改变薄膜的沉积速率,当沉积速率发生突变时,薄膜的折射率、微观结构、表面形貌也发生相应的变化.在实验结果的基础上结合反应沉积的表面动力学因素分析了反应气体中N 2流量比率对氮化铝薄膜的表面形貌、微观结构、厚度和折射率的影响原因.关键词:氮化铝;形貌;折射率;磁控溅射中图分类号:TB43 文献标识码:A氮化铝薄膜广泛应用于保护涂层和声表面滤波器件[1].直流磁控溅射、脉冲激光沉积、化学气相沉积等技术都能沉积AlN x 薄膜,研究发现这些方法所沉积的AlN x 薄膜的性能和结构都依赖于制备的工艺条件,不同的工艺所沉积的AlN x 薄膜在结构、性能等方面有显著的差别[226].磁控溅射的主要工艺参数有功率、气压、偏压、基体温度和反应气体的比例等.本文采用中频脉冲磁控溅射技术沉积AlN x 薄膜,重点研究了在反应气体中氮气质量流量比率为0～50%时对所沉积的薄膜性能、形貌的影响,通过结构、性能表征和材料表面动力学关系解释实验现象.1 实 验实验在多离子源镀膜机上完成,磁控溅射靶直径10cm ,磁控溅射电源采用脉冲频率40k Hz 的单极中频脉冲电源,脉冲电压最大值1000V.中频脉冲磁控溅射电源的一端接真空室,另一端接溅射靶.圆形真空室连接分子泵,极限真空约为3×10-3Pa ,放电溅射铝靶纯度为99.999%,放电气体为Ar 和N 2的混合气体,两者的纯度都在99.99%以上.沉积气氛中的氮气比例通过调整Ar 和N 2的流量来调节,充入反应气体后,真空室的压力保持在0.4～0.5Pa ,基体正对溅射靶且两者的距离约为20cm ,功率保持在800W ,沉积时间2h.试样的清洗程序为:先用酒精浸泡,用超声波清洗,再用酒精冲洗后用热风吹干.基体为Si (001),在溅射沉积薄膜之前用小功率溅射清洗10min 去除氧化层.为防止样品温度过高,浮置基体,在沉积过程中基体不加热.用铠装K 型热电偶测得基体的温度约为120℃.Ar 和N 2的流量用气体流量计调节,由式(1)计算N 2在反应气体中的流量比率,φ(N 2)=F (N 2)F (N 2)+F (Ar )×100%,(1)式(1)中,F (N 2)和F (Ar )分别表示N 2和Ar 的流量,mL/min.在大气环境、室温条件下用Agilent Olymp usIx7原子力显微镜分析薄膜的表面形貌.用Rigaku D/max 2400型X 射线衍射仪分析薄膜的微观结构,X 射线衍射仪的工作参数:Cu KαⅠ射线,加速电压45kV ,工作电流40mA ,射线的掠入射角3°,2θ扫描范围20°～80°.用M 22000Ⅵ型椭偏仪测量薄膜的折射率,光谱范围370～1700nm.用PDA 25500型直读光谱仪测量AlN x 薄膜的成分.用原子力显微镜的数据处理软件计算薄膜表面的均方根粗糙度(RMS Roughness ).2 结果和讨论在不同N 2流量比率条件下所沉积的AlN x 薄膜的原子力表面形貌如图1所示.薄膜的表面粗糙度和沉积速率与N 2流量比率之间的关系分别如图2和图3所示.图1 在不同N 2流量比率条件下沉积的A IN x 薄膜原子力显微镜形貌(a )φ(N 2)=0;(b )φ(N 2)=0.5%;(c )φ(N 2)=5%;(d )φ(N 2)=50%Fig.1 AFM micrographs of A IN x films as a f unction of nitrogen matter flow ratio 由图2可见,在φ(N 2)=0的条件下,薄膜样品的表面粗糙度R q 有最大值(4.6nm ),随φ(N 2)的增加,薄膜的表面粗糙度有所降低.当φ(N 2)=0.5%时,薄膜样品的表面粗糙度约为0.7.由图1(b )可观察到在φ(N 2)=0.5%时沉积的薄膜,其表面形貌在整体上很平滑,在较大的范围内(A FM 图片的尺度是3μm )薄膜的颜色深浅略有变化.反应气体中N 2流量比率的变化也带来溅射效率和离化率、沉积速率等方面的变化.如图3所示,随着反应气体中N 2流量比率的增加,沉积速率显著降低.01材 料 研 究 与 应 用2009当φ(N 2)=0时,沉积速率2.5nm/min ,当φ(N 2)=5%时,沉积速率下降到0.3nm/min 左右.随反应气体中N 2的增加,反应气体对溅射靶的毒化效应逐渐增大.脉冲中频磁控溅射虽然能够避免形成溅射靶表面的微小电弧,但溅射速率仍然会随着反应气体中N 2的流量比率的增加而降低,为提高效率,在较高的沉积速率下获得表面形貌良好的沉积薄膜,应将φ(N 2)控制在0.5%左右.图2 AlN x 薄膜表面均方根粗糙度与N 2流量比率之间的关系Fig.2 RMS roughness of AlN x films as a function of nitro 2gen flowratio图3 沉积速率与N 2流量比率之间的关系Fig.3 Deposition rate of AlN x films as function of nitrogenflow ratio图4(a )和图4(b )分别为反应气体中φ(N 2)=0,50%时薄膜样品的XRD 谱.hcp 2AlN 薄膜的择优取向一般为(100),(110)和(002)衍射峰,但实验中没有出现这些典型的衍射峰,图4(b )显示在2θ=56.97°处有一个明显的衍射峰,对应的结构是单晶硅基体在射线掠入射分析时出现的(311)晶面,推测这可能是由于hcp 2AlN 薄膜样品的厚度比较小,导致薄膜样品结构的信号不明显.图4 不同N 2流量比率条件下AlN x 薄膜的XRD 谱(a )φ(N 2)=0;(b )φ(N 2)=50%Fig.4 Typical XRD patterns of the AlN x films at a nitrogenmatter flow ratio of 0and 50%图5是采用椭偏仪研究沉积在单晶硅基体上的AlN x 薄膜的折射率与反应气体中N 2流量比率之间的关系.由图5可见,当入射光的波长在300nm 左右时,随反应气体中N 2流量比率的增加,样品的折射率急剧降低.一般情况下,块体AlN x 晶体的折射率n ≈2.1,试验中,当φ(N 2)=50%时,AlN x 薄膜的折射率n ≈1.53,当φ(N 2)=0.5%时,n ≈1.83,推测这种影响来自于薄膜致密度的差异[9].根据公式h =λ1λ22(n 2λ1-n 1λ2)可计算出薄膜的厚度h ,式中λ1和λ2是两相邻反射谱峰的波长,n 1和n 2是与其相对应的折射率.图5 AlN x 薄膜的折射率与φ(N 2)的关系Fig.5 Ref ractometer index of AlN x films as f unction of ni 2trogen matter flow ratio11第3卷 第1期牟宗信,等:中频脉冲磁控溅射沉积氮化铝薄膜及性能研究用直读光谱仪分析AlN x薄膜的成分,一般条件下,AlN x薄膜暴露在空气中会吸附空气中的氧气和水分子等杂质,这些杂质会影响测量的结果,所以测试结果中比较有参考价值的是铝含量.在φ(N2)分别为0.5%,5%和50%的条件下,对应的样品中的铝原子比率分别为33.4%,37.2%和24.5%,由此可见,反应气体中N2流量比率对AlN x薄膜成分的影响不大.由N2流量比率变化而引起的反应气体中各组分比例的变化,使沉积过程中的表面吸附2反应的动力学特性发生变化,这是影响薄膜表面形貌特征和择优取向的因素之一[8].除此之外,沉积速率也会影响薄膜的表面形貌.在较低的沉积速率下,原子的扩散和迁移更充分,薄膜的表面更平滑.试验结果表明,当φ(N2)=0.5%时,可在较高的沉积速率下获得表面形貌良好的AlN x薄膜.Kajikawa认为,表面的气体2固体界面特性影响了薄膜的择优取向[10].与文献[8]的结果相比,本实验的基体和靶之间的距离较大,所以沉积速率较低,薄膜的表面粗糙度较低(R q0.7nm).沉积速率过大会使表面趋向岛状生长,粗糙度增加,当只考虑沉积过程中的原子吸附时,根据表面化学吸附的朗谬尔理论[11],可推断由于反应气体中N2成分的增加导致了表面存在额外的化学作用,如N—N和N—Al 键,使薄膜的表面趋于光滑.3 结 论采用中频磁控溅射技术沉积的AlN x薄膜,其表面形貌受沉积气氛中N2质量流量比率的影响较大.氮气含量不同,薄膜的表面形貌和性能都有显著的变化.沉积气氛中氮气的含量为0时,薄膜的表面粗糙;随沉积气氛中φ(N2)的增加,薄膜的表面趋于平滑.反应气体中φ(N2)=0.5%时,沉积膜的折射率n≈1.83,φ(N2)=50%时,n≈1.53.综合上面的试验结果,反应气体中φ(N2)=0.5%时避免了反应气体导致的溅射靶的毒化,同时获得较高的沉积速率和较低的表面均方根粗糙度.参考文献:[1]STRITE S,MOR KOC H.G aN,AlN,and InN:a re2view[J].J Vac Sci Technol B,1992,10(4):123721266.[2]OL IV EIRA I C,GRIGOROVB K G,MACIEL A H S,et al.High textured AlN thin films grown by RF mag2 netron sputtering:composition,structure,morphology and hardness[J].Vacuum,2004,75:3312338.[3]ASSOUAR M B,EL MAZRIA O,BRIZOUAL L L,et al.Reactive DC magnetron sputtering of aluminum ni2 tride films for surface acoustic wave devices[J].Dia2 mond and Related Materials,2002,11:4132417.[4]BRIEN V,PIGEA T P.Microstructures diagram ofmagnetron sputtered AlN deposits:amorphous and nanostructure films[J].Journal of Crystal Growth, 2007,299:1892194.[5]CH EN G L L,YU Y H,SUNDARAV EL B,et al.Compositional and morphological study of reactive ion beam deposited AlN thin films[J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research,2000,B169:94297. [6]BA T H E R,V ISPU TE R D,HAB ERSA T D,et al.AlN thin films deposited by pulsed laser ablation,sput2 tering and filtered arc techniques[J].Thin Solid Films, 2001,3982399:5752580.[7]KHANNA A,B HA T D G.Effects of deposition param2eters on the structure of AlN coatings grown by reactive magnetron sputtering[J].J Vac Sci Technol,2007,A25(3):5572565.[8]MU Z ong2xin,WU Ai2min,J IA Li,et al.Investigationof the mechanical and structural properties of AlN thin films prepared by mid2f requency pulsed magnetron sput2 tering[J].Material science forum,2007,5612565: 118521188.[9]蔡炳新.基础物理化学[M].北京:科学出版社,2001:514.[10]KAJ IKAWA Y,NODA S,KOMIYAMA pre2hensive perspective on the mechanism of preferred ori2 entation in reactive2sputter2deposited nitrides[J].J Vac Sci Technol,2003,A21(6):194321954.[11]孙大明,孙兆奇.金属陶瓷薄膜及其在光电子技术中的应用[M].北京:科学出版社,2004:171.21材 料 研 究 与 应 用2009Study of deposition and properties of aluminum nitride thin f ilmsby mediate frequency pulsed magnetron sputteringMU Z ong 2xin ,L IU Sheng 2guang ,WAN G Zhen 2wei ,GON G Fa 2quan ,J IA Li ,MU Xiao 2dong(L aboratory of M aterials Modi f ication by L aser ,Ion and Elect ron B eams ,Dalian Universit y of Technolog y ,Dalian116024,China )Abstract :Aluminum nit ride (AlN )t hin films have extensively application in mechanical ,optical and acous 2tical fields.It is of great importance to st udy correlation of properties of aluminum nitride t hin films wit h depo sitio n conditions.Aluminum nit ride t hin films have been depo sited onto a silicon (001)subst rate by a mediate f requency p ulsed magnet ron sp uttering of a p ure Al target using different gas (Ar ,N 2)mixt ures at fixed ot her conditions.The p roperties of morp hology ,microst ruct ure ,t hickness and index of refractory of aluminum nit ride t hin films were investigated by X 2ray diff ractomet ry (XRD ),atomic force microscopic (A FM ),ellip se 2spect rop hotometer.The surface morp hology ,index of ref ractory and deposition rate was found to depend distinctively upon t he different nit rogen matter flow ratio conditions.The nit ro 2gen matter flow ratio changes deposition ratio of aluminum nitride t hin films at fixed ot her conditions.Mo 2reover ,t he morp hology ,microst ruct ure and index of ref ractory of films show t ransition wit h t his opera 2tion.The effect of t he nit rogen matter flow ratio on t he properties of films was analyzed form experimental result s and surface dynamics.K ey w ords :aluminum nit ride ;morp hology ;index of ref ractory ;magnet ron sp uttering31第3卷 第1期牟宗信,等:中频脉冲磁控溅射沉积氮化铝薄膜及性能研究。
